本发明专利技术涉及的是一种次磷酸钠产品质量的提纯方法，包括工艺步骤：（一）配料，（二）化学反应，（三）过滤，（四）第一次浓缩，浓度２６～２８婆美度，（五）碱调与酸调工段，（六）第二次浓缩，用蒸汽加热将物料浓缩至４８．６～４８．７婆美度；（七）冷却、结晶和离心包装。本发明专利技术的优点：采用了廉价的钡盐除去料液中的硫酸盐，从而使得次磷酸钠产品质量得到了大幅度的提高，也确保了产品质量的稳定性；酸调滤液采用孔径５～１５微米的过滤器替代滤布过滤器进行过滤，使得产品水溶液中微小的杂质得到清除，进一步提升了产品质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种，属于次磷酸钠产品生产
技术介绍
次磷酸钠(Sodium Hypophosphite)，又名次亚磷酸钠简称SHPP/HYPO。分子式NaH2PO2.H2O，分子量105.99。外观有珍珠光泽的晶体或白色结晶性粉末。无臭，味咸，吸水性强，易潮解，易溶于水、甘油。水溶液呈中性，加热超过200℃时则迅速分解，放出可自燃有毒的磷化氢气体。属无机次磷酸盐，有强还原性，与强氧化剂接触能发生爆炸。 目前采用的 1.通过对原材料质量的控制来控制成品中硫酸根含量，这种方法生产出的次磷酸钠成品硫酸盐含量大于0.006％，而对于要求较高的场所不能满足要求。 2.酸调料液采用板框或者布袋进行过滤，过滤精度低，有杂质穿透滤布，直接进入次磷酸钠成品，导致产品水溶液有浑浊现象。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术所存在的上述缺陷，提出一种行之有效的。 本专利技术的技术解决方案本方法包括如下工艺步骤 (一)配料，按重量配比为黄磷∶液碱∶生石灰∶生产配料用的水＝1∶2.39～2.40∶0.7～0.8∶10，放入反应釜内； (二)化学反应 CaO+H2O→Ca(OH)2 主反应P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑ 副反应P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑ Ca2++HPO32-→CaHPO3↓ Ca2++CO32-→CaCO3↓； (三)过滤，反应滤液钙含量(Ca2+)＜3mg/ml；亚磷酸根含量(HPO32-)＜3mg/ml；酸调液采用孔径5～15微米的过滤器进行过滤； (四)第一次浓缩，浓度26～28婆美度；钙含量(Ca2+)＜0.1mg/ml；亚磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值9.2～9.8，温度25℃；在每一立方米的料液中加入20-30Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，除去料液中的硫酸盐(SO42-)； 除硫酸盐的化学反应BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2↑ Ba(H2PO2)2+SO42-→BaSO4↓+2H2PO2-； (五)调整， 碱调工段钙含量(Ca2+)＜0.04mg/ml；亚磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值9.2～9.8，温度25℃； 酸调工段PH值6.4～6.7，温度25℃； 调PH值的的化学反应H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O； (六)第二次浓缩，将温度25℃、PH值6.4～6.7的料液用泵打入浓缩器中，在真空度为-0.04～0.08Mpa条件下，用蒸汽加热将物料浓缩至48.6～48.7婆美度； (七)冷却、结晶和离心包装将浓缩到48.6～48.7婆美度的次磷酸钠料液，放入结晶釜中，启动搅拌，打开结晶釜冷却水，将料温降至40～45℃，次磷酸钠结晶体析出，将冷却的料放入离心机中甩干，包装即可，在从离心机甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，返回到一次浓缩工段。 本专利技术的优点采用了廉价的钡盐除去料液中的硫酸盐，从而使得次磷酸钠产品质量得到了大幅度的提高，也确保了产品质量的稳定性；酸调滤液采用孔径5～15微米的过滤器替代滤布过滤器进行过滤，使的产品水溶液中微小的杂质得到清除，进一步提升了产品质量。 具体实施例方式 实施例1 取原料黄磷100Kg、液碱239Kg、生石灰70Kg及生产配料用的水1000Kg， 放入反应釜内，化学反应 CaO+H2O→Ca(OH)2 主反应P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑ 副反应P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑ Ca2++HPO32-→CaHPO3↓ Ca2++CO32-→CaCO3↓。 过滤，反应滤液钙含量(Ca2+)＜3mg/ml；亚磷酸根含量(HPO32-)＜3mg/ml；酸调液采用孔径15微米的过滤器进行过滤； 第一次浓缩，浓度26婆美度；钙含量(Ca2+)＜0.1mg/ml；亚磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.2；在每一立方米的料液中加入20Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，除去料液中的硫酸盐(SO42-)； 除硫酸盐的化学反应BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2↑Ba(H2PO2)2+SO42-→BaSO4↓+2H2PO2-； 调整，碱调工段钙含量(Ca2+)＜0.04mg/ml；亚磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.2； 酸调工段PH值6.4，温度25℃； 调PH值的的化学反应H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O； (六)第二次浓缩，将PH值(25℃)6.4的料液用泵打入浓缩器中，在真空度为-0.04Mpa条件下，用蒸汽加热将物料浓缩至48.6婆美度。 (七)冷却、结晶和离心包装将浓缩到48.6婆美度的次磷酸钠料液，放入结晶釜中，启动搅拌，打开结晶釜冷却水，将料温降至40℃，次磷酸钠结晶体析出。将冷却的料放入离心机中甩干，包装即可。在从离心机甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，返回到一次浓缩工段。 实施例2 取原料黄磷100Kg、液碱240Kg、生石灰80Kg及生产配料用的水1000Kg， 放入反应釜内，化学反应 CaO+H2O→Ca(OH)2 主反应P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑ 副反应P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑ Ca2++HPO32-→CaHPO3↓ Ca2++CO32-→CaCO3↓ 过滤，反应滤液钙含量(Ca2+)＜3mg/ml；亚磷酸根含量(HPO32-)＜3mg/ml；酸调液采用孔径5微米的过滤器进行过滤； 第一次浓缩，浓度28婆美度；钙含量(Ca2+)＜0.1mg/ml；亚磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.8；在每一立方米的料液中加入30Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，除去料液中的硫酸盐(SO42-)； 除硫酸盐的化学反应BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2↑Ba(H2PO2)2+SO42-→BaSO4↓+2H2PO2-； 调整，碱调工段钙含量(Ca2+)＜0.04mg/ml；亚磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.8； 酸调工段PH值6.7，温度25℃； 调PH值的的化学反应H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O； (六)第二次浓缩，将PH值(25℃)6.4的料液用泵打入浓缩器中，在真空度为-0.04Mpa条件下，用蒸汽加热将物料浓缩至48.6婆美度。 (七)冷却、结晶和离心包装将浓缩到48.6婆美度的次磷酸钠料液，放入结晶釜中，启动搅拌，打开结晶釜冷却水，将料温降至40℃，次磷酸钠结晶体析出。将冷却的料放入离心机中甩干，包装即可。在从离心机甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，返回到一次浓缩工段。 次磷酸钠成品经检验，质量如下 次磷酸钠(本文档来自技高网...
