控制电位直接合成氰化亚金钾的方法和设备技术

一种控制电位直接合成氰化亚金钾的方法和设备，该工艺方法包括利用内置搅拌器、温度传感器、金电极和参比电极、折流挡板的反应容器以及设置在反应容器上方温度显示仪、电位仪、带有控制阀的氰化钾溶液和过氧化氢溶液贮存器的设备，在反应容器内以金粉、氰化钾和过氧化氢为原料，控制反应过程中加入溶液的速度、适宜的金电位和温度，直接合成氰化亚金钾。该方法与现有工艺相比，反应速度快、省工、省料，操作方便、容易管理，显著提高产品纯度和生产效率，降低成本；所用设备结构设计合理，体积小，性能稳定，使用安全可靠。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
控制电位直接合成氰化亚金钾的方法和设备
本专利技术涉及一种生产氰化亚金钾的方法和设备，特别是一种改进的控制电位直接合成氰化亚金钾的方法和用于实际生产的设备。
技术介绍
众所周知，氰化亚金钾(KAu(CN)2)，俗称金盐，主要用于镀金工艺中。据相关文献报导，氰化亚金钾的纯度直接影响镀层的质量和镀液的寿命。氰化亚金钾的生产方法较多，不同的生产方法得到的氰化亚金钾的纯度各异。国内生产氰化亚金钾主要采用传统的氰化法、雷酸金法和鼓氧氰化法等。氰化法用于从矿石中提金，该方法虽然存在污染环境等缺陷，但经不断改进仍是目前从金矿石中提金的主要手段。雷酸金法的工艺流程主要步骤如下：原料金粉(片)→王水溶解→赶硝→稀释→氨水沉淀→蒸发赶氨→抽滤洗涤→氰化溶解→过滤除杂→蒸发浓缩→冷却结晶→离心脱水→烘干得产品。该方法存在的主要问题是：工艺流程长、原料损耗大、成本较高、生产出的产品纯度较低。鼓氧氰化法是在氰化法提金原理的基础上，采用过量还原金粉为原料，在反应器中与饱和氰化钾溶液反应的同时，在反应器的底部鼓入空气，加热使反应体系温度保持在80℃。反应48小时，控制滤液的浓缩水量，将结晶所得固体经离心分离、洗涤后，在95℃真空干燥4小时得产品。该方法因其反应条件限制较多，不容易控制到最佳状态，生产操作对产品纯度影响较大。其工艺流程中存在反应时间长，过量用料造成原料浪费和能源浪费，耗时、-->费工，回收率较低等问题。国外生产氰化亚金钾的主流方法主要是采用隔膜电解法。该方法的工艺流程大致如下：原料金粉(片、粒)→电解造液→蒸发浓缩→冷却结晶→洗涤→烘干得产品。该工艺方法虽然产品纯度较高，适合工业化生产，但其仍存在反应时间长、影响生产效率；受使用条件限制，需要采用特制的离子交换膜才能生产出质量好的产品等缺陷。本专利技术人曾针对现有合成氰化亚金钾的方法存在的问题，设计出一种采用金、氰化钾、过氧化氢作为原料，利用反应过程中控制金电位的手段，直接合成氰化亚金钾的方法(专利申请号为00110219.2的“控制电位直接合成氰化亚金钾的方法”)。该方法经试验证明：其克服了现有技术中用金、氰化钾、过氧化氢直接合成氰化亚金钾存在的难题，即反应中过氧化氢不稳定，遇金分解；副反应影响产品质量等问题。但是，该方法还只是停留在试验室阶段，其工艺条件，如金电位值的适宜控制范围、原料加入量和加入速度、搅拌效果等，都有待进一步完善；所示设备的反应容器的结构仅限于实验室使用，尚不能用于工业化生产，急待改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种控制电位直接合成氰化亚金钾的方法和设备，该方法与现有工艺相比，反应速度快、省工、省料，操作方便、容易管理，显著提高产品纯度和生产效率，降低成本；所用设备结构设计合理，体积小，性能稳定，使用安全可靠。本专利技术的目的是这样实现的：该工艺方法操作过程如下：在内置搅拌器、金电极和参比电极的反应容器内，将金粉和60～80℃热水按重量(kg)/体积(l)比为1∶2～5，加入反应容器内，在搅拌条件下，-->向反应容器内逐渐加入氰化钾溶液和过氧化氢溶液，用金电极测量反应过程中金粉的腐蚀电位，保持金电极的电位值，使金粉溶解完全；趁热过滤，冷却结晶，离心脱水，洗涤烘干，得氰化亚金钾，其技术要点是：充分搅拌使金粉全部悬浮，直至金粉溶解完全，使先期反应温度维持在50～90℃之间，后期反应温度维持在80～90C之间，控制加入氰化钾溶液和过氧化氢溶液的速度，二者加入速度的比值为4～7∶1，金电极的电位值保持在-450～-600mV(相对于饱和甘汞电极，下同)，使氰化钾溶液总加入量为理论值的1.02～1.10倍。当以2kg金粉用量计时，其浓度为400g/l的氰化钾溶液向反应容器内加入的速度为20～400ml/min；浓度为30％的过氧化氢溶液反应容器内加入速度为5～100ml/min，优先选用二者加入速度的比值为6∶1。上述金电极的电位值优先选择保持在-500～-560mV。上述用于控制电位直接合成氰化亚金钾的方法的工业化生产的设备，包括内置搅拌器、金电极和参比电极及与其相接的电位仪的反应容器，其技术要点是：反应容器内壁为圆筒形，筒壁内周设置折流挡板，反应容器内有与温度显示仪相接的温度传感器，反应容器上部分别设置带有控制阀的氰化钾溶液和过氧化氢溶液贮存器，搅拌器浆叶的长度不小于反应容器内径的1/3。