本发明专利技术是次磷酸钠生产方法，其特征是工艺步骤分为，配料，反应，过滤，第一次浓缩，调整，第二次浓缩，冷却和结晶，和离心包装。优点：将计量好的液碱放入配石灰乳槽中，用与水、生石灰混配在一起，用泵一起打入反应釜内。这样不用经常拆卸液碱管道，从而减少影响正常生产的不利因素；反应釜内用氮气排空，该为用蒸汽排空，操作方便，而且不用增加设备；用隔膜式压榨过滤机取代老式的板框式过滤机。滤饼含水从４５～５０％降为３５～４０％，滤饼含１～１．５％次磷酸钠下降为０．４～０．８％。滤饼含水率的减少既提高了次磷酸钠的回收率，又改善了卸渣的操作条件；将每釜黄磷配比９０～１００ｋｇ改为１５０ｋｇ，大大提高了单只设备的产量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是，属于无机化工助剂
技术介绍
次亚磷酸钠(SodiumHypophosphite)，又名次磷酸钠简称SHPP/HYP0。分 子式NaH2P02.H20，分子量105.99。外观有珍珠光泽的晶体或白色结晶 性粉末。无臭，味咸，吸水性强，易潮解，易溶于水、甘油。水溶液呈中性， 加热超过20(TC时则迅速分解，放出可自然有毒的磷化氢气体。属无机次磷 酸盐，有强还原性，与强氧化剂接触能发生爆炸。现有生产方法是先将生石 灰和水按重量比为1:16配成石灰乳液用泵打入反应釜中，将计量好的液碱利 用液位差放入反应釜内，然后用氮气驱赶釜内空气，同时开釜内夹套蒸汽加 热至40 45°C，加入黄磷90 100KG，在搅拌情况下进行反应。反应结束后用 板框式压滤机进行过滤，滤液进行除钙， 一次浓縮，调PH值，二次浓縮， 冷却结晶，离心包装。其缺陷是液碱是在高位计量槽内配料，利用液位差自 流放入反应釜内，压力比较小。由于反应釜内易结垢，易堵塞反应釜上安装 的液碱管口，经常导致液碱管道要拆卸并疏通，严重影响了生产的进度；次 磷酸钠反应过程中，釜内严禁有空气存在,磷化氢气体遇空气将会产生爆炸， 因此必须在反应投料之前将空气赶尽，用氮气排空气，成本比较大，而且操作 不方便；反应滤液用板框式压滤机进行过滤，滤饼含水率一般45 50%，滤饼中无论怎么洗涤，总含有1 1. 5%次磷酸钠随废渣运走。含水率高的废渣拆卸时粘性较大，操作不方便；每釜黄磷配比90 100KG，产量较低。
技术实现思路
本专利技术的技术解决方案，其特征是该方法的工艺步骤分为(1) 配料将生石灰、液碱和水，在搅拌情况下，按重量比为1:3.6: 16 配成水溶液，用泵打入反应釜内；在搅拌情况下用蒸汽将釜内空气赶尽，同 时将料浆加温至40-50°C，加入黄磷。(2) 反应反应釜加入黄磷后立即开始反应，由于是放热反应，温度 将不断上升，最高升至95 98i:。在反应过程中，不断将磷化氢气体输出， 保持釜内压力始终小于0.05Mpa。约90 120分钟后反应结束，无磷化氢气 体产生。(3) 过滤反应结束后，用泵将料液压入隔膜式压榨过滤机中进行过 滤，除去反应过程中产生的亚磷酸钙及过量的氢氧化钙沉淀物，将含有次磷 酸钠的水溶液输送到下道工序中。(4) 第一次浓縮:将除去杂质过滤后的料液，用泵直接输送到一次浓縮 器中，在真空为负0.04 0.08Mpa下，用0. 1 0. 4 Mpa蒸汽进行加热浓縮， 直至物料浓度为25 30Be。将物料输送到碱调釜中。(5) 调整在碱调釜内加入纯碱，利用碳酸根除去料中多余的钙离子， 用板框过滤，除去碳酸钙沉淀。