【技术保护点】
次磷酸钠产品质量的提纯方法，其特征是包括如下工艺步骤： （一）配料，按重量配比为黄磷∶液碱∶生石灰∶生产配料用的水＝１∶２．３９～２．４０∶０．７～０．８∶１０，放入反应釜内； （二）化学反应： ＣａＯ＋Ｈ↓［２］Ｏ→Ｃａ（ＯＨ）↓［２］ 主反应：Ｐ↓［４］＋３ＮａＯＨ＋３Ｈ↓［２］Ｏ→３ＮａＨ↓［２］ＰＯ↓［２］＋ＰＨ↓［３］↑ 副反应：Ｐ↓［４］＋３ＮａＯＨ＋３Ｈ↓［２］Ｏ→３Ｎａ↓［２］ＨＰＯ↓［３］＋ＰＨ↓［３］↑ Ｃａ↑［２＋］＋ＨＰＯ↓［３］↑［２－］→ＣａＨＰＯ↓［３］↓ Ｃａ↑［２＋］＋ＣＯ↓［３］↑［２－］→ＣａＣＯ↓［３］↓； （三）过滤，反应滤液：钙含量（Ｃａ↑［２＋］）＜３ｍｇ／ｍｌ；亚磷酸根含量（ＨＰＯ↓［３］↑［２－］）＜３ｍｇ／ｍｌ；酸调液采用孔径５～１５微米的过滤器进行过滤； （四）第一次浓缩，浓度２６～２８婆美度；钙含量（Ｃａ↑［２＋］）＜０．１ｍｇ／ｍｌ；亚磷酸根含量（ＨＰＯ↓［３］↑［２－］）＜１５ｍｇ／ｍｌ；ＰＨ值９．２～９．８，温度２５℃；在每一立方米的料液中加入２０－３０Ｋｇ含浓度２５％次磷酸钡水溶液，除去料液中的硫酸盐（ＳＯ↓［４］↑［２－］）； 除硫酸盐的化学反应：ＢａＣＯ↓［３］＋２Ｈ↓［３］ＰＯ↓［２］→Ｂａ（Ｈ↓［２］ＰＯ↓［２］）↓［２］＋Ｈ↓［２］Ｏ＋ＣＯ↓［２］↑ Ｂａ（Ｈ↓［２］ＰＯ↓［２］）↓［２］＋ＳＯ↓［４］↑［２－］→ＢａＳＯ↓［４］↓＋２Ｈ↓［２］ＰＯ↓［２］↑［－］； （五）调整， 碱调工段：钙含量（Ｃａ↑［２＋］）＜０．０４ｍｇ／ｍｌ；亚磷酸根含量（ＨＰＯ↓［３］↑［２－］）＜１５ｍｇ／ｍｌ；ＰＨ值９．２～９．８，温度２５℃； 酸调工段：ＰＨ值６．４～６．７，温度２５℃； 调ＰＨ值的的化学反应：Ｈ↓［３］ＰＯ↓［２］＋ＮａＯＨ→ＮａＨ↓［２］ＰＯ↓［２］＋Ｈ↓［２］Ｏ； （六）第二次浓缩，将温度２５℃、ＰＨ值６．４～６．７的料液用泵打入浓缩器中，在真空度为－０．０４～０．０８Ｍｐａ条件下，用蒸汽加热将物料浓缩至４８．６～４８．７婆美度； （七）冷却、结晶和离心包装：将浓缩到４８．６～４８．７婆美度的次磷酸钠料液，放入结晶釜中，启动搅拌，打开结晶釜冷却水，将料温降至４０～４５℃，次磷酸钠结晶体析出，将冷却的料放入离心机中甩干，包装即可，在从离心机甩出的料液中，每一立方米的料液中加入４０Ｋｇ含浓度２５％次磷酸钡水溶液，返回到一次浓缩工段。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冯振华，朱康洋，
申请(专利权)人：江苏康祥集团公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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