低溶残姜黄浸膏的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种低溶残姜黄浸膏的生产方案，向待处理姜黄浸膏粗提物中加入酸液，经过脱溶残操作后，得到低溶残姜黄浸膏。本发明专利技术工艺简单，操作方便，得到的姜黄浸膏总溶剂残留有效脱除至10ppm以下，提高了姜黄浸膏作为一种食品添加剂的安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然提取物
，具体涉及一种低溶残姜黄浸膏的生产方法。
技术介绍
姜黄是姜科多年生的草本植物，是一种药食同源的传统药材，姜黄中含有的姜黄素，不仅可以作为一种天然色素食用，而且具有抗炎、抗癌、抗氧化、抑菌、抗病毒等生理功能，对多种疾病的治疗有明显的功效。目前，主要采用有机溶剂提取法从姜黄中提取有效成份，一般选择甲醇或乙醇等提取溶剂，首先将姜黄磨成粉，然后加入溶剂浸提，再过滤、浓缩提取液，得到富含姜黄素等有效成份的姜黄浸膏，姜黄浸膏中姜黄素较容易形成结晶，并且对溶剂形成包裹状态，导致溶剂去除困难。采用常规的溶剂脱除方法很难将姜黄浸膏中溶剂残留进一步降低，目前行业内的姜黄浸膏的总溶剂残留（包括乙醇和丙酮等可以检测的所有溶剂残留）在1000-5000ppm左右，有些甚至更高，较高溶剂残留的姜黄浸膏作为食品添加剂对人体健康造成潜在危害。同时由于姜黄浸膏中的溶剂残留量高，导致以其为原料精制出的姜黄素的溶残也较高，直接影响姜黄素作为食品添加剂的正常使用。目前，关于降低姜黄浸膏中溶剂残留的文献基本未见报道，因此，行业内亟待开发一种低溶残的姜黄浸膏生产方法，提高姜黄素作为食品添加剂的安全性。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺点，本专利技术提供一种低溶残姜黄浸膏的生产方法，本方法得到的产品溶剂残留量低，操作简单，易于实现工业化。本专利技术提供的低溶残姜黄浸膏的生产方法，具体操作步骤如下：向待处理姜黄浸膏粗提物中加入酸液，经过脱溶残操作后，得到低溶残姜黄浸膏。本专利技术所述脱溶残操作过程中，物料中持续通入80-100℃的氮气。本专利技术所述酸液是指质量浓度为0.5-1%盐酸或醋酸的水溶液，加入量为姜黄素粗提物重量的3%。本专利技术所述步骤（4）中，脱溶残条件为真空度≥0.09Mpa，脱溶残温度85-95℃，脱溶残时间1-3小时。本专利技术所述姜黄浸膏粗提物的生产方法，具体操作步骤如下：（1）将姜黄原料去除杂质，然后粉碎得到姜黄粉；（2）将姜黄粉浸泡到丙酮溶液中，提取过滤得到姜黄提取液；（3）提取液蒸发浓缩得到姜黄浸膏粗提物。本专利技术所述步骤（1）中，姜黄原料去除杂质后，粉碎过20目筛，得到姜黄粉。本专利技术所述步骤（2）中，单次提取姜黄粉质量与丙酮体积比为1:5-10，所述质量单位为kg，所述体积单位为L。本专利技术所述步骤（2）中，提取温度为40-45℃，提取次数5-7次，每次提取时间0.5-1小时。本专利技术所述步骤（3）中，提取液蒸发真空度0.05±0.005Mpa，蒸发温度70±1℃，将提取液蒸发至冷凝管无凝液为止。本专利技术中姜黄浸膏的溶剂残留检测方法参考《GB1886.60-2015 食品安全国家标准 食品添加剂-姜黄》中规定的溶剂残留检测方法，但检测数据包括乙醇和丙酮等可以检测的所有溶剂残留，目前行业内姜黄浸膏中，除正己烷、异丙醇、乙酸乙酯外的溶剂残留主要是乙醇和丙酮。由于姜黄素分子具有酮式和烯醇式两种互变异构体，分子内或与溶剂分子之间易形成氢键，本专利技术利用姜黄浸膏的上述理化性质，在浓缩过程加入酸液，降低姜黄素分子与溶剂分子之间的氢键强度，同时优化真空脱溶残技术，加快溶剂的脱除过程，成功将姜黄浸膏的溶残降至10ppm以下，在提高姜黄浸膏食用安全性的同时，最大限度保存姜黄浸膏中原有的一些生理活性物质，使产品兼有安全性、营养性和功能性。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）姜黄浸膏的溶剂残留有效脱除至10ppm以下，大大提高了姜黄浸膏作为一种食品添加色素的食用安全性。（2）本专利技术通入高温氮气，可以降低姜黄素的结晶速度，同时加快溶剂的脱除过程，脱溶残时间短，有效保护姜黄浸膏中的有效成份，姜黄浸膏中的姜黄素得率98%以上。（3）操作简单，易于实现工业化。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术做进一步详细说明。以下实施例选取的姜黄原料均经过如下处理：去除泥土等机械杂质后，粉碎过20目筛，得到姜黄粉原料。