一种高强度钛酸钾晶须的制备方法及其磁改性应用技术

本发明专利技术提供了一种高强度钛酸钾晶须的制备方法及其磁改性应用，高强度钛酸钾晶须的制备方法包括，将二氧化钛和钾盐以及反应介质混合分散在聚丙烯酸钠水溶液中，并进行充分分散；向二氧化钛和钾盐以及反应介质的混合液中加入氢氧化钾直至混合液中的聚丙烯酸钠全部沉淀；将混合液的沉淀过滤除去，并通过干燥烘干一体机将混合液进行干燥直至液体蒸发完全；将干燥之后的固体进行煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧完成后采用智能分级冷却法对固定进行冷却；将煅烧得到的固体用溶剂进行反复的洗涤，直至洗涤液中没有氯离子存在；将洗涤干净的固定进行烘干。本发明专利技术制备成本低，制备得到的高强度钛酸钾晶须强度高，并且通过磁改性应用，易于回收。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机材料
，尤其涉及一种高强度钛酸钾晶须的制备方法及其磁改性应用。
技术介绍
钛酸钾晶须，是一类具有化学式为K2TinO2n+l(其中n＝l，2，4，6，8)的新型无机功能纤维，常用作高性能复合材料的增强剂。不同的晶须具有不同的晶体结构，所以其物理化学性质差异显著。钛酸钾晶须被广泛应用于复合材料、陶瓷、工程塑料、摩擦材料、隔热、绝缘材料以及光催化等领域。但是现有技术中由于钛酸钾晶须的表面能高容易发生团聚，使得钛酸钾晶须在实用过程中出现很多问题，并且现有技术中的钛酸钾晶须的强度较低。并且现有技术中的钛酸钾晶须应用过程中不容易回收，容易对环境造成污染。例如中国专利CN104894636A公开的一种制备八钛酸钾晶须的方法，以KCl作为反应介质，包括步骤：(1)配制原料：将作为反应物的钛源和钾源、及所述反应介质均匀分散于低级醇溶剂，然后充分干燥；(2)煅烧处理：对步骤(1)得到的干燥后物料进行煅烧处理；(3)去除反应介质：用水对步骤(2)得到的煅烧后物料进行洗涤，直至无Cl离子洗出；及(4)干燥：烘干步骤(3)中洗涤得到的固相产物，得到纯净的八钛酸钾晶须。该方法生产的钛酸钾晶须的表面能高，容易发生团聚，影响其使用。又例如中国专利CN102839424A公开的一种制备六钛酸钾晶须的方法，属于化工领域，该方法包括如下步骤：a、将一100目的含钛原料和含钾原料按照TiO2︰K2O＝3～6的摩尔比混合均匀；b、将物料置于1100～1300℃的温度环境下烧结1～5h，使物料充分反应，c、将烧结后的物料快速冷却，然后在60～80℃的恒温环境下用水进行充分解离，最后过滤、干燥即得产品六钛酸钾晶须。采用该方法制备的六钛酸钾晶须，制备成本高，不适宜大量生产，并且强度较低。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的钛酸钾晶须产品强度低的问题，本专利技术提供了一种高强度钛酸钾晶须的制备方法及其磁改性应用。一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将二氧化钛和钾盐以及反应介质混合分散在聚丙烯酸钠水溶液中，并通过超声波震荡进行充分分散；步骤二：向二氧化钛和钾盐以及反应介质的混合液中加入氢氧化钾直至混合液中的聚丙烯酸钠全部沉淀；步骤三：将步骤二中的混合液的沉淀过滤除去，并通过干燥烘干一体机将混合液进行干燥直至液体蒸发完全；步骤四：将步骤三中干燥之后的固体进行煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧完成后采用智能分级冷却法对固定进行冷却；步骤五：将步骤四中煅烧得到的固体用溶剂进行反复的洗涤，直至洗涤液中没有氯离子存在；步骤六：将步骤五中洗涤干净的固定进行烘干，得到高强度钛酸钾晶须最终产品。进一步的，所述氯化钾的熔点为770℃。