本发明专利技术公开了一种制备单壁碳纳米管的方法，属于纳米材料制备领域。本发明专利技术采用金刚石纳米颗粒为催化剂或成核模板，以含碳的原料气体为碳纳米管生长气源，用化学气相沉积法在卧式电阻炉中制备单壁碳纳米管。本发明专利技术由于采用金刚石纳米颗粒作为催化剂或成核模板制备单壁碳纳米管，可避免采用任何金属催化剂制备单壁碳纳米管所带来的非碳元素对单壁碳纳米管的污染，且无需考虑常规金属催化剂在高温下因聚集而催化失效的问题，同时具有催化效率高、操作简单的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于纳 米材料制备领域。
技术介绍
单壁碳纳米管是一种典型的一维纳米材料。单壁碳纳米管具有优异的物 理、电学性能，因此在建立基于单壁碳纳米管的超大规模集成电路以及构建 基于单壁碳纳米管的纳电子器件方面表现出很大的应用潜力。基于单壁碳纳米管的晶体管(FET)和逻辑电路以及被成功构建，并被证明具有高的电学性 能。碳纳米管的制备己经过十几年的发展，研究者们已经开发出了多种催化 剂材料用于制备单壁碳纳米管。这些催化剂材料包括常用的单金属材料 (Zhang G.等PNAS 102, 16141-16145 (2005))，如Fe，Co，Ni等，以及金 属合金材料(Li， Y.等Chem. Mater. 13， 1008-1014 (2001); Mehn， D.等 Chem. Phys. Lett. 393， 378-384 (2004))，如Fe/Mo合金，Co/Mo合金等。这些金属或合金被证明具有较高的催化制备单壁碳纳米管的效率，被广泛用 于制备单壁碳纳米管。同时，最近研究者们还发现Au， Ag， Cu， Pt，Pd等金属也可以用于催化 制备单壁碳纳米管(Takagi， D.等N訓Lett. 6， 2642-2645 (2006); Zhou， W.等NanoLett. 6， 2987-2990 (2006); Bhaviripudi， S.等J. Am. Chem. Soc. 129， 1516-1517 (2007); Ritschel， M.等J. Phys. Chem. C 111， 8414-8417 (2007))。尽管采用上述众多催化剂都可以制备单壁碳纳米管，但是无论采用上述何种催化剂制备单壁碳纳米管都将不可避免地导致由催化剂带来的非碳元素 (金属或半导体)对单壁碳纳米管的污染。这些由催化剂带来的污染会降低单壁碳纳米管的电学性能(Johnston, D. E.等Nature Materials 4， 589-592 (2005); Grimes, C. A.等J. Appl. Phys. 90， 4134-4137 (2001))。金属 污染同时又是集成电路制造领域需要严格限制的一种污染(《半导体制造技 术》电子工业出版社，2005)，因此被金属催化剂污染的单壁碳纳米管将不利 于单壁碳纳米管在纳电子器件方面的应用。虽然学者们开发了多种去除碳纳米管中催化剂的方法(Li， X.等Carbon 44, 1699-1705 (2006) ; AuBuchon， J. F. 等 J. A卯l. Phys. 97， 124310-1-124310-5 (2005); Lim， H.等Jpn. J. Appl. Phys. 41， 4686-4688 (2002); Huang， W.等Carbon 41， 2585-2590 (2003))，然而即使采用这些 处理方法也不能完全去除包含在碳纳米管中的催化剂颗粒(Pumera， M.等 Langmuir 23， 6453-6458 (2007))。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用金刚石纳米颗粒制备单壁碳纳米管的方 法，其特征在于采用金刚石纳米颗粒作为催化剂或成核模板制备单壁碳纳米管。其制备步骤为1) 将直径为l一10nm的金刚石纳米颗粒固定在Si、 Si02、石英、金属或矿石任意一种衬底上，固定的方法可以采用任何方法，常用的为浸泡或注 射方法，但不只限于此二种。只需要保证衬底上具有金刚石纳米颗粒即可。2) 将衬底放入化学气相沉积系统的石英管中，将衬底在载气气氛中加热 到700。C一1100。C;3) 通入含碳的原料气体生长单壁碳纳米管。反应时间为10—60分钟后 关闭甲烷和氢气，通入氩气将化学气相沉积系统冷却到室温，在衬底上获得 单壁碳纳米管。