一种肤色纳米氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种肤色纳米氧化锌的快速制备方法，属于无机纳米材料制备领域。其技术方案是：以可溶性锌盐为主要原料，以富氮铵盐为主要燃料，将可溶性锌盐、富氮铵盐以及少量助燃剂按一定比例混合成膏状物，将混合膏状物放入预先加热到６００～９００℃的容器中，待燃烧过程完毕后收集燃烧产物即得絮状肤色纳米氧化锌粉体。本发明专利技术所得纳米粉体具有粒度小、分布均匀、颜色一致、分散性好、紫外屏蔽性强等特点，该工艺由于合成速度快、成本低、产率高、无污染，特别具有工业化推广价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种肤色纳米氧化锌的快速制备方法，属于无机纳米材料制备领域。
技术介绍
纳米氧化锌(ZnO)具有无毒、非迁移、比表面积大、磁性强、吸收和散射紫外线能力强等诸多特点，可广泛用于食品包装材料、传感器、高效催化剂、医用杀菌剂、化妆品防晒剂、磁性材料等。近年来，由于臭氧层不断遭到破坏，皮肤癌的发病率增高，人们越来越强烈意识到紫外线对人体的伤害，从而促进了防晒化妆品迅速发展，纳米ZnO因为具有较强的紫外屏蔽能力以及优异的化学稳定性、热稳定性、无毒性等性能而成为化妆品中理想的抗紫外添加剂。但是单纯的纳米ZnO往往呈现白色，用于化妆品中会使人的皮肤显得苍白而不自然，最初解决的方法是与其它的有机颜料或无机颜料混合使用，不仅操作麻烦，而且色素易析出，影响它的使用性能。近年来，国内外对ZnO着色进行了开发和研究，传统的方法是利用元素或化合物的固溶使ZnO着色，例如氧化锰固溶于ZnO可以使它呈黄色，氧化铅则使它显桃红色。但是这些重金属对人体有害，尤其不适宜于化妆品行业。研究人员Li D，Saito N，Ohashi N，et al.(Synthesis of nanosized nitrogen containingMOX-ZnO(M＝W，V，Fe)composite powders by spray pyrolysis and theirphotocatalysis in the gas phase acetaldehyde decomposition[A].In：Li C.The3rd Asia Pacific Congress on Catalysis[C].Dalian：Dalian Institute ofChemical Physics Press，2003.589-590.)在考察氮掺杂的ZnO光催化剂时发现，氮掺杂可以引起ZnO晶格缺陷，少量的氮掺杂即可使ZnO发生可见光响应而呈现肤色，由于这种肤色是通过氮原子固熔于ZnO晶体而使其着色，因而对人体无害，这为肤色纳米ZnO的制备提供了新的思路。日本专利(昭55227857)公开了一种在NH3气氛中分解草酸锌制备红色氧化锌的方法。“肤色超微粉末氧化-->锌的制备”([J]涂料工业(1991)，(4)：4～7)一文中，公开了一种在NH3和H2混合气氛中热分解草酸锌制备出肤色超微粉末ZnO的方法；“超细肤色ZnO制备的新工艺研究”([J]粉体技术，1996，2(3)：27～30)一文中，根据形成肤色ZnO的原理，在碱式碳酸锌的热分解过程中，添加适量NH4HCO3制备肤色ZnO；在“超重力法纳米肤色氧化锌的制备与表征”([J]北京化工大学学报，2004，31(4)：28～31)中，提出了用超重力法制备纳米氧化锌的过程中加入少量表面修饰剂进行原位修饰，制备肤色ZnO的新工艺，并对其表面修饰机理和对紫外可见光吸收机理进行了分析；“纳米肤色氧化锌的制备新工艺研究”([J]化学工程，2002，39(2)：41～44)一文中的技术方案是用锌盐与碳酸铵反应生成碱式碳酸锌，然后经过滤、水洗涤、氨水洗、有机溶剂洗，烘干后在一定温度下处理得到纳米肤色氧化锌；“氨溶法制备肤色氧化锌的研究”([J]精细化工中间体，2004，，34(4)：60～62)一文中，公开了用氨水溶解氢氧化锌，再通过蒸氨析出二次沉淀，最后制得肤色氧化锌的方法；中国专利技术专利(CN1261357C)公开了一种防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法，它采用硝酸锌与尿素在100-120℃下反应3-7小时，经过沉淀、洗涤、过滤、超声波处理、再过滤、干燥，然后在250-480℃处理约1小时得到肤色纳米氧化锌。上述几种方法基本都是采用溶液沉淀法，合成过程中均需要经过沉淀、过滤、洗涤、煅烧这一系列过程，工艺路线复杂，合成时间长，原料成分多，容易引入杂质，有些工艺还要用到大量有机溶剂，对环境有污染，因而制约了其在生产中的进一步应用。燃烧合成法由于其具有能效高、反应迅速、受外界环境因素影响小、可重复性高、合成产物粒径小等优点，因而引起人们极大关注，用来合成纳米粉体有许多研究报道，如Cheng-Shiung Lin等人将氨基酸和硝酸锌混合压成块状后，在其外层再包裹一层引燃剂，通过点燃引燃剂来引发反应，生成不同形态的氧化锌。Zhao Yuna等人采用燃烧法合成出笼形结构的氧化锌。“自蔓延燃烧法ZnO粉体制备压敏电阻”([J]硅酸盐学报，2006，，34(9)：1055～1059)一文中，公开了以硝酸锌、尿素以及其它添加剂为原料，通过自蔓延燃烧法一次性合成了ZnO压敏电阻用掺杂纳米粉体。但到目前为止，关于燃烧合成法制备肤色纳米氧化锌的内容未见报道。-->