进一步的，所述步骤三中的干燥温度为80℃-90℃。进一步的，所述步骤四中的煅烧温度为800℃-900℃。进一步的，所述钾盐为山梨酸钾、亚硫酸钾、次氯酸钾或者磷酸钾中的一种。进一步的，所述智能分级冷却法通过预先设定温度改变程序，通过测定温度，并根据测得的温度进行控制保温和降温装置，所述固体降温根据预先设定温度改变程序进行分级降温冷却。进一步的，所述反应介质的质量为二氧化钛和钾盐的质量总和的10-16倍。本专利技术的另一个目的是提供一种如前所述的高强度钛酸钾晶须的磁改性应用，包括如下步骤：步骤一：在硫酸亚铁溶液中加入过量的碱生成四氧化三铁沉淀，进行过滤，干燥，直至不含水分，干燥温度为50-55℃。步骤二：硅溶胶和四氧化三铁粉末进行混合搅拌直至形成溶胶状；步骤三：将步骤二中的溶胶放入50℃-55℃的烘箱内进行烘干直至不含水分，所述溶胶净重等于四氧化三铁和硅溶胶中二氧化硅的净重之和；步骤四：将步骤三中得到的固体置于500℃的马弗炉内进行烧结2小时得到二氧化硅包覆的四氧化三铁颗粒；步骤五：将步骤四中得到的二氧化硅包覆的四氧化三铁颗粒与钛酸钾晶须放入硅溶胶中，并加入体积分数占硅溶胶体积1-2％的聚乙二醇，搅拌直至形成溶胶，放入80℃烘箱内进行烘干4-5个小时，烘干后的固体放入500℃的马弗炉内进行烧结，烧结时间为2小时，烧结完成后保温1.5小时，自然冷却只常温。进一步的，所述步骤三中的溶胶烘干时间为24h-48h。进一步的，所述步骤二中硅溶胶和四氧化三铁粉末进行混合过程中，一边搅拌的同时一边加入聚丙烯酸钠分散剂，所述聚丙烯酸钠分散剂的体积为硅溶胶体积的2％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术通过采用聚丙烯酸钠作为分散剂，使得制备钛酸钾晶须的反应物能够在水中进行混合，大大降低了钛酸钾晶须的制备成本，并且通过加入氢氧化钾的方式使聚丙烯酸钠沉淀，便于除去，制备过程快捷容易控制，制备效率高。(2)本专利技术通过将制备的高强度钛酸钾晶须与二氧化硅包覆的四氧化三铁进行包覆，使得钛酸钾晶须的表面能得到有效降低，使其容易发生团聚，钛酸钾晶须的强度得到大幅提升，扩展了钛酸钾晶须的适用范围，并且通过四氧化三铁包覆，能够使得高强度钛酸钾晶须易于回收，回收时只需采用强磁力装置进行吸附回收即可。(3)本专利技术通过采用分级冷却的方式对煅烧后的高强度钛酸钾晶须进行冷却，一方面保证了煅烧的效果，另一方面有效的减少了冷却的时间，提高了制备的效率。具体实施方式以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1本具体实施方式披露了一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将二氧化钛和钾盐以及反应介质混合分散在聚丙烯酸钠水溶液中，并通过超声波震荡进行充分分散。可行的，在本专利技术的一个具体实施方式中，所述反应介质为氯化钾，由于氯化钾的价格较为低廉采用氯化钾作为反应的介质能够大大降低制备钛酸钾晶须的成本。优选的，所述氯化钾的熔点为770℃。由于煅烧的温度为800℃到900℃，这样在反应过程中氯化钾刚好熔化，并且熔点为770℃的氯化钾纯度最高能够确保钛酸钾晶须的品质。优选的，所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，金红石型二氧化钛本身的强度较大，结构稳定，这样能够确保制备出来的钛酸钾晶须具有较高的强度和结构抗性。优选的，在本具体实施方式中采用粒径为50纳米的二氧化钛粉末。在本专利技术的一个可行的具体实施方式中，所述钾盐为山梨酸钾，二氧化钛与山梨酸钾的质量比为2:1，并且氯化钾的质量为二氧化钛与山梨酸钾的质量总和的10倍。在本专利技术的其他具体实施方式中，钾盐还可以采用其他类型的钾盐，例如亚硫酸钾、次氯酸钾或者磷酸钾，当选用的钾盐改变时，其用量根据反应所需的摩尔比改变质量比。