W-V合金功能梯度材料及其放电等离子体烧结方法技术

本发明专利技术提供了一种W‑V合金功能梯度材料及其放电等离子烧结方法，W‑V合金功能梯度材料由位于两边的W层、V层以及位于W层和V层之间的若干W‑V合金层烧结成型；各W‑V合金层中的W组分含量从W层至V层成等梯度降低，V组分含量从W层至V层成等梯度升高。本发明专利技术采用分次烧结工艺，将W层单独分离出来烧结，再从W过渡到V的各梯度层进行烧结，从而使制备的W‑V合金功能梯度材料中从W过渡到V各层致密度均超过95％，且使各梯度层间结合良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料加工
，涉及一种应用于聚变能的功能性材料的制备，具体涉及一种W-V合金功能梯度材料以及利用放电等离子体烧结技术制备W-V合金功能梯度材料的方法。
技术介绍
聚变能技术的发展不仅依赖于关键材料的选择，还依赖于影响关键材料的性能的材料制备技术以及多种关键材料连接技术。以钨(W)和钒(V)为例，W具有较强的抗等离子体冲刷能力、较低的溅射率等优点，W及其合金是理想的面向等离子体材料的候选材料，也是最有希望用作聚变堆中的面向等离子体材料；V比起其它材料具有低活化性，优良的高温强度性和优异的低温延展性等，V及其合金被科学家普遍认为具有用作聚变堆热沉材料的潜力。上述两种材料均是聚变能技术的关键材料；但由于面向等离子体材料与热沉材料的热物理性能，特别是热膨胀系数差异大，在部件制备和部件运行过程中将产生很大的热应力，从而使部件过早失效，部件使用成本较高；这使得面向等离子体部件连接接头的设计和制备成为一个难点和热点。本专利技术针对核聚变装置中需要实现面向等离子体材料与热沉材料有效连接的制造要求，开展了面向等离子体材料W与热沉材料V的连接技术的研究。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种从W过渡到V且各梯度层分布均匀、结合良好、无裂纹的W-V合金功能梯度材料。本专利技术另一目的旨在提供一种上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子体烧结方法。为了达到上述目的，本专利技术采取以下技术方案来实现。本专利技术提供了一种W-V合金功能梯度材料，由位于两边的W层、V层以及位于W层和V层之间的若干W-V合金层烧结成型；各W-V合金层中的W组分含量从W层至V层成等梯度降低，V组分含量从W层至V层成等梯度升高。由于各W-V合金层中W组分含量从W层至V层成等梯度降低、V组分含量从W层至V层成等梯度升高，从而使最终烧结成型的W-V合金功能梯度材料各梯度层致密度高、分布均匀、结合良好，为聚变堆面向等离子体材料部件的选择提供更优质的候选材料。本专利技术中，位于W层和V层之间的W-V合金层为3-7层，以满足各W-V合金层中的W组分含量和V组分含量等梯度分布要求；当位于W层和V层之间的W-V合金层为4层时，各梯度层的致密度已经达到95％以上， 且各梯度层之间结合性能良好，而W-V合金层仅为4层，可以简化制备工艺流程。本专利技术进一步提供了一种W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，步骤如下：(1)在惰性氛围中，分别按照设定的W组分和V组分梯度分布配制W-V粉末；将不同配比W-V粉末分别加入球磨罐中，通过球磨使粉末混合均匀，形成合金粉末；(2)在惰性氛围中，称量W粉末装入磨具中并压实，然后将该磨具放入放电等离子体烧结炉中，于60～80MPa、1750～1800℃条件下烧结成型，之后随炉冷却至室温，释放压力即得到W片；(3)在惰性氛围中，称量与步骤(2)中W粉末相同体积的V粉末装入磨具中并压实；然后称取步骤(1)配制的、与步骤(2)中W粉末相同体积的合金粉末、并按照V重量百分比递减的顺序依次加入到盛有V粉末的磨具中并压实；再将步骤(2)所得W片放入最后一层合金粉末之上并压实；之后将磨具放入放电等离子体烧结炉中，W所在端朝上，于60～80MPa、1200～1400℃条件下烧结成型，然后释放压力，继而以50～100℃/min的速度冷却至800℃以下，再随炉冷却至室温，即得到W-V合金功能梯度材料。传统工艺将W至V各梯度层一起烧结，但受限于V最高烧结温度达不到1750℃，故W的致密度低于95％。上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，采用特殊的分次烧结工艺，将W层的烧结单独分离出来，能够保证W的烧结温度在1750～1800℃，从而使烧结后W片的致密度不低于95％；在第二次烧结过程中，首先在磨具中将粉末按照从V过渡到W的顺序加入合金粉末，再将V粉末层的烧结温度控制在1200～1400℃，烧结完成得到致密度超过95％、从W过渡到V且各层结合良好的W-V合金功能梯度材料。上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，为了防止W、V被氧化，步骤(1)-(3)中W、V粉末的称量均在惰性氛围下进行，这里的惰性氛围是指氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm且不与W、V反应的氦气、氖气、氩气、氪气、氙气氮气等惰性气体提供的氛围，本专利技术使用的是常规氩气。上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，步骤(1)球磨中磨球的用量与W-V粉末的质量比为5:1；球磨机转速为320～400rpm，球磨时间为30～60小时，从而使粉末混合均匀。