纳米结构氧化物粉体的制备方法技术

技术编号:1408137 阅读:169 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种纳米结构氧化物粉末的制备方法。先将先驱化合物配制成浓度为0.01%(wt)~80%(wt)的溶液,溶液经雾化后进入等离子焰流,经过雾滴中溶剂的挥发和燃烧及溶质的析出和分解等一系列物理、化学反应后形成氧化物或复合氧化物颗粒,用收集装置收集这些颗粒即可得到纳米结构的氧化物粉末。本发明专利技术具有工艺简单、生产成本低廉、可控性好等优点,可广泛地应用于光催化材料、涂层材料及其他功能性材料的制备。

【技术实现步骤摘要】
狱领域本专利技术属于纳米技术及材料加工
,涉及一种纳米结构氧化物粉糊料 的制备方法。
技术介绍
l纳米氧化物粉^t才料是指显微结构中的物相具有纳米M尺度(l-100nm)的氧化 ttf才料,它包括晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、气 L尺寸、缺陷尺寸等均在纳米量级的水平 上。纳糊料所具有的小尺寸效应、表面和界面 她、量子尺寸效应、宏观麟^她和介电限域 效应从根本上改变了材料,可望得到不同于一細料的性能,表现出了超塑性、働顷磁性、高催 化性等奇异的特性。ffl^内^化物陶瓷技术有望制备出高韧性的结构陶瓷材料以及具有仿敏性能的功能陶瓷材 料。利用纳米陶瓷材料的物理顿和对力、电、磁、光、热、化学割言息的敏離性,可以制成 种类繁多的功能材料。功能陶瓷具有鹏維、定、可靠性好、资源丰富、易于多功能化和集成化的优点,在信息工程、环境工程、能源工程、生物工程等近代禾4^领鹏示出广阔的鹏前景。现有的纳米结构氧化物粉,料制备方法有气相沉积法、溶胶一凝胶法、喷雾热解法等。气 相沉积法对密闭室压力、气体成分和温度的要求比杨m格,喷雾热解法需^"一个大体积的密闭 高綳徑。这些方法目前尚存在工艺斜牛苛刻、设备复杂、投资大、成本高等缺点。本专利技术iif共一种新的工艺简单、生产成本低廉、可控性好的制备纳米结构氧化物粉f材才料的技术。
技术实现思路
本专利技术目的是解决现有纳米氧化物粉^t指斗制备过程中存在的战问题,掛共一种纳賴化物粉IW才料的制备方法,使制备出的纳米氧化物粉体材料粒度分布窄、颗粒均匀、粉末 的分散断。为iii^目的,本专利技术^f共的纳米结构氧化物粉^M料的制备方法是以先驱体有机溶^f友为原料、等离子焰流为热源一歩法获得纳米结构氧化物粉^M料。具,作歩骤为第一、溶液配制将先驱物溶于无水乙醇中,或乙醇与异丙醇的混合溶液中,溶液的质量浓度为0.01% (wt) ~80% (wt);其中优选的是5% (wt) ~40% (wt),更优选的是20% (wt) 30%(Wt);所述的先驱物的无机盐 基氧化物根据合成物的不同选自以下原料列表中的一种或几 种可选原,表原料合成物A1(0C3H7)3^A1(N03)3A1203Mg(OC恥MgO11 ri(0C4H9)4或i线TiO2Ba(OC3H7)2和ri(OC3H7)4摩尔比为1:1BaHO3Sr(OC3H7)2和Zi(OC3H7)2^尔比为1:1SrZr03Y(N03)3和Zr(OC3H7)2^尔比为l :8YSZ(CH3COO)2Cu^Cu(N03)2CuOSi(OC2H5>^CH3Si(OC2H5)3SiO2(CH3COO)2Zn^Zn(N03)2Zn02艮P,如需要获得纳米A1203 ,可以細A1(0C3H7)3或A1(N03)3为原料;要获得纳米BaTi03 可以选用Ba(OC3H7)2和Ti(OC3H7)4为原料;要获得YSZ可以选用Y(N03)3和Zr(OC3H7)2的混合溶 液为原料。第二、喷雾燃烧用雾化器将第一歩配制好的溶液雾化后,经雾化嘴送入等离子焰流,经过 雾滴中'蹄啲挥发和燃舰溶质的析出和分解等一系列物理、化学反应后形成氧化物或复賴化物颗粒;其中,雾化气流量为30L/min~120L/min,优选的是60L/min 80L/min;等离^^焰流功率 为15kW至75kW,高的功率有利于先驱体的完全燃烧,易获得齢量较小的产物;较低功率对产 物的热^iS小,易获得颗粒尺寸小的目标产物。第三、粉末的收集用收集器将等离子焰流中反应出现的小颗粒收,来即可得到纳米结构 氧化物或氧化物复合粉末。戶,的雾化器为双流体或单流体气雾^^置。所述的雾化气为氧气或氮气,以氧气为佳。戶,的等离子热源为热喷凃用等离子^:。戶/M的lWtl为静电lM^。 本专利技术的优点和积极麟本专利技术湖鍋的无丰腿^Sft化物为原料,不需7iC解、沉淀、烧结等錢琉舰调 控溶液浓度、雾化参数及等离子焰流功率可制备出不同纳米尺度的氧化物粉体。舰溶液中溶质 组分的调整可获得复杂的纳皿化物复合粉^t才料。所得粉体是由单个雾化液滴燃烧分解而成, 可有效防止纳米产物的团聚和枝链现象,大大改善了产物的分散效果。