优选的，采用聚丙烯酸钠作为分散剂，这样有助于二氧化钛和钾盐分散均匀，并且通过采用聚丙烯酸钠作为分散剂能够增大水的粘稠度，从而使得二氧化钛和钾盐在水中混合分散变的容易。由于聚丙烯酸钠对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用，能阻止金属离子对产品的消极作用。这样有利于二氧化钛和钾盐的分散，分散过程中聚丙烯酸钠固定钾盐，并且聚丙烯酸钠自身能够溶于水，这样钾盐就能够连同聚丙烯酸钠在水中分散均匀。而聚丙烯酸钠本身分子量较大，因此聚丙烯酸钠溶液在浓度较大时比较容易形成胶状，有利于将二氧化钛粉末分散，大大提高了二氧化钛和钾盐混合效果，并且提高了二氧化钛和钾盐混合效率，采用此方法对二氧化钛和钾盐进行混合能够在20分钟之内混合完全。并且本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将金红石型二氧化钛和钾盐以及氯化钾反应介质混合分散在聚丙烯酸钠水溶液中，并通过超声波震荡进行充分分散；步骤二：向二氧化钛和钾盐以及反应介质的混合液中加入氢氧化钾直至混合液中的聚丙烯酸钠全部沉淀；步骤三：将步骤二中的混合液的沉淀过滤除去，并通过干燥烘干一体机将混合液进行干燥直至液体蒸发完全；步骤四：将步骤三中干燥之后的固体进行煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧完成后采用智能分级冷却法对固定进行冷却；步骤五：将步骤四中煅烧得到的固体用溶剂进行反复的洗涤，直至洗涤液中没有氯离子存在；步骤六：将步骤五中洗涤干净的固体进行烘干，得到高强度钛酸钾晶须最终产品。

【技术特征摘要】
1.一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将金红石型二氧化钛和钾盐以及氯化钾反应介质混合分散在聚丙烯酸钠水溶液中，并通过超声波震荡进行充分分散；步骤二：向二氧化钛和钾盐以及反应介质的混合液中加入氢氧化钾直至混合液中的聚丙烯酸钠全部沉淀；步骤三：将步骤二中的混合液的沉淀过滤除去，并通过干燥烘干一体机将混合液进行干燥直至液体蒸发完全；步骤四：将步骤三中干燥之后的固体进行煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧完成后采用智能分级冷却法对固定进行冷却；步骤五：将步骤四中煅烧得到的固体用溶剂进行反复的洗涤，直至洗涤液中没有氯离子存在；步骤六：将步骤五中洗涤干净的固体进行烘干，得到高强度钛酸钾晶须最终产品。2.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述氯化钾的熔点为770℃。3.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的干燥温度为80℃-90℃。4.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的煅烧温度为800℃-900℃。5.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述钾盐为山梨酸钾、亚硫酸钾、次氯酸钾或者磷酸钾中的一种。6.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述智能分级冷却法通过预先设定温度改变程序，通过测定温度，并根据测得的温度进行控制保温和降温装置，所述固体降温根据预...

【专利技术属性】
技术研发人员：席玉军，
申请(专利权)人：南通奥新电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32