甲烷的流量为50—1000毫升/分钟，氢气的流量为80—120 毫升/分钟。本专利技术的有益效果是O采用金刚石纳米颗粒制备单壁碳纳米管，避免 了采用其它任何催化剂制备碳纳米管所不可避免带来的非碳元素对碳纳米管的污染；2)采用金刚石纳米颗粒制备的单壁碳纳米管可以不需经过任何去除 金属催化剂的过程，直接用于构建基于单壁碳纳米管的纳电子器件。3)金刚石纳米颗粒的聚集不影响制备单壁碳纳米管的效率，因此无需考虑如何抑制 催化剂在高温下的聚集。而采用常规的金属催化剂则必需考虑催化剂颗粒在 高温下因聚集而失效的问题，从而需要采用一定的方法拟制催化剂在高温下 的聚集。附图说明图1为实施例1采用金刚石纳米颗粒制备的单壁碳纳米管的不同放大倍数的扫描电子显微镜照片，(a)放大倍数为1000倍；(b)放大倍数为6000 倍。图2为实施例1采用金刚石纳米颗粒制备的单壁碳纳米管的透射电子显 微镜照片。图3为实施例2采用金刚石纳米颗粒制备的单壁碳纳米管的扫描电子显 微镜照片，放大倍数为2000倍。具体实施方式通过下列实施例描述，以说明采用本专利技术提供的技术方案为，给出了详 细的实施方式和过程，进一步阐明本专利技术的实质性特点和显著的进步。但本 专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1:先将0. 05克5 — 10nm的金刚石纳米颗粒分散在200毫升的无水乙醇中， 将Si02厚度为50nm的Si02/Si衬底放置在金刚石悬浮液中浸泡10—30分钟， 待衬底干燥后将衬底放置在卧式电阻炉实验装置中的石英管中。将衬底在氩 气气氛下加热到900。C，通入1000毫升/分钟的甲烷和100毫升/分钟的氢气， 反应60分钟后关闭甲垸和氢气，将电炉在氩气气氛下冷却到室温。在Si02/Si衬底上即可得到由金刚石纳米颗粒制备的单壁碳纳米管(如图1和图2所示)。 通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜等设备检测发现，单壁碳纳米管的直 径为l一6nm，其中大部分的单壁碳纳米管直接为约5nm。实施例2:本实施例按照下列工艺:将约0. 05克15nm的金刚石纳米颗粒分散在200 毫升的无水乙醇中形成金刚石一乙醇溶液。用医用注射器吸取少量的该金刚 石—乙醇溶液，并滴2 — 3滴在Si衬底上，待衬底干燥后将衬底放置在卧式 电阻炉实验装置中的石英管中。将衬底在氩气气氛下加热到1100°C，通入50 毫升/分钟的甲烷和100毫升/分钟的氢气，反应60分钟后关闭甲烷和氢气， 将电炉在氩气气氛下冷却到室温。在Si衬底上即可得到由金刚石纳米颗粒制 备的单壁碳纳米管(如图3所示)。权利要求1.一种，其特征在于采用金刚石纳米颗粒作为催化剂或成核模板制备单壁碳纳米管，包含以下步骤1)将金刚石纳米颗粒固定在衬底上；2)将衬底放入化学气相沉积系统的石英管中，将衬底在载气气氛中加热到700℃-1100℃；3)通入含碳的原料气体生长单壁碳纳米管；4)关闭气源，通入氩气使化学气相沉积系统冷却至室温。2. 如权利要求1所述，其 特征在于所述的金刚石纳米颗粒的直径为l一10nm。3. 如权利要求1所述，其 特征在于所述的衬底为Si、 Si02、石英、金属或矿石任一种衬底上。4. 如权利要求1所述，其 特征在于所述的含碳的原料气体选自含l一8个碳原子的分子或与氢的混合 物。5. 如权利要求1或4所述， 其特征在于通入含碳的原料气体的反应时间为10—60分钟。6. 如权利要求本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用金刚石纳米颗粒制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于采用金刚石纳米颗粒作为催化剂或成核模板制备单壁碳纳米管，包含以下步骤：１）将金刚石纳米颗粒固定在衬底上；２）将衬底放入化学气相沉积系统的石英管中，将衬底在载气气氛中加热到７００℃－１１００℃；３）通入含碳的原料气体生长单壁碳纳米管；４）关闭气源，通入氩气使化学气相沉积系统冷却至室温。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：饶伏波，李铁，王跃林，
申请(专利权)人：中国科学院上海微系统与信息技术研究所，
类型：发明
国别省市：31[]
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