次磷酸钙的生产方法技术

技术编号:1406596 阅读:734 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术是次磷酸钙的生产方法,其工艺步骤,配料:在配料桶内先加入去离子水,在搅拌条件下加入去离子水4%重量的生石灰粉,配好石灰乳,用泵将石灰乳打到反应釜内,备用;第一次中和反应;第二次中和反应;浓缩:启动浓缩釜真空泵,利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内,打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩;烘干包装:当冷却釜内料液温度<60℃,将料放入离心机内甩干,得92~95%的次磷酸钙成品,然后将物料放入烘干机,用60~80℃热空气烘干20~25分钟,得到含量大于99.0%的精品次磷酸钙成品。优点:设备投入少,工艺流程短,生产原理较为简单。生产出的成品质量高,可作食品添加剂、医药品和化学试剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种介绍,该方法生产的次磷酸钙 质量较好,主要用作食品添加剂和动物营养剂,用于制造医药品,并可作抗 氧化剂、分析试剂。属于次磷酸钙生产
技术背景次磷酸钙为白色结晶颗粒或粉末状,英文名Calcium hypophosphite。分 子式Ca(H2P02)2,相对分子质量170.06。别名次磷酸二氢钙、次亚磷酸钙、卑磷酸钙。溶于水,不溶于酒精,在室温时溶解度为100克水可溶6.7克,其水溶液呈现弱酸性。可以直接用黄磷为原料进行生产,具体方法是黄磷、生石灰,水配好后打入反应釜内,在惰性条件下进行反应,反应 过程中产生磷化氢气体,反应结束后,用板框压滤机进行过滤,滤液通入二 氧化碳气体除去多余的钙,过滤、浓縮、除杂质、过滤、调PH值、过滤、再浓縮、冷却、离心、烘干、包装。得次磷酸钙含量96 99%的成品。这钟 方法生产工艺路线长,比较复杂,设备投入较多,在反应过程中产生了易燃 易爆的磷化氢气体,最终次磷酸钙成品杂质含量较高,主含量很难达到99.0% 以上,品质要求较高的场所不能使用。
技术实现思路
本专利技术提出的是一种改进的,不采用黄磷为原料进 行生产,而是用原理比较简单的酸碱中和反应机理来进行生产的。直接用50%次磷酸和氢氧化钙分两部进行中和反应,目的是为了得到高品质的产品。 本专利技术的技术解决方案其方法包括如下工艺步骤(一) 配料:在配料桶内先加入去离子水,在搅拌条件下加入去离子水4%重量的生石灰粉,配好石灰乳,用泵将石灰乳打到反应釜内,备用;(二) 第一次中和反应启动反应釜搅拌,在不断的搅拌情况下,将浓 度50%次磷酸加入到反应釜内,酸碱中和反应,直到石灰乳液PH值为9.0 9.5,停止加浓度50%次磷酸,继续搅拌,每间隔15分钟,测量一次ra值, 如果PH值〉9. 5,加入浓度50%次磷酸,直到90分钟之内PH在9. 0 9. 5 范围内不变化为止,第一次中和反应结束,停止搅拌;(三) 第二次中和反应:将一次中和反应后的料液进行过滤,除去生石灰 带入的杂质,将滤液打到到第二次中和反应釜内,在搅拌条件下,缓慢加入 浓度50%次磷酸,调节料液PH值到3.5 4.0,每间隔5分钟,测量一次PH 值,如果PH值〉4.0,加入浓度50%次磷酸,直到PH在3.5 4.0范围内不 变化为止,第二次中和反应结束,停止搅拌,用泵将料打入过滤器进行过滤, 除去料液中的杂质;(四) 浓縮启动浓縮釜真空泵,利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓縮釜内,打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓縮,在浓縮过程中不断的补充液料,不断的有次磷酸钙产品析出,观察釜内析出的次磷酸钙量达到规定量时,浓縮结束,停蒸汽,停真空,将物料放入冷却釜内,启动搅拌,打 开冷却釜冷却水进行降温;(五) 烘干包装当冷却釜内料液温度<60匸,将料放入离心机内甩干, 得92 95%的次磷酸钙成品,然后将物料放入烘干机,用60 80'C热空气烘干20 25分钟,得到含量大于99.0%的精品次磷酸钙成品。 直接用浓度50%次磷酸为原料反应式如下 Ca0 + H20 — Ca(0H)2 2H:iP02 + Ca(0H)2 — Ca(H2P02)2 + H20本专利技术的优点设备投入少,工艺流程短,生产原理较为简单。生产出 的成品质量高,可作食品添加剂、医药品和化学试剂。 具体实施例方式实施例1:配料在配灰桶内加入1000KG去离子,在搅拌条件下,加入40KG生石 灰粉(有效氧化钙含量>88%以上),搅拌30分钟后,用泵将石灰乳打入第一 次中和反应釜内,启动反应釜搅拌。第一次中和反应启动反应釜搅拌,在不断的搅拌情况下,将浓度50% 次磷酸加入到反应釜内,酸碱中和反应,直到石灰乳液PH值为9.0,停止加 浓度50%次磷酸,继续搅拌,每间隔15分钟,测量一次PH值,如果PH值〉 9.5,加入浓度50%次磷酸,直到90分钟之内PH在9.0 9.5范围内不变化 为止,第一次中和反应结束,停止搅拌;第二次中和反应将一次中和反应后的料液进行过滤,除去生石灰带入 的杂质,将滤液打到到第二次中和反应釜内,在搅拌条件下,缓慢加入浓度 5Cm次磷酸,调节料液TO值到3. 5,每间隔5分钟,测量一次PH值,如果 PH值〉4.0,加入浓度50%次磷酸,直到PH在3.5 4.0范围内不变化为止, 第二次中和反应结束,停止搅拌,用泵将料打入2平方米过滤面积的板框压 滤机内进行过滤。