实施例1（1）取1kg姜黄粉原料（姜黄素含量7.0%），加丙酮提取，提取温度45℃，每次加5L丙酮、浸泡1h，提取7次。将提取液合并、过滤。（2）将过滤后提取液在真空0.05Mpa、温度70℃条件下，蒸发回收溶剂，当冷凝管无凝液时，停止蒸发，得到姜黄浸膏粗提物0.37kg。（3）向姜黄浸膏粗提物中加入质量浓度为0.5%的盐酸水溶液11.1g。（4）在真空度0.09Mpa、温度95℃的脱溶残条件下，物料中需通入100℃的氮气，脱溶残时间1小时，得到总溶残8ppm的姜黄浸膏0.25kg（姜黄素含量27.5%），含量得率98.2%。实施例2（1）取1kg姜黄粉原料（姜黄素含量7.0%），加丙酮提取，提取温度40℃，每次加10L丙酮、浸泡0.75h，提取5次。将提取液合并、过滤。（2）将过滤后提取液在真空0.05Mpa、温度69℃条件下，蒸发回收溶剂，当冷凝管无凝液时，停止蒸发，得到姜黄浸膏粗提物0.42kg。（3）向姜黄浸膏粗提物中加入质量浓度为1%的醋酸水溶液12.6g。（4）在真空度0.095Mpa、温度85℃的脱溶残条件下，物料中需通入80℃的氮气，脱溶残时间3小时，得到总溶残5ppm的姜黄浸膏0.28kg（姜黄素含量24.6%），含量得率98.4%。实施例3（1）取1kg姜黄粉原料（姜黄素含量6%），加丙酮提取，提取温度42℃，每次加8L丙酮、浸泡0.5h，提取6次。将提取液合并、过滤。（2）将过滤后提取液在真空0.055Mpa、温度69℃条件下，蒸发回收溶剂，当冷凝管无凝液时，停止蒸发，得到姜黄浸膏粗提物0.38kg。（3）向姜黄浸膏粗提物中加入质量浓度为0.7%的盐酸水溶液11.4g。（4）在真空度0.093Mpa、温度90℃的脱溶残条件下，物料中需通入90℃的氮气，脱溶残时间2小时，得到总溶残9ppm的姜黄浸膏0.25kg（姜黄素含量23.7%），含量得率98.75%。实施例4（1）取1kg姜黄粉原料（姜黄素含量6%），加丙酮提取，提取温度43℃，每次加7L丙酮、浸泡1h，提取6次。将提取液合并、过滤。（2）将过滤后提取液在真空0.045Mpa、温度71℃条件下，蒸发回收溶剂，当冷凝管无凝液时，停止蒸发，得到姜黄浸膏粗提物0.39kg。（3）向姜黄浸膏粗提物中加入质量浓度为0.7%的醋酸水溶液11.7g。（4）在真空度0.095Mpa、温度92℃的脱溶残条件下，物料中需通入95℃的氮气，脱溶残时间1.5小时，得到总溶残9ppm的姜黄浸膏0.26kg（姜黄素含量22.8%），含量得率98.8%。实施例5（1）取1kg姜黄粉原料（姜黄素含量6.5%），加丙酮提取，提取温度40℃，每次加9L丙酮、浸泡0.5h，提取7次。将提取液合并、过滤。（2）将过滤后提取液在真空0.05Mpa、温度71℃条件下，蒸发回收溶剂，当冷凝管无凝液时，停止蒸发，得到姜黄浸膏粗提物0.40kg。（3）向姜黄浸膏粗提物中加入质量浓度为0.8%的盐酸水溶液12g。（4）在真空度0.094Mpa、温度90℃的脱溶残条件下，物料中需通入85℃的氮气，脱溶残时间2.5小时，得到总溶残9ppm的姜黄浸膏0.27kg（姜黄素含量23.9%），含量得率99.3%。以上实施例仅用以说明而非限制本专利技术的技术方案，尽管参照上述实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员本文档来自技高网...

【技术保护点】
低溶残姜黄浸膏的生产方法，其特征在于，向待处理姜黄浸膏粗提物中加入酸液，经过脱溶残操作后，得到低溶残姜黄浸膏。

【技术特征摘要】
1.低溶残姜黄浸膏的生产方法，其特征在于，向待处理姜黄浸膏粗提物中加入酸液，经过脱溶残操作后，得到低溶残姜黄浸膏。2.根据权利要求1所述的低溶残姜黄浸膏的生产方法，其特征在于，所述脱溶残操作过程中，物料中持续通入80-100℃的氮气。3.根据权利要求1所述的低溶残姜黄浸膏的生产方法，其特征在于，所述酸液是指质量浓度为0.5-1%盐酸或醋酸的水溶液，加入量为姜黄素粗提物重量的3%。4.根据权利要求1所述的低溶残姜黄浸膏的生产方法，其特征在于：所述步骤（4）中，脱溶残条件为真空度≥0.09Mpa，脱溶残温度85-95℃，脱溶残时间1-3小时。5.根据权利要求1-4任意一项所述的低溶残姜黄浸膏的生产方法，其特征在于，所述姜黄浸膏粗提物的生产方法，具体操作步骤如下：（1）将姜黄原料去除杂质，然后粉碎得到姜黄粉；...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐立军，褚延伟，魏占姣，季绍东，边媛媛，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13