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种反应平稳有序、且烟雾少、安全性好、产率高的肤色纳米氧化锌的制备方法。为达到以上目的，本专利技术的技术方案是采用如下的加工步骤制备肤色纳米氧化锌：(1)将可溶性锌盐配成浓度为0.1～1.0mol/L的水溶液；(2)在上述锌盐水溶液中，将富氮铵盐燃料与锌盐按质量比为0.1～1.0∶1的比例混合后，再加入上述混合物总量0.1～0.5％的助燃剂，通过机械搅拌或研磨的方式制备成粘稠的膏状液体；(3)将所述膏状液体放入预先加热到温度为600℃～900℃的容器中燃烧，结束后收集燃烧产物得到肤色纳米氧化锌。上述技术方案中，所述的锌盐为可溶于水的锌盐，包括氯化锌、硫酸锌、硝酸盐或柠檬酸锌。所述的富氮铵盐燃料包括硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、高氯酸铵、硝酸铵、尿素或氨基酸中的一种或几种的混合物。所述的助燃剂为聚乙二醇、柠檬酸、聚乙烯醇、三乙醇胺或非离子表面活性剂。与现有技术相比，本专利技术的突出优点是：1、工艺路线简单，燃烧过程快速平稳，反应过程中无烟雾释放，产率高。2、整个反应在极短时间内完成(20～50s)，制备的产物具有蓬松、色泽均匀、粒径小、分布窄、纯度高等优点。3、该工艺不需要特殊的生产设备，劳动效率高，产物易收集，无废水废气排放，节约能源，尤其适合连续化生产。附图说明图1是本专利技术一个实施例所制备的肤色纳米ZnO的X衍射图；图2是本专利技术一个实施例所制备的肤色纳米ZnO的扫描电镜图；图3是本专利技术一个实施例所制备的肤色纳米ZnO的X光电子能谱图；-->图4是本专利技术一个实施例所制备的肤色纳米ZnO整理前后织物的紫外透过率图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：将4.15g硝酸锌溶解在20ml去离子水中，配成澄清溶液，在硝酸锌水溶液中加0.35g尿素、0.1g高氯酸铵、0.01g柠檬酸和0.02g聚乙二醇，高速机械搅拌后成粘稠的膏状液体，将盛有膏状混合液体的瓷皿放入预先加热到800℃的马弗炉中，燃烧过程(大约25s左右)结束后收集燃烧产物，无需研磨即得1.02g絮状肤色ZnO粉体(理论值为1.13g)，燃烧过程中无烟雾释放。参见附图1，按实施例1所述的制备方法制得的肤色ZnO纳米粉体X衍射分析结果显示：[101]，[002]和[100]等强衍射峰比较尖锐，[102]，[110]，[103]和[102]等弱的衍射峰也都非常明显，与氧化锌标准数据(JCPDF 5-664)完全一致。参见附图2，按实施例1所述的制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肤色纳米氧化锌的制备方法，其特征在于制备步骤如下：（１）将可溶性锌盐配成浓度为０．１～１．０ｍｏｌ／Ｌ的水溶液；（２）在上述锌盐水溶液中，将富氮铵盐燃料与锌盐按质量比为０．１～１．０∶１的比例混合后，再加入上述混合物总量０．１～０．５％的助燃剂，通过机械搅拌或研磨的方式制备成粘稠的膏状液体；（３）将所述膏状液体放入预先加热到温度为６００℃～９００℃的容器中燃烧，结束后收集燃烧产物得到肤色纳米氧化锌。

【技术特征摘要】
1.一种肤色纳米氧化锌的制备方法，其特征在于制备步骤如下：(1)将可溶性锌盐配成浓度为0.1～1.0mol/L的水溶液；(2)在上述锌盐水溶液中，将富氮铵盐燃料与锌盐按质量比为0.1～1.0∶1的比例混合后，再加入上述混合物总量0.1～0.5％的助燃剂，通过机械搅拌或研磨的方式制备成粘稠的膏状液体；(3)将所述膏状液体放入预先加热到温度为600℃～900℃的容器中燃烧，结束后收集燃烧产物得到肤色纳米氧化锌。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑敏，吴佳卿，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]