上述参比电极可使用饱和甘汞电极或银-氯化银电极或标准甘汞电极或拉扎兰电极导等性能稳定、寿命长、无污染电极。由于本专利技术是在原专利申请“控制电位直接合成氢化亚金钾的方法”基础上改进的，经过对其反应机理的深入探讨以及实际应用中的进一步完善，有效提供了具备最佳工艺条件和使之更加适合工业化生产的合成方法和设备，所以改进后的合成方法和设备完全可以用于实际生产。具体理由如下：在反应容器中，金粉、氰化钾、过氧化氢合成氰化亚金钾的工艺是电化-->学腐蚀过程，反应在金表面进行。其反应由以下步骤构成：1、CN-、H2O2通过扩散层扩散到金表面；2、CN-、H2O2在金表面被吸附；3、CN-、H2O2在金表面发生化学反应，阳极区阴极区4、生成物在金表面解吸；5、生成物通过扩散层离开金表面。上述过程达到平衡时，金的电位值称为腐蚀电位。当金的腐蚀电位在-400～-800mV(相对于饱和甘汞电极)之间时，主反应速度较快，副反应速度受到抑制，适于氰化亚金钾的合成。根据电化学双电层理论，金的电位值除决定于金表面吸附的离子外，还与扩散层中的离子浓度有关。扩散层厚度主要决定于金表面与溶液间的相对运动速度，速度越快，扩散层越薄。本专利技术的方法关键是控制氰化钾溶液和过氧化氢溶液的加入速度，以使反应过程中金粉的腐蚀电位值保持在适宜区间内，故使用金电极测量，显示反应过程中金粉的腐蚀电位，采用与金电极和参比电极，如饱和甘汞电极等相接的电位仪，显示金电极的电位值。实际生产中金粉的粒径与金电极的直径相差数百倍，金电极固定在反应容器中，金粉随溶液悬浮运动。溶液与金电极表面的相对运动速度较快，其表面的扩散层较薄；溶液与金粉表面的相对运动速度较慢，其表面的扩散层较厚。因扩散层厚度不同，故金电极的电位高于金粉的电位。本专利技术可让金粉全部悬浮，且与溶液间产生较高的相对运动速度，以使金电极的电位与金粉的电位保持一致。从而提高电位控制的精度和产品纯度，稳定生产工艺过程。-->为达到上述目的，提高搅拌速度，必须使所用设备结构设计更加合理，不仅要求其体积小，性能稳定，而且使用安全可靠。根据多相反应动力学原理，金粉加强搅拌还可以提高反应速度。但是因存在金粉比重很大；其在制造过程中容易结块，纯度越高，结块越严重；反应容器中金粉投料量较大等问题，故上述三个因素的存在给金粉的搅拌带来一定困难。为了保证金粉的搅拌效果，使金粉在溶液中全部悬浮，将该装置的反应容器内壁设计成圆筒形。圆筒状柱形体或锥形体可明显减少搅拌死角，有利于提高搅拌效果。搅拌器浆叶的长度应不小于反应器内径的1/3，采用较大的浆叶可以加强对反应容器底部周边金粉的搅拌效果。在反应容器的筒壁内周设置折流挡板，可在强烈搅拌的条件下，保持反应容器上部的含金溶液在快速旋转中的稳定性，使金粉全部悬浮而不溅出溶液。强烈搅拌有时会引起反应容器的震动，为此，将反应容器支撑在防震支架上或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种控制电位直接合成氰化亚金钾的方法，其操作过程如下： 在内置搅拌器、金电极和参比电极的反应容器内，将金粉和６０～８０℃热水按重量（ｋｇ）／体积（１）比为１∶２～５，加入反应容器内，在搅拌条件下，向反应容器内逐渐加入氰化钾溶液和过氧化氢溶液，用金电极测量反应过程中金粉的腐蚀电位，保持金电极的电位值，使金粉溶解完全；趁热过滤，冷却结晶，离心脱水，洗涤烘干，得氰化亚金钾，其特征在于：充分搅拌使金粉全部悬浮，直至金粉溶解完全，使先期反应温度维持在５０～９０℃之间，后期反应温度维持在８０～９０℃之间，控制加入氰化钾溶液和过氧化氢溶液的速度，二者加入速度的比值为４～７∶１，金电极的电位值保持在－４５０～－６００ｍＶ，使氰化钾溶液总加入量为理论值的１．０２～１．１０倍。

【技术特征摘要】
1、一种控制电位直接合成氰化亚金钾的方法，其操作过程如下：在内置搅拌器、金电极和参比电极的反应容器内，将金粉和60～80℃热水按重量(kg)/体积(l)比为1∶2～5，加入反应容器内，在搅拌条件下，向反应容器内逐渐加入氰化钾溶液和过氧化氢溶液，用金电极测量反应过程中金粉的腐蚀电位，保持金电极的电位值，使金粉溶解完全；趁热过滤，冷却结晶，离心脱水，洗涤烘干，得氰化亚金钾，其特征在于：充分搅拌使金粉全部悬浮，直至金粉溶解完全，使先期反应温度维持在50～90℃之间，后期反应温度维持在80～90℃之间，控制加入氰化钾溶液和过氧化氢溶液的速度，二者加入速度的比值为4～7∶1，金电极的电位值保持在-450～-600mV，使氰化钾溶液总加入量为理论值的1.02～1.10倍。2、根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东山，
申请(专利权)人：张东山，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]