一种提高白炭黑产品质量的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高白炭黑产品质量的方法，包括如下步骤：N含量为1-3%，F含量为1-4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氟化铵溶液2次逆流洗涤；将经过逆流洗涤的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氨水洗涤；将稀氨水洗涤后的白炭黑产品用1%-5%的稀氟硅酸洗涤，稀氟硅酸用量为理论用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；将稀氟硅酸洗涤后的白炭黑产品用水洗涤，水的用量为10-14吨/吨湿基白炭黑产品，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸；干燥白炭黑产品。本发明专利技术能有效降低白炭黑产品中的氮含量、去除白炭黑中氨气的刺激性味。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，具体来说涉及。
技术介绍
目前，用氟化铵和原料二氧化硅为原料制备白炭黑，首先经过溶解原料二氧化硅得到氟硅酸铵，再用氨气沉淀氟硅酸铵析出沉淀白炭黑产品和氟化铵溶液。为了完全沉淀氟硅酸铵，氨气必须过量，氟化铵水溶液中溶有较多的氨。在分离氟化铵和白炭黑产品时， 氨水会夹杂在白炭黑产品中，导致白炭黑产品中的氮含量过高，并有强烈的刺激性气味， 同时，氟化铵在浓缩过程中会产生稀氨水，由于此稀氨水的排放量大，从而产生的环保问题也使得企业非常头疼，因此需设法回收利用。US5^56289 “通过利用原料二氧化硅和氟化铵反应生产高纯二氧化娃的工艺，，(process for producing high-purity silicon by reacting crude silica with ammonium fluoride)禾口 US5458864“通过禾Ij用原料二氧化娃禾口氟化铵反应生产高纯二氧化娃的工艺，，(process for producing high-purity silica by reacting crude silica with ammonium fluoride)分别在 1993 年 11 月 30 日禾口在 1995年10月17日公开了对含氮高，有刺激性气味的白炭黑产品，用洲的稀硫酸洗涤，去除氨，提高白炭黑产品质量，但是引入了新的杂质硫酸或硫酸铵。现有的报道生产白炭黑产品的方法基本上是用水来洗涤白炭黑去除氨气的刺激性，氨的去除率低、洗水用量大、含氨废水处理困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供一种有效降低白炭黑产品中的氮含量、去除白炭黑中氨气的刺激性味的提高白炭黑产品质量的方法。本专利技术的目的通过下述技术方案予以实现。本专利技术提供了，包括如下步骤(1)N含量为1-3%，F含量为1-4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3-4 倍的稀氟化铵溶液2次逆流洗涤；(2)将经过逆流洗涤的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氨水洗涤；(3)将稀氨水洗涤后的白炭黑产品用1%_5%的稀氟硅酸洗涤，稀氟硅酸用量为理论用量的0. 4-0. 7倍，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；(4)将稀氟硅酸洗涤后的白炭黑产品用水洗涤，水的用量为10-14吨/吨湿基白炭黑产品，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸；(5)干燥白炭黑产品。上述提高白炭黑产品质量的方法，其中湿基白炭黑产品中水的质量浓度为60-75%。上述提高白炭黑产品质量的方法，其中制得二氧化硅含量大于等于90%、N小于等于0. 25%、F含量小于等于0. 3%的白炭黑产品。本专利技术与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知本专利技术充分利用了氟化铵装置过程产生的稀氨水，减少装置稀氨水的排放量。并利用稀氟硅酸与夹杂在白炭黑产品中稀氨水可发生反应，及氟化铵在水中的溶解度较氨在水中的溶解度大的原理，将稀氨水转化成氟化铵，来降低白炭黑产品中的氮含量。从而使本专利技术不仅有效的去除了氨，而且没有在白炭黑产品中引入新的杂质，提高白炭黑产品的质量。具体实施例方式实施例1，包括如下步骤(1)N含量为3%，F含量为21的湿基白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3倍的稀氟化铵2次逆流洗涤；(2)将经过逆流洗涤中的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3倍的稀氨水洗涤；此时湿基白炭黑中的N含量为2. 6%，F含量为0. 