将料液输送到酸调釜中，用5% 10%次磷酸 中和料液中过量的氢氧化钠，调至料液PH值为中性。再次过滤，滤液存放 入贮槽中，待二次浓縮。(6) 第二次浓縮在真空为负0.04 0.08Mpa下，将物料吸入浓縮釜 内，用0. 1 0. 4 Mpa蒸汽进行加热浓縮，直至物料浓度为48 48. 5Be为止。(7) 冷却和结晶将浓縮好的物料放入结晶釜中，在不断搅拌条件下， 用夹套冷却水缓慢将釜内98'C物料在8 10小时之间冷却至40 45t:为至。 在冷却过程中，当物料温度降至72 74"C时，有少量次磷酸钠细的结晶颗粒 产生，随着时间的延长和温度的进一步降低，这些结晶颗粒逐渐增多和长大。(8) 离心包装将结晶釜内冷却至规定温度的物料，放入离心机中甩 干。将次磷酸钠成品直接舀入有塑料内膜的包装袋或桶中，准确称量，净 重:25KG/袋，将内膜袋口扎紧，外袋用打包机封口 。主要化学反应式 CaO + H20 — Ca(OH)2主反应P4 + 3NaOH + 3H20 — 3NaH2P02 + PH3 t 副反应P4 + 3NaOH + 3H20 — 3Na2HP03 + PH3 t Ca2+ + HP032— — CaHP03 I Ca2+ + C032— — CaC03 I 调PH值H3P02 + NaOH— NaH2P02 + H20 本专利技术的优点将计量好的液碱放入配石灰乳槽中，用与水、生石灰混 配在一起，用泵一起打入反应釜内。这样不用经常拆卸液碱管道，从而减少 影响正常生产的不利因素；反应釜内用氮气排空，该为用蒸汽排空，操作方 便，而且不用增加设备；用隔膜式压搾过滤机取代老式的板框式过滤机。滤 饼含水从45 50%降为35 40%，滤饼含1 1. 5%次磷酸钠下降为0. 4 0. 8%。 滤饼含水率的减少既提高了次磷酸钠的回收率，又改善了卸渣的操作条件；将每釜黄磷配比90 100KG改为150KG，大大提高了单只设备的产量。具体实施例方式实施例1配料在配料桶内加入水1600KG，启动搅拌装置进行搅拌，加入已称重 的生石灰IOOKG，搅拌20分钟后，加入已经计量好的32%离子膜液碱360KG， 继续搅拌10分钟后，启动泵将料浆全部打入反应釜，关停泵及搅拌。在配 料桶内加入1600KG水，下次配料备用。反应石灰乳及液碱打入反应釜后，由于是放热反应，温度将不断上升， 最高升至95 98。C。在反应过程中，不断将磷化氢气体输出，保持釜内压力 始终小于0.05Mpa。 90 120分钟后反应结束，无磷化氢气体产生。立即启动反应釜搅拌，开启反应釜夹套蒸汽及釜内蒸汽， 一边加热物料， 一边用蒸汽排除釜内空气。当釜内物料加热至40 45"，夹套停止加热。釜 内蒸汽排空10分钟后，加入黄磷150KG，反应立即开始。产生了大量的磷化 氢气体，气体用管道被输送到气柜中，用于生产阻燃剂及杀菌剂。反应90 120分钟后，无磷化氢气体产生，反应结束。过滤次磷酸钠反应釜反应结束后，用泵将物料直接压入用隔膜式压搾 过滤机进行过滤。除去反应过程中产生的亚磷酸钙及过量的氢氧化钙沉淀 物，含水35%的滤饼中含有大量的亚磷酸氢钙、氧化钙。滤液中含有16%次 磷酸钠。将含有次磷酸钠的水溶液输送到下道工序中。第一次浓縮:将除去杂质过滤后的料液，用泵直接输送到一次浓縮器中， 在真空为负0. 04 Mpa下，用0. 1 Mpa蒸汽进行加热浓縮，直至物料浓度为 25Be。将物料输送到碱调釜中。 