本制备方f去合成纳米氧^f七 物粉体工艺简单,反舰率快,操作容易;且制备的纳米氧化物粒度分布窄,颗粒均匀,粉末的 分散性好,禾,本专利技术还可以帝U备出复杂的纳米氧化物复合粉糊料,可满足目前高新技术产品 对高性會激條化物及纳米氧化复合材料的需求。具体实船式实施例l:1) 将20g Al(OC3H7)3混溶于80g #^只比1:1异丙醇与乙醇混合液中,充分^##到100g Al(OQH7)3溶液。2) 将Al(OQH7)3溶^^雾化喷嘴送入等离子焰流,雾化气流量60L/min(雾化气为高纯氮气), 等离子焰流功率30kW。3) 用静电收鶴收^jt^物,所制得的氧化铝粉平均粒径在10nm。实施例2:1) 将30g Si(OC2H5)4混溶于70g ^zK乙醇中,充分搅^t导到100g Si(OC2H5)4溶液。2) 将Si(OC2H5)4溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流,雾化气流量70IVmin,等离子焰流功率 24kW。3) 用静电收驗收^t^tl,戶賴U得的氧化硅粉平均粒径在7nm。 实施例3:1) 将10g(CH3COO)2Zn溶于90g无水乙醇中,充分搅##到100g (CH3COO;hZn溶液。2) 樹CH3COO)2Zn溶M^雾化,觜^A,子焰流,雾化气流量75L/min,等离Ti&流功率 40kW。 3)用静电 ^收 ^/^,戶賴幌的氧化锌粉平均粒径在13腦。 实施例4:1) 将20g摩尔比1:1的Ba(OC3H7)2与Ti(OC3H7)4混溶于80g体积比1:1的异丙醇与乙醇混合 液中,充分^t科寻到100g Ba(OC3H7)2与Ti(OC3H7)4混合溶液。2) 将Ba(OC3H7)2与ri(OC3H7)4混合溶液经雾化喷嘴;^A等离子焰流,雾化气》糧80Umin, 等离子焰流功率30kW。3) 用静电收難收ft^^tl,所制得的BaTi03粉平均粒径在15nm。实施例5:1) 将20g摩尔比1:1的Sr(OC3H7)2与Zr(OC3H7)2混溶于80g体积比1:1的异丙醇与乙醇混合 液中,充分搅J科导到100g SitOC3H7)2与Zr(OC3H7)2混合溶液。2) 将Sr(OC3H7)2与ZrtOC3H7)2混合溶液经雾化喷嘴itA等离^^焰流,雾化气流量80L/min, 等离子焰流功率40kW。3) 用静电收難收ftM烧产物,所制得的SrZr03粉平均粒径在15nm。实施例6:1) 将20g摩尔比1:8的Y(N03)3与&(0<:必7)2混溶于80g体积比1:1的异丙醇与乙醇混合液 中,充分搅^f寻到100g Y(N03)3与ZrCOC3H7)2混合溶液。2) 将Y(N03)3与Zr(OC3H7)2混合溶液经雾化B贲嘴送入等离子焰流,雾化气流量70L/min,等 离子焰流功率60kW。3) 用静电收麟收ft)t^物,戶賴暢的YSZ粉平均粒径在20nm。实施例7:1 )将20g摩尔比1:1的Ti(OC4H9)4与Al(OC3H7)3混溶于80g{祸只比1:1的异丙醇与乙醇混本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米结构氧化物粉体材料的制备方法,其特征在于该方法是按下述步骤进行的:第一、溶液配制:将先驱物溶于无水乙醇,或体积比1∶1的乙醇与异丙醇混合溶液中,使溶液的质量浓度为0.01%-80%;所述的先驱物的无机盐或烷基氧化物根据合成物的不同选自以下原料列表中的一种或几种:可选原料列表原料合成物Al(OC↓[3]H↓[7])↓[3]或Al(NO↓[3])↓[3]Al↓[2]O↓[3]Mg(OCH↓[3])↓[2]MgOTi(OC↓[3]H↓[7])↓[4]、Ti(OC↓[4]H↓[9])↓[4]或TiCl↓[4]TiO↓[2]Ba(OC↓[3]H↓[7])↓[2]和Ti(OC↓[3]H↓[7])↓[4]摩尔比为1∶1BaTiO↓[3]Sr(OC↓[3]H↓[7])↓[2]和Zr(OC↓[3]H↓[7])↓[2]摩尔比为1∶1SrZrO↓[3]Y(NO↓[3])↓[3]和Zr(OC↓[3]H↓[7])↓[2]摩尔比为1∶8YSZ(CH↓[3]COO)↓[2]Cu或Cu(NO↓[3])↓[2]CuOSi(OC↓[2]H↓[5])↓[4]或CH↓[3]Si(OC↓[2]H↓[5])↓[3]SiO↓[2](CH↓[3]COO)↓[2]Zn或Zn(NO↓[3])↓[2]ZnO↓[2]第二、喷雾燃烧:用雾化器将第一步配制好的溶液雾化后,经雾化喷嘴送入等离子热源,形成氧化物或复合氧化物颗粒;第三、粉末的收集:用收集器将等离子热源中反应出现的小颗粒收集起来即可得到纳米结构氧化物或氧化物复合粉末。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄新春于月光冀晓鹃杨晓剑
申请(专利权)人:北京矿冶研究总院
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利