7% ；(3)将稀氨水洗涤后的1吨湿基白炭黑产品用3吨1%的稀氟硅酸洗涤，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；(4)将稀氟硅酸洗涤后的1吨湿基白炭黑产品用10吨水洗涤，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸，产品中的N含量为0. 0拟％，经干燥后制得二氧化硅含量为91. 02%、N 含量为0. 25%、F含量0. 2%的无刺激性味的白炭黑产品。实施例2，包括如下步骤(1)N含量为3%，F含量为21的湿基白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3倍的稀氟化铵2次逆流洗涤；(2)将经过逆流洗涤中的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3倍的稀氨水洗涤；此时湿基白炭黑中的N含量为2. 5%，F含量为0. 7% ；(3)将稀氨水洗涤后的1吨湿基白炭黑产品用3吨1%的稀氟硅酸洗涤，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；(4)将稀氟硅酸洗涤后中的1吨湿基白炭黑产品用14吨水洗涤，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸，产品中的N含量为0. 072%,经干燥后制得二氧化硅含量为90. 51 %、N含量为0. 17%、F含量为0. 16%、无刺激性味的白炭黑产品。实施例3，包括如下步骤(1)N含量为3%，F含量为21的湿基白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3倍的稀氟化铵2次逆流洗涤；(2)将经过逆流洗涤中的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3倍的稀氨水洗涤；此时湿基白炭黑中的N含量为2. 5%，F含量为0. 7% ；(3)将稀氨水洗涤后的1吨湿基白炭黑产品用1.5吨5%的稀氟硅酸洗涤，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；(4)将稀氟硅酸洗涤后中的1吨湿基白炭黑产品用10吨水洗涤，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸，产品中的N含量为0. 044%，经干燥后制得二氧化硅含量为91. 72%、 N含量为0. 1%、F含量为0.沈％、无刺激性味的白炭黑产品。实施例4，包括如下步骤(1)N含量为3%，F含量为4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量4倍的稀氟化铵2次逆流洗涤；(2)将经过逆流洗涤中的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量4倍的稀氨水洗涤；此时湿基白炭黑中的N含量为2. 7%，F含量为1. 5% ；(3)将稀氨水洗涤后中的1吨湿基白炭黑用1吨3%的稀氟硅酸洗涤白炭黑，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；(4)将稀氟硅酸洗涤后中的1吨湿基白炭黑产品用14吨水洗涤，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸，产品中的N含量为0. 075%，经干燥后制得二氧化硅含量为93 %、N 含量为0. 18%、F含量为0. 3%、无刺激性味的白炭黑产品。实施例5，包括如下步骤(1)N含量为1%，F含量为1%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量4倍的稀氟化铵2次逆流洗涤；(2)将经过逆流洗涤中的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量4倍的稀氨水洗涤；此时湿基白炭黑中的N含量为0. 6%，F含量为0. 5% ；(3)将稀氨水洗涤后中的1吨湿基白炭黑用1吨3%的稀氟硅酸洗涤白炭黑，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；(4)将稀氟硅酸洗涤后中的1吨湿基白炭黑产品用14吨水洗涤，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸，产品中的N含量呈微量，用普通的方法基本检测不出，经干燥后制得二氧化硅含量为92. 1 %、N含量为0. 07%、F含量为0. 1%、无刺激性味的白炭黑产品。本专利技术所述并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本专利技术的技术方案得出其它的实施方式，同样属于本专利技术的技术创新范围。显然，本领域的技术人员可以对本专利技术进行各种改动和变型而不脱离本专利技术的精神和范围。这样，倘若本专利技术的这些修改和变型属于本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何勇岗，刘松林，冯胜波，李白玉，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：