PH值为中性。再次过滤， 滤液存放入贮槽中，待二次浓縮。第二次浓縮在真空为负0.04Mpa下，将物料吸入浓縮釜内，用0. 1Mpa 蒸汽进行加热浓縮，直至物料浓度为48Be为止。冷却和结晶将浓縮好的物料放入结晶釜中，在不断搅拌条件下，用夹 套冷却水缓慢将釜内98'C物料在8小时之间冷却至40 45"C为至。在冷却 过程中，当物料温度降至72 74"C时，有少量次磷酸钠细的结晶颗粒产生， 随着时间的延长和温度的进一步降低，这些结晶颗粒逐渐增多和长大。实施例2配料将生石灰、液碱和水，在搅拌情况下，按重量比为1:3.6: 16配 成水溶液，用泵打入反应釜内；在搅拌情况下用蒸汽将釜内空气赶尽，同时 将料浆加温至45°C ，加入150KG黄磷。反应石灰乳及液碱打入反应釜后，由于是放热反应，温度将不断上升， 最高升至95 98。C。在反应过程中，不断将磷化氢气体输出，保持釜内压力 始终小于0.05Mpa。 90 120分钟后反应结束，无磷化氢气体产生。 立即启动反应釜本文档来自技高网...
【技术保护点】
次磷酸钠生产方法，其特征是该方法的工艺步骤分为，（１）配料：将生石灰、液碱和水，按重量比为生石灰∶液碱∶水＝１∶３．６∶１６，用泵打入反应釜内；在搅拌情况下用蒸汽将釜内空气赶尽，同时将料浆加温至４０－５０℃，加入黄磷；（２）反应：反应釜加入黄磷后立即开始反应，由于是放热反应，温度将不断上升，最高升至９５～９８℃，在反应过程中，不断将磷化氢气体输出，保持釜内压力始终小于０．０５Ｍｐａ，９０～１２０分钟后反应结束，无磷化氢气体产生；（３）过滤：反应结束后，用泵将料液压入隔膜式压榨过滤机中进行过滤，除去反应过程中产生的亚磷酸钙及过量的氢氧化钙沉淀物，将含有次磷酸钠的水溶液输送到下道工序中；（４）第一次浓缩：将除去杂质过滤后的料液，用泵直接输送到一次浓缩器中，在真空为负０．０４～０．０８Ｍｐａ下，用０．１～０．４Ｍｐａ蒸汽进行加热浓缩，直至物料浓度为２５～３０Ｂｅ，将物料输送到碱调釜中；（５）调整：在碱调釜内加入纯碱，利用碳酸根除去料中多余的钙离子，用板框过滤，除去碳酸钙沉淀，将料液输送到酸调釜中，用５％～１０％次磷酸中和料液中过量的氢氧化钠，调至料液ＰＨ值为中性，再次过滤，滤液存放入贮槽中，待二次浓缩；（６）第二次浓缩：在真空为负０．０４～０．０８Ｍｐａ下，将物料吸入浓缩釜内，用０．１～０．４Ｍｐａ蒸汽进行加热浓缩，直至物料浓度为４８～４８．５Ｂｅ为止；（７）冷却和结晶：将浓缩好的物料放入结晶釜中，在不断搅拌条件下，用夹套冷却水缓慢将釜内９８℃物料在８～１０小时之间冷却至４０～４５℃为至，在冷却过程中，当物料温度降至７２～７４℃时，有少量次磷酸钠细的结晶颗粒产生，随着时间的延长和温度的进一步降低，这些结晶颗粒逐渐增多和长大；（８）离心包装：将结晶釜内冷却至规定温度的物料，放入离心机中甩干，将次磷酸钠成品直接舀入有塑料内膜的包装袋或桶中，准确称量，净重：２５ＫＧ／袋，将内膜袋口扎紧，外袋用打包机封口。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冯振华，朱康洋，
申请(专利权)人：江苏康祥集团公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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