一种高纯硫的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 将９９ｗｔ％硫磺３～４重量份装入坩埚（４）中，再将装有９９ｗｔ％硫磺的坩埚放入石英管（６）内，石英管放入真空升华的加热炉（１）内，加热炉内设保温层（２）、加热丝（３）、坩埚（４）、炉衬（５）、石英管（６）和真空压盖（７），加热炉安装的倾角α为３０～４５°，石英管的一端用真空压盖（７）密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至１×１０↑［－３］～９×１０↑［－３］Ｐａ，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至１３５～１４５℃，进行真空升华提纯３．５～４．５小时，然后关闭真空和加热系统，冷却出料，获得５Ｎ硫产品２．３～３．０重量份，收率为７５～７８％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于高纯硫的制备领域。技术背景5N以上的高钝硫主要用于硫系化合物半导体、新一代光源、光导材料、摄像靶面 材料(Sb2S3)和光探测材料(Sb402S4)领域。随着光电子产业的迅猛发展，国内外市 场对高纯硫的需求迅速增长，而从事高纯硫生产和研究单位极少。因此，高纯硫的研 发被列入国家科技支撑项目。国内外目前采用的生产工艺为元素蒸馏法，但效果较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供，其特点是采 用99%的硫作为原料，经过一次真空升华提纯，产品质量达到5N质量标准。本专利技术的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量 份数。高纯硫的生产方法将99wt。/。硫磺3 4份装入坩埚中，再将装有99wt。/。硫磺的坩埚放入石英管内，石 英管放入真空升华的加热炉内，加热炉内设保温层、加热丝、坩埚、炉衬、石英管和 真空压盖，加热炉安装的倾角a为30~45° ，石英管的一端用真空压盖密封，真空压 盖上设抽真空口，抽真空至1X10—3~9X10—3Pa，开启真空升华加热炉的加热系统，待 加热炉温度升至135~145°C，进行真空升华提纯3.5 4.5小时，然后关闭真空和加热系 统，冷却出料，获得5N硫产品2.3~3.0份，收率为75~78%。5N硫的性能测试，详见表1所示。结果表明5N硫的产品质量已达到企业(或国 家)标准。本专利技术具有如下优点1、本专利技术采用的真空加热升华高纯硫的生产方法具有安全、环保、成本低，易于 产业化生产。2、产品质量好，纯度高，杂质含量低，产品质量达到国内外同类产品的水平。 附图说明图1为真空升华炉的结构示意图l.加热炉，2.保温层，3.加热丝，4.坩埚，5.炉衬，6.石英管，7.真空压盖，加热炉 的倾角a=30~45° 。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于 对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练 人员可以根据上述本专利技术的内容作出一些非本质的改进和调整。实施例1将99wt。/。硫磺3.0公斤装入坩埚4中，再将装有99wty。硫磺的坩埚放入石英管6 内，石英管放入真空升华的加热炉1内，加热炉内设保温层2、加热丝3、坩埚4、炉 衬5、石英管6和真空压盖7，加热炉安装的倾角a为30° ，石英管的一端用真空压 盖7密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至1X10—Spa，开启真空升华加热炉的加热 系统，待加热炉温度升至135X:,进行真空升华提纯4.5小时，然后关闭真空和加热系 统，冷却出料，获得5N硫产品2.3公斤，收率为78%。实施例2将99wtW硫磺3.5公斤装入柑埚4中，再将装有99wt。/。硫磺的坩埚放入石英管6 内，石英管放入真空升华的加热炉1内，加热炉内设保温层2、加热丝3、坩埚4、炉 衬5、石英管6和真空压盖7，加热炉安装的倾角a为40° ，石英管的一端用真空压 盖7密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至5Xl(^Pa，开启真空升华加热炉的加热 系统，待加热炉温度升至14(TC，进行真空升华提纯4小时，然后关闭真空和加热系统， 冷却出料，获得5N硫产品2.4公斤，收率75%。实施例3将99wt。/。硫磺4.0公斤装入柑埚4中，再将装有99wtn/。硫磺的坩埚放入石英管6 内，石英管放入真空升华的加热炉1内，加热炉内设保温层2、加热丝3、坩埚4、炉 衬5、石英管6和真空压盖7，加热炉安装的倾角a为45° ,石英管的一端用真空压 盖7密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至9X10^Pa，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至145°C，进行真空升华提纯3.5小时，然后关闭真空和加热系 统，冷却出料，获得5N硫产品3.0公斤，收率为76%。表l 5N髙纯硫的杂质含量(单位ppm)<table>table see original document page 5</column></row><table>权利要求1、，其特征在于该方法包括以下步骤将99wt％硫磺3～4重量份装入坩埚(4)中，再将装有99wt％硫磺的坩埚放入石英管(6)内，石英管放入真空升华的加热炉(1)内，加热炉内设保温层(2)、加热丝(3)、坩埚(4)、炉衬(5)、石英管(6)和真空压盖(7)，加热炉安装的倾角α为30～45°，石英管的一端用真空压盖(7)密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至1×10-3～9×10-3Pa，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至135～145℃，进行真空升华提纯3.5～4.5小时，然后关闭真空和加热系统，冷却出料，获得5N硫产品2.3～3.0重量份，收率为75～78％。全文摘要，其特点是将99wt％硫磺3～4重量份装入坩埚(4)中，再将装有99wt％硫磺的坩埚放入石英管(6)内，石英管放入真空升华的加热炉(1)内，加热炉内设保温层(2)、加热丝(3)、坩埚(4)、炉衬(5)、石英管(6)和真空压盖(7)，加热炉安装的倾角α为30～45°，石英管的一端用真空压盖(7)密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至1×10<sup>-3</sup>～9×10<sup>-3</sup>Pa，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至135～145℃，进行真空升华提纯3.5～4.5小时，然后关闭真空和加热系统，冷却出料，获得5N硫产品2.3～3.0重量份，收率为75～78％。文档编号C01B17/00GK101125640SQ200710049889公开日2008年2月20日 申请日期2007年8月31日 优先权日2007年8月31日专利技术者侯仁义 申请人:侯仁义本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯硫的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：将９９ｗｔ％硫磺３～４重量份装入坩埚（４）中，再将装有９９ｗｔ％硫磺的坩埚放入石英管（６）内，石英管放入真空升华的加热炉（１）内，加热炉内设保温层（２）、加热丝（３）、坩埚（４）、炉衬（５）、石英管（６）和真空压盖（７），加热炉安装的倾角α为３０～４５°，石英管的一端用真空压盖（７）密封，真空压盖上设抽真空口，抽真空至１×１０↑［－３］～９×１０↑［－３］Ｐａ，开启真空升华加热炉的加热系统，待加热炉温度升至１３５～１４５℃，进行真空升华提纯３．５～４．５小时，然后关闭真空和加热系统，冷却出料，获得５Ｎ硫产品２．３～３．０重量份，收率为７５～７８％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：侯仁义，
申请(专利权)人：侯仁义，
类型：发明
国别省市：90
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