The invention relates to a preparation method of a ring ladder dinitrophenyl silsesquioxane, which belongs to the technical field of inorganic organic hybrid materials. Mixing ring trapezoidal phenyl silsesquioxane and solvent into the reactor, the reactor temperature control, is 0 to 10 DEG C, followed by adding nitric acid, acetic anhydride and acetic acid, adding after the completion of the reactor is heated to 25 to 35 DEG C, the reaction time is 4 to 8 hours, to get a reaction solution; the reaction liquid distillation, filtration, followed by saturated Na2CO3 solution, distilled water, ethanol washing, drying the filter cake, the drying temperature is 40 to 100 DEG C, and finally get the ring trapezoid dinitrophenyl silsesquioxane. The invention of the mild reaction conditions, good reproducibility, has the characteristics of high yield, short cycle, simple operation, suitable for expansion of production; the obtained products can be further ammoniation, Alkynylation reactions, the synthesis of new type silsesquioxane derivatives.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷(PNPSQ)的制备方法,属于有机-无机杂化材料科学领域。
技术介绍
多面体低聚硅倍半氧烷(polyhedral oligomeric silsesquioxane,POSS)指分子式为(RSiO1.5)n的聚硅氧烷,POSS分子结构上既含有无机硅氧烷的“骨架”结构,又可以通过侧基引进了有机基团。密度较大的无机含硅内核能抑制它的链运动而赋予其良好的耐热性能,相应的有机侧基则赋予其良好的韧性和可加工性,这种典型的无机-有机杂化材料同时具备有机聚合物和无机陶瓷的基本特征。具有规整结构的聚苯基硅倍半氧烷(polyphenylsilsesquioxane,PPSQ)除具有POSS的优异性能外,还具有优良的成膜性及在有机溶剂中良好的溶解性,已被用于阻燃材料、超疏水材料、耐烧蚀材料、低介电材料、光敏材料等具有环梯形结构的苯基硅倍半氧烷(CL-PPSQ)由于其结构的规整性,作为聚合物助剂具有良好的增强、阻燃效果。进一步提高PPSQ与有机聚合物相容性是目前研究的重点之一,其中最重要的方法即制备PPSQ的衍生物。PPSQ重要的一个衍生化学反应是对苯环进行硝化反应。现有的环梯形苯基硅倍半氧烷研究刚刚起步,参考现有的笼型低聚苯基硅倍半氧烷的硝化工艺,是采用较高浓度的发烟硝酸,与苯基硅倍半氧烷在剧烈搅拌下实现非均相分散,反应20~24h合成得到笼型低聚硝基苯基硅倍半氧烷,该工艺应用于环梯形苯基硅倍半氧烷的硝化会导致环梯形结构的断裂。本专利技术通过溶剂的引入,实现了均相分散,同时通过硝化剂的改进,避免了高浓度发烟硝酸的使用,使得安全性大大 ...
【技术保护点】
一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于制备方法如下:1)将环梯形苯基硅倍半氧烷和溶剂加入反应器中,搅拌,利用冰水浴等降温手段控制反应器温度为0~10℃,依次滴加硝酸、乙酸酐、乙酸,滴加完成后将反应器升温至25~35℃,反应时间为4~8小时,得到反应液;2)将步骤1)所得反应液加入冰水中,旋蒸将反应液中的溶剂除掉,有黄色固体析出,抽滤得到产物,依次用饱和Na2CO3溶液、蒸馏水和乙醇进行洗涤,将滤饼烘干,烘干温度为40~100℃,最后得到环梯形硝基苯基硅倍半氧烷。上述步骤1)中环梯形苯基硅倍半氧烷与溶剂的比为1g:2~10mL;环梯形苯基硅倍半氧烷与硝酸的比为1g:5mL;环梯形苯基硅倍半氧烷与乙酸酐的比为1g:10mL;环梯形苯基硅倍半氧烷与乙酸的比为1g:2.5mL;上述步骤1)中的溶剂为丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六环、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或其混合物;经上述方法制备的环梯形硝基苯基硅倍半氧烷含有10~30个硝基苯基,其结构通式如式(1)、式(2)所示:。
【技术特征摘要】
1.一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于制备方法如下:1)将环梯形苯基硅倍半氧烷和溶剂加入反应器中,搅拌,利用冰水浴等降温手段控制反应器温度为0~10℃,依次滴加硝酸、乙酸酐、乙酸,滴加完成后将反应器升温至25~35℃,反应时间为4~8小时,得到反应液;2)将步骤1)所得反应液加入冰水中,旋蒸将反应液中的溶剂除掉,有黄色固体析出,抽滤得到产物,依次用饱和Na2CO3溶液、蒸馏水和乙醇进行洗涤,将滤饼烘干,烘干温度为40~100℃,最后得到环梯形硝基苯基硅倍半氧烷。上述步骤1)中环梯形苯基硅倍半氧烷与溶剂的比为1g:2~10mL;环梯形苯基硅倍半氧烷与硝酸的比为1g:5mL;环梯形苯基硅倍半氧烷与乙酸酐的比为1g:10mL;环梯形苯基硅倍半氧烷与乙酸的比为1g:2....
【专利技术属性】
技术研发人员:杨荣杰,吴义维,张文超,
申请(专利权)人:北京理工大学,
类型:发明
国别省市:北京;11
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