上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，将步骤(2)得到的W片至少一面抛光，使W片抛光的一面与磨具中上层W-V合金粉末良好接触，从而保证烧结过程中W片与磨具中上层W-V合金层结合处的紧密性和致密性。上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，步骤(2)和/或步骤(3)中放电等离子体烧结炉的升温速度为100～200℃/min。上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，步骤(2)和步骤(3)中，样品在放电等离子体烧结炉中的烧结时间可以根据具体情况(例如烧结温度、W粉末与V粉末的配量等)进行调整，只要达到烧结成型、且材料表面无裂纹的目的即可。上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，步骤(3)中，在将磨具放入烧结炉之前，调整磨具中粉末的位置，使V粉末层的位置对准磨具上设置的红外测温孔，从而保证烧结过程中V粉末层的温度在1200～1400℃。本专利技术中使V粉末层的位置对准磨具上设置的红外测温孔的具体实现方式为：采用的磨具由设置样品型腔的主模、上冲头和下冲头构成，上冲头和下冲头分别与主模样品型腔的上部分和下部分相适配，主模外侧中部位置设置有红外测温孔；装粉前先将主模与下冲头配合，再按照步骤(3)中给出的顺序装粉和W片，之后将上冲头放入主模型腔内，再调整上冲头和下冲头，使主模中粉末整体移动至磨具在的V粉末层的位置对红外测温孔。上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，采用放电等离子烧结(SparkPlasma Sintering)在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，脉冲放电瞬间产生高温等离子体，利用瞬时高温实现致密化的快速烧结，具有升温速度快、烧结时间短、烧结温度易于控制等优点。通过上述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法能够获得致密度超过95％、从W过渡到V且各层结合良好、各梯度层分布均匀、无裂纹的W-V合金功能梯度材料。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、由于本专利技术W-V合金功能梯度材料的各W-V合金层中W组分含量从W层至V层成等梯度降低、V组分含量从W层至V层成等梯度升高，从而使最终烧结成型的各梯度层呈梯度均匀变化，不仅提高了各梯度层的致密度、而且个梯度层间结合紧密，为聚变堆面向等离子体材料部件的选择提供更优质的候选材料。2、由于本专利技术方法采用分次烧结工艺，将W层单独分离出来烧结，在将从W过渡到V的各梯度层进行烧结，从而使制备的W-V合金功能梯度材料中从W过渡到V各层致密度均超过95％，且使各梯度层间结合良好；3、由于本专利技术方法将V粉末层对准测温源，从而保证V粉末有效烧结温度和烧结时间；4、由于本专利技术方法在从W过渡到V各梯度层烧结完成后，降温同时降压，并控制冷却速度在50～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种W‑V合金功能梯度材料，其特征在于，由位于两边的W层、V层以及位于W层和V层之间的若干W‑V合金层烧结成型；各W‑V合金层中的W组分含量从W层至V层成梯度降低，V组分含量从W层至V层成梯度升高。

【技术特征摘要】
2016.06.08 CN 201610407415X1.一种W-V合金功能梯度材料，其特征在于，由位于两边的W层、V层以及位于W层和V层之间的若干W-V合金层烧结成型；各W-V合金层中的W组分含量从W层至V层成梯度降低，V组分含量从W层至V层成梯度升高。2.根据权利要求1所述W-V合金功能梯度材料，其特征在于，位于W层和V层之间的W-V合金层为3-7层，各W-V合金层中的W组分含量从W层至V层成等梯度降低，V组分含量从W层至V层成等梯度升高。3.根据权利要求2所述W-V合金功能梯度材料，其特征在于，位于W层和V层之间的W-V合金层为4层。4.权利要求1至3任一所述W-V合金功能梯度材料的放电等离子烧结方法，其特征在于步骤如下：(1)在惰性氛围中，分别按照设定的W组分和V组分梯度分布配制W-V粉末；将不同配比W-V粉末分别加入球磨罐中，通过球磨使粉末混合均匀，形成合金粉末；(2)在惰性氛围中，称量W粉末装入磨具中并压实，然后将该磨具放入放电等离子体烧结炉中，于60～80MPa、1750～1800℃条件下烧结成型，之后随炉冷却至室温，释放压力即得到W片；(3)在惰性氛围中，称量与步骤(2)中W粉末相同体积的V粉末装入磨具中并压实；然后称取步骤(1)配制的、与步骤(2)中W粉末相同体积的合金粉末、并按照V重量百分比递减的顺序依次加入到盛有V粉末的磨具中并压实；再将步骤(2)所得W片放入最后一层合金粉末之上并压实；...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐军，刘保坤，谭万斌，高超，祝嘉健，唐毅，何博，肖野，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51