一种用于防火板阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）甲醛和多聚甲醛混合，添加甲醇制透明体系；（2）取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，添加三乙胺，甲醇，搅拌反应；（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加分散剂，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，搅拌；（4）将反应物料冷却加入由乙醇和水组成的混合液，搅拌，过滤，干燥。本发明专利技术制得的阻燃剂对防火板的阻燃效率高，具有遇火炭化面积小、无残焰、不阴燃等优点，而且添加本发明专利技术阻燃剂的防火板具有非常好的耐水性和强度，应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于防火板阻燃剂
，具体涉及一种用于防火板阻燃剂的制备方法。
技术介绍
防火板又名耐火板，学名为热固性树脂浸渍防火板高压层积板，是表面装饰用耐火建材，有丰富的表面色彩，纹路以及特殊的物流性能，广泛用于室内装饰、家具、厨柜、实验室枱面、外墙等领域。防火板的制造过程，是由高级进口装饰防火板、进口牛皮防火板经过含浸、烘干、高温高压等加工步骤制作而成。防火板具有有机板和无机板的双重优点，它是用改性菱镁材料作胶结料，用中碱或耐碱玻璃纤维布作增强材料而制成的大幅面薄板，主要用于建筑物吊项、内隔墙及其他有防火要求部位的装修。其门板为平板，无法创造凹凸、金属等立体效果时尚感稍差。防火板是采用硅质材料或钙质材料为主要原料与一定比例的纤维材料、轻质骨料、黏合剂和化学添加剂混合经蒸压技术制成的装饰板材。添加型阻燃剂阻燃的高聚物加工工艺简单，能满足使用要求的阻燃剂品种多，但需要解决阻燃剂的分散性、相容性、界面性等一系列问题。目前制备含羧基次磷酸盐的方法，主要存在以下缺陷：使用大量溶剂、强酸性环境、高压反应、工艺复杂，且磷酸盐和聚磷酸铵等耐水性差，小分子磷酸酯阻燃剂大多数是液体, 具有挥发性高、耐热性差等缺点。磷腈具有无卤、燃烧时发烟量少、阻燃效率高、不产生有毒和腐蚀性气体等优点而被认为是第二代磷-氮系膨胀型阻燃剂，是今后阻燃剂的发展方向。但其存在以下问题：1）所用溶剂苯或四氢呋喃毒性大，挥发性强，损失大，不利于循环利用。2）产品颜色深、质量差。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种用于防火板阻燃剂的制备方法。本专利技术采取的技术方案为：一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温到体系透明；（2）按照质量比为1︰（2-2.2）取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰（1.6-1.8）添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应8-10h；（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.4-0.6%的分散剂，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，二者的摩尔比为1： 2，升温至85-90℃，并持续搅拌4-5h；（4）上述反应结束后将反应物料冷却至室温，加入1倍体积由乙醇和水按照体积比1：5组成的混合液，搅拌40-45min，过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后于100℃干燥1.5h。进一步的，所述步骤（1）中升温至50℃后，用适量浓硫酸调节pH至体系透明。进一步的，所述步骤（2）中分散剂为脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用由甲醛和多聚甲醛组成的透明体系，具有沸点较高、挥发性相对较小、价格便宜、对六氯环三磷腈溶解性好等特点，使阻燃剂的产率随次磷酸钠和马来酸的增加极大的提高，反应过程中不需要加入溶剂和引发剂，不会产生有毒气体，避免环境污染；适量分散剂的加入能有效降低物料的粘度，使反应均匀，且反应条件比较温和，大大降低了生产成本；制得的阻燃剂对防火板的阻燃效率高，具有遇火炭化面积小、无残焰、不阴燃等优点，而且添加本专利技术阻燃剂的防火板具有非常好的耐水性和强度，应用前景广阔。具体实施方式实施例1一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温到体系透明；（2）按照质量比为1︰2取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰1.6添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应8h；（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.4%的脂肪醇分散剂，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，二者的摩尔比为1： 2，升温至85℃，并持续搅拌5h；（4）上述反应结束后将反应物料冷却至室温，加入1倍体积由乙醇和水按照体积比1：5组成的混合液，搅拌40min，过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后于100℃干燥1.5h。实施例2一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温到体系透明；（2）按照质量比为1︰2.1取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰1.7添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应9h；（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.5%的烷基酚聚氧乙烯醚分散剂，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，二者的摩尔比为1： 2，升温至88℃，并持续搅拌4.5h；（4）上述反应结束后将反应物料冷却至室温，加入1倍体积由乙醇和水按照体积比1：5组成的混合液，搅拌43min，过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后于100℃干燥1.5h。实施例3一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温，用适量浓硫酸到体系透明；（2）按照质量比为1︰2.2取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰1.8添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应10h；（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.6%的脂肪醇分散剂，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，二者的摩尔比为1： 2，升温至90℃，并持续搅拌4h；（4）上述反应结束后将反应物料冷却至室温，加入1倍体积由乙醇和水按照体积比1：5组成的混合液，搅拌45min，过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后于100℃干燥1.5h。实验过程为：喷涂法防火板的阻燃性通过极限氧指数测定来评价。极限氧指数（LOI）按照GB/T2406-80方法测试。极限氧指数测试试样尺寸为100×6.5×1.3mm，所用仪器为南京市江宁区分析仪器厂生产的JF-3型氧指数测定仪。喷涂法即用喷雾器往防火板上均匀地喷上一定量的阻燃剂溶液，使阻燃防火板中阻燃剂的添加量达到要求量，然后将处理过的防火板在自然环境中晾晒 1～2h，后置于防火板用干燥器中，先于105℃左右干燥1h，再于140～150℃下固化约10min。制得阻燃剂的添加量为8-10%的阻燃防火板。垂直燃烧实验试样尺寸为210×70×1.3mm，所用仪器为南京市江宁区分析仪器厂生产的CZF-3型水平垂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温到体系透明；（2）按照质量比为1︰（2‑2.2）取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰（1.6‑1.8）添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应8‑10h；（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.4‑0.6%的分散剂，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，二者的摩尔比为1： 2，升温至85‑90℃，并持续搅拌4‑5h；（4）上述反应结束后将反应物料冷却至室温，加入1倍体积由乙醇和水按照体积比1：5组成的混合液，搅拌40‑45min，过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后于100℃干燥1.5h。

【技术特征摘要】
1.一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温到体系透明；（2）按照质量比为1︰（2-2.2）取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰（1.6-1.8）添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应8-10h；（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.4-0....

【专利技术属性】
技术研发人员：宋波，
申请(专利权)人：青岛蓝农谷农产品研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37