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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于特种加工领域,特别涉及一种二维材料的平面制样方法。
技术介绍
1、块状或二维材料的平面视图透射电子显微镜(tem)或电子衍射成像可以提供有关材料结构或原子排列的详细信息,该成像可以从另一个视角实现对材料生长质量的宽视野观察,为晶粒分析、工艺优化提供更加直观地实验数据。在许多情况下,将平面视图和横断面研究结合起来进行分析可以提供一个全面的理解,包括原子周期性、原子排列和材料的其他几个结构特性。
2、在许多情况下,将平面视图和横断面研究结合起来进行分析可以提供一个全面的理解,包括原子周期性、原子排列和材料的其他几个结构特性。tem制样方法根据不同的材料形态可分为两类:(1)粉末状样品通常通过乙醇或其他溶剂溶解,利用超声波将粉末均匀分散到铜网上的支撑膜上,然后干燥用于透射观察;(2)从固体/散装样品制备tem样品的方法,可分为超薄切片法、离子轰击减薄法、电解抛光减薄法、聚焦离子束法。使用聚焦离子束制备tem样品的优点是其制备特定部位样品的能力和处理不同类型材料的能力,凭借目前的聚焦离子束的技术和仪器,可实现截面高精度定点切割和高效率的制样为快速精确的tem分析提供了无与伦比的优势。指定位置或特殊区域的平面视图样品也可以通过额外的操作步骤成功制备。
3、平面透射电镜样品的制备流程包含样品的提取和减薄两大部分。对于平面样品的提取,一种方法是用碳胶带将铜网平行粘贴于样品台上,再将楔形薄片从芯片中提取出来并用铂沉积固定到铜网侧壁上,然后破真空将水平放置的铜网从碳胶带上取下并竖直放置于常规减薄样品台上,最后
技术实现思路
1、针对现有技术的缺陷,本专利技术所要解决的技术问题是提供一种二维材料的平面制样方法。
2、本专利技术提供一种二维材料的平面制样方法,包括:
3、(1)样品目标区域表面沉积保护层;
4、(2)保护层的前后进行挖槽,并在保护层左右两侧设有第一预留区、第二预留区;
5、(3)挖槽后进行u切;
6、(4)将样品台旋转90°;
7、(5)将样品从顶部与机械手进行焊接,底部切断,提出样品后将机械手在安全位置旋转;
8、(6)铜网或钼网开槽后旋转90°,将样品焊接在铜网或钼网上;
9、(7)进行样品减薄。
10、上述制备方法的优选方式如下:
11、二维材料的平面制样整个过程在双束显微镜真空腔体中进行。
12、所述步骤(1)中样品的厚度为50nm以上;目标区域大小为3~6μm×3~6μm;保护层为电子束保护层pt,保护层厚度为100nm~200nm。
13、所述步骤(2)中第一预留区(如左侧预留区)使得u切之后供机械手焊接,第二预留区(如右侧预留区)便于切断提取样品。
14、所述第一预留区保留1-3μm,第二预留区保留5μm以上。
15、所述步骤(3)中挖槽后u切,切断样品区域(样品和预留区)的底端和第一预留区侧端(需保留第一预留区),形成悬梁臂,并减小第二预留区(一侧悬梁臂)的宽度。
16、进一步地,如所述步骤(3)中挖槽后进行u切具体为:挖槽后的t轴回到0°进行u切,形成悬梁臂,t轴转到52°减小悬梁臂的宽度,t轴转到0°再次进行u切减小悬梁臂的深度。
17、步骤(4)中将样品台旋转90°后,第二预留区在下方,也即悬梁臂的颈部位于下方。
18、进一步地,所述步骤(4)旋转为顺时针旋转90°。
19、所述步骤(5)中提出样品后将机械手在安全位置旋转180°。
20、进一步地,所述步骤(5)在安全位置逆时针旋转180°,改变样品块原本的方向。
21、步骤(6)中将样品焊接在旋转90°的铜网或钼网后,再将铜网或钼网旋转90°旋转至水平方向,两端进行焊接;
22、或对铜网或钼网进行开槽后顺时针旋转90°,将样品块转移焊接上去,铜网或钼网再逆时针90°,对提取的样品块进行两端焊接,焊接以后再旋转180°进行两端焊接。
23、本专利技术提供一种所述方法制备的二维材料平面制样。
24、本专利技术提供一种所述二维材料平面制样在透射电子显微镜tem或电子衍射成像中的应用。
25、本专利技术中样品挖槽后机台顺时针旋转90°,将样品从顶部与机械手进行焊接,提出样品后将机械手在安全位置顺时针旋转180°,收回机械手,然后将铜网开槽后顺时针旋转90°,此时再插入机械手将样品焊接,然后对样品进行减薄,通过对机械手/样品/铜网三者进行一定的角度变换,就可以避免现有技术中需要更换样品底座或破真空手动垂直铜网两种方法来实现薄膜材料的平面制样,本专利技术同时也可以按照正常步骤实现样品截面tem的制备。
26、有益效果
27、本专利技术通过对机械手/样品/铜网三者进行一定的角度变换,就可以避免现有技术中需要更换样品底座或破真空手动垂直铜网两种方法来实现薄膜材料的平面制样,同时也可以按照正常步骤实现样品截面tem的制备。
28、本专利技术平面制样方法更优化、更高效,制备平面样品时,无需破除真空,无需额外增加过多的操作步骤。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种二维材料的平面制样方法,包括:
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中样品的厚度为50nm以上;目标区域大小为3~6μm×3~6μm;保护层为电子束保护层Pt,保护层厚度为100nm~200nm。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中第一预留区使得U切之后供机械手焊接,第二预留区便于切断提取样品。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述第一预留区预留1-3μm,第二预留区保留5μm以上。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(3)中挖槽后U切,切断样品区域底端和第一预留区侧端,并减小第二预留区的宽度。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(4)中将样品台旋转90°后,使得第二预留区在下方。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(5)中提出样品后将机械手在安全位置旋转180°。
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(6)中将样品焊接在旋转90°的铜网或钼网后,再将铜网或钼网旋转90°旋转至水平方向,两端进行焊
9.一种权利要求1所述方法制备的二维材料平面制样。
10.一种权利要求9所述二维材料平面制样在透射电子显微镜TEM或电子衍射成像中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种二维材料的平面制样方法,包括:
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中样品的厚度为50nm以上;目标区域大小为3~6μm×3~6μm;保护层为电子束保护层pt,保护层厚度为100nm~200nm。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中第一预留区使得u切之后供机械手焊接,第二预留区便于切断提取样品。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述第一预留区预留1-3μm,第二预留区保留5μm以上。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(3)中挖槽后u切,切断样品区域底端和第一预留...
【专利技术属性】
技术研发人员:董业民,郎莉莉,周鹏,陈晓杰,李晓东,
申请(专利权)人:中国科学院上海微系统与信息技术研究所,
类型:发明
国别省市:
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