一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法技术

本发明专利技术是一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法。本发明专利技术的目的是针对现有的纳米二氧化铈的制备方法所存在的成本高、有环境污染，ｐＨ值调节、沉淀过滤洗涤困难，晶粒尺寸较大、孔容较低、比表面积较小的不足之处，提供一种操作简便、成本低、无环境污染，所得到的纳米二氧化铈材料的晶粒尺寸较小、孔容较高、比表面积较大的高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法。本发明专利技术一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法的步骤是：先将表面活性剂溶解在溶剂中，再将铈盐溶液加入到表面活性剂溶液中，然后加入沉淀剂的，经搅拌１２小时以上后，再晶化３～４８小时，将沉淀过滤、冲洗、干燥、焙烧后，即制得本发明专利技术的纳米二氧化铈成品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化铈制备技术，特别是一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法。
技术介绍
纳米二氧化铈(CeO2)属于萤石型结构的铈氧化物，有着多方面的功能特性，由于其独特的储放氧功能及高温快速氧空位扩散能力，以及高比表面积，更加大大提高了储氧性能，同时可控制活性组分在催化剂中的分散性，从而增进催化剂的催化活性，热稳定性和抗烧结能力，因此纳二氧化铈是一种很好的催化剂载体，常用于汽车尾气处理等方面。此外，纳米二氧化铈可用于紫外线吸收剂、半导体光学、抛光粉、固体燃料电池、气体传感器等。纳米二氧化铈常用的制备方法有溶胶-凝胶法、沉淀法、模板法等。其中，溶胶-凝胶法是制备纳米二氧化铈常用的一种方法，该方法采用醇盐作为原料，在制备过程中该方法存在着成本高、有环境污染、在进行热处理过程中易产生板结的不足之处；沉淀法是液相化学合成高纯度纳米二氧化铈常用的方法，该方法在制备纳米二氧化铈过程中存在着pH值调节、沉淀过滤洗涤困难、二氧化铈颗粒的团聚难以解决的不足之处；模板法是一种利用模板的作用，实现纳米材料的自组装的简便方法，模板可分为硬模板和软模板两种，在制备纳米二氧化铈中常用的是软模板法，软模板法指的是借助不同浓度的表面活性剂或聚合物在溶液中不同形态的聚集体，通过其官能团与铈离子的相互作用对纳米二氧化铈的结构进行诱导，并通过调节表面活性剂的组分及聚合物链的长度，对纳米粒子进行调控的制备纳米二氧化铈的方法。目前所使用的软模板法在制备纳米二氧化铈材料中存在着晶粒尺寸较大、孔容较低、比表面积较小的不足之处。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的纳米二氧化铈的制备方法所存在的上述成本高、有环境污染、在进行热处理过程中易产生板结，pH值调节、沉淀过滤洗涤困难、二氧化铈颗粒的团聚难以解决，晶粒尺寸较大、孔容较低、比表面积较小的不足之处，提供一种操作简便、成本低、无环境污染、在进行热处理过程中不会产生板结，所得到的纳米二氧化铈材料的晶粒尺寸较小、孔容较高、比表面积较大的高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法。本专利技术是通过以下的技术方案完成的：一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法，包括以下步骤：-->(1)将表面活性剂溶解在溶剂中，并将铈盐溶液在搅拌条件下加入到表面活性剂溶液中；(2)在不断搅拌的条件下，加入沉淀剂，并继续搅拌12小时以上；(3)在40～120℃晶化3～48小时后，将沉淀过滤，并用冲洗，直至滤液的pH值为6.9～7.1，再将沉淀物在40～90℃干燥3～12小时，最后以每分钟1～10℃的速度升温至200～400℃焙烧2～6小时，即制得本专利技术的纳米二氧化铈成品。在上述二氧化铈的制备方法中，铈盐采用铈的氯化物、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐等中的一种，其中铈盐与表面活性剂的摩尔比为1∶0.1～7。在上述二氧化铈的制备方法中，沉淀剂采用NaOH，其中铈盐与沉淀剂的摩尔比为1∶4.0～4.5。在上述二氧化铈的制备方法中，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠。在上述二氧化铈的制备方法中，溶剂采用去离子水。采用本专利技术可以制备出晶粒尺寸在2nm左右，比表面积可达437m2/g，孔容可达1.283cc/g的一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈材料。本专利技术与现有的纳米二氧化铈的制备方法相比，具有操作简便、成本低、无环境污染、在进行热处理过程中不会产生板结，所得到的纳米二氧化铈材料的晶粒尺寸较小、孔容较高、比表面积较大的特点。附图说明图1为不同晶化时间下制得的CeO2的XRD图。图2为不同晶化温度下制得的CeO2的XRD图。图3为不同干燥时间下制得的CeO2的XRD图。图4为不同干燥温度下制得的CeO2的XRD图。图5为不同铈盐与表面活性剂配比下制得的CeO2的XRD图。图6为不同铈盐下制得的CeO2的XRD图。图7为不同表面活性剂下制得的CeO2的XRD图。图8为不同升温速率下制得的CeO2的XRD图。图9为不同焙烧时间下制得的CeO2的XRD图。图10为不同焙烧温度下制得的CeO2的XRD图。图11为200℃焙烧的CeO2的TEM图。图12为不同焙烧温度下制得的CeO2的N2吸脱附曲线。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做出进一步的具体说明，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1-->取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化3小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-1。实施例2取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-2。实施例3取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化24小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-3。实施例4取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化48小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-4。实施例5取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)N本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于纳米二氧化铈的制备方法包括以下步骤：（１）将表面活性剂溶解在溶剂中，并将铈盐溶液在搅拌条件下加入到表面活性剂溶液中，其中，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠；（２）在不断搅拌的条件下，加入沉淀剂，并继续搅拌１２小时以上；（３）在４０～１２０℃晶化３～４８小时后，将沉淀过滤，并用冲洗，直至滤液的ｐＨ值为６．９～７．１，再将沉淀物在４０～９０℃干燥３～１２小时，最后以每分钟１～１０℃的速度升温至２００～４００℃焙烧２～６小时，即制得本专利技术的纳米二氧化铈成品。

【技术特征摘要】
1、一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于纳米二氧化铈的制备方法包括以下步骤：(1)将表面活性剂溶解在溶剂中，并将铈盐溶液在搅拌条件下加入到表面活性剂溶液中，其中，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠；(2)在不断搅拌的条件下，加入沉淀剂，并继续搅拌12小时以上；(3)在40～120℃晶化3～48小时后，将沉淀过滤，并用冲洗，直至滤液的pH值为6.9～7.1，再将沉淀物在40～90℃干燥3～12小时，最后以每分钟1～10℃的速度升温至200～400℃焙烧2～6小时，即制得本发明的纳米二氧化铈成品。2、根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王月娟，郭存霞，罗孟飞，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]