浓縮.*启动浓縮釜真空泵,利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓 縮釜内,打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓縮,在浓縮过程中不断的补充液 料,不断的有次磷酸转产品析出,观察釜内析出的次磷酸钙量达到料液四分 之一时,浓縮结束,停蒸汽,停真空,将物料放入冷却釜内,启动搅拌,打开冷却釜冷却水进行降温;烘干包装当冷却釜内料液温度<60°(3,将料放入离心机内甩干,得92% 的次磷酸钙成品,然后将物料放入烘干机内进行烘干,用6(TC热空气烘干 20分钟,得到含量大于99.0%的精品次磷酸钙成品。用内衬塑料袋的牛皮纸 袋进行包装,每袋20KG。将包装袋口缝好。直接用浓度50%次磷酸为原料反应式如下<formula>formula see original document page 7</formula>实施例2:配料在配灰桶内加入1000KG去离子,在搅拌条件下,加入40KG生石 灰粉(有效氧化钙含量>88%以上),搅拌30分钟后,用泵将石灰乳打入第一 次中和反应釜内,启动反应釜搅拌。第一次中和反应:启动反应釜搅拌,在不断的搅拌情况下,将浓度50% 次磷酸加入到反应釜内,酸碱中和反应,直到石灰乳液PH值为9.5,停止加 浓度50%次磷酸,继续搅拌,每间隔15分钟,测量一次PH值,如果PH值〉 9.5,加入浓度50%次磷酸,直到90分钟之内PH在9.0 9. 5范围内不变化 为止,第一次中和反应结束,停止搅拌;第二次中和反应:将一次中和反应后的料液进行过滤,除去生石灰带入的杂质,将滤液打到到第二次中和反应釜内,在搅拌条件下,缓慢加入浓度50%次磷酸,调节料液ra值到4.0,每间隔5分钟,测量一次ra值,如果PH值〉4.0,加入浓度50%次磷酸,直到PH在3. 5 4.0范围内不变化为止, 第二次中和反应结束,停止搅拌,用泵将料打入2平方米过滤面积的板框压 滤机内进行过滤。浓縮启动浓縮釜真空泵,利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓 縮釜内,打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓縮,在浓縮过程中不断的补充液 料,不断的有次磷酸钙产品析出,观察釜内析出的次磷酸钙量达到料液四分 之一时,,浓縮结束,停蒸汽,停真空,将物料放入冷却釜内,启动搅拌, 打开冷却釜冷却水进行降温;烘干包装当冷却釜内料液温度〈6(TC,将料放入离心机内甩干,得 92 95%的次磷酸钙成品,然后将物料放入烘干机内进行烘干,用8(TC热空 气烘干25分钟,得到含量大于99.0%的精品次磷酸钙成品。用内衬塑料袋的 牛皮纸袋进行包装,每袋20KG。将包装袋口缝好。得出的产品质量可达如下标准 指标名称外观 白色结晶粉末次磷酸钙(Ca(H2P02)2) % Content 2 99.0 钙(Ca) % &g本文档来自技高网...

【技术保护点】
次磷酸钙的生产方法,其特征是包括如下工艺步骤: (一)配料:在配料桶内先加入去离子水,在搅拌条件下加入去离子水4%重量的生石灰粉,配好石灰乳,用泵将石灰乳打到反应釜内,备用; (二)第一次中和反应:启动反应釜搅拌,在不断的搅拌情况下,将浓度50%次磷酸加入到反应釜内,酸碱中和反应,直到石灰乳液PH值为9.0~9.5,停止加浓度50%次磷酸,继续搅拌,每间隔15分钟,测量一次PH值,如果PH值>9.5,继续加入浓度50%次磷酸,直到90分钟之内PH在9.0~9.5范围内不变化为止,第一次中和反应结束,停止搅拌; (三)第二次中和反应:将一次中和反应后的料液进行过滤,除去生石灰带入的杂质,将滤液打到到第二次中和反应釜内,在搅拌条件下,缓慢加入浓度50%次磷酸,调节料液PH值到3.5~4.0,每间隔5分钟,测量一次PH值,如果PH值>4.0,加入浓度50%次磷酸,直到PH在3.5~4.0范围内不变化为止,第二次中和反应结束,停止搅拌,用泵将料打入过滤器进行过滤,除去料液中的杂质; (四)浓缩:启动浓缩釜真空泵,利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内,打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩,在浓缩过程中不断的补充液料,不断的有次磷酸钙产品析出,观察釜内析出的次磷酸钙量达到规定量时,浓缩结束,停蒸汽,停真空,将物料放入冷却釜内,启动搅拌,打开冷却釜冷却水进行降温; (五)烘干包装:当冷却釜内料液温度<60℃,将料放入离心机内甩干,得92~95%的次磷酸钙成品,然后将物料放入烘干机,用60~80℃热空气烘干20~25分钟,得到含量大于99.0%的精品次磷酸钙成品; 直接用浓度50%次磷酸为原料反应式如下: CaO+H↓[2]O→Ca(OH)↓[2] 2H↓[3]PO↓[2]+Ca(OH)↓[2]→Ca(H↓[2]PO↓[2])↓[2]+H↓[2]O。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:冯振华朱康洋
申请(专利权)人:江苏康祥集团公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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