用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法，涉及物质含量检测技术领域，该方法采用蒸馏设备替代色谱仪/质谱仪，并结合化学滴定法及计算公式来反推出凯松防腐剂中异噻唑啉酮的含量。该测定方法步骤简单，所用到的检测设备为实验室常用设备，检测设备投资小，具有较高的检测精度且检测过程所用耗材价格便宜，经济实惠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及物质含量检测
，特别涉及一种用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法。
技术介绍
凯松防腐剂又称卡松防腐剂，其中的活性份为异噻唑啉酮类化合物，异噻唑啉酮是一类衍生物的通称，主要为5-氯-2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮的混合物，其中5-氯-2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮简称为CMIT，2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮简称MIT。1963年Goerdeler和Mittler首先提出异噻唑啉酮的制备方法后，Rohm&Hass公司一直对其进行研究，并将其用作杀生剂，异噻唑啉酮具有高效、广谱、对环境安全等优点，是一种较为理想的杀生剂，其市场用量大，广泛应用于石化/日化产品及工业循环水处理中，目前国内不少公司也在生产和销售含异噻唑啉酮的凯松防腐剂。在此之前，测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量通常采用气相色谱-质谱法或者高效液相色谱(HPLC)法，上述测定方法虽然具有精确度高的优点，但是其测定过程需要用到的实验设备价格昂贵(大多在10万元以上)，且所用耗材也不便宜，若非专门的对外检测机构，购置上述设备和耗材仅仅用来对凯松防腐剂中异噻唑啉酮的含量进行检测，显然不划算。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种检测精度较高、检测设备简单经济的用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在常温和常压下，往蒸馏装置中加入蒸馏水、凯松防腐剂样品、85％的磷酸及适量沸石，将所述蒸馏水、凯松防腐剂样品及85％的磷酸混合均匀，所述蒸馏水、凯松防腐剂样品及85％的磷酸的质量配比为50:0.5:25.34；步骤二、对蒸馏装置中的液体进行加热蒸馏并收集蒸馏液，当所述蒸馏装置中的液体开始沸腾时，以与所述蒸馏液流出速度相当的速度往所述蒸馏装置中加入蒸馏水；步骤三、取一容器，往其中加入亚硫酸钠溶液和0.1％的百里香酚酞指示剂，然后用0.25mol/L的硫酸标液滴定至溶液浅蓝色消失，所述亚硫酸钠溶液和0.1％的百里香酚酞指示剂的体积比为200：1，所述亚硫酸钠溶液中亚硫酸钠的含量为126g/L；步骤四、将收集到的全部蒸馏液转入步骤三中的容器中，再次用0.25mol/L的硫酸标液滴定至溶液浅蓝色消失，记录消耗的硫酸标液的体积；步骤五、利用以下式(1)计算出HCHO的百分含量，然后根据所述HCHO的百分含量，利用式(2)反推出所述凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的含量： A = v × c × M m × 1000 × 100 % - - - ( 1 ) ]]>式(1)中，V表示所述步骤四中消耗的硫酸标液的体积；C表示所述硫酸标液的浓度；M表示HCHO的摩尔质量；m表示步骤一中加入的凯松防腐剂样品的质量；A表示HCHO的百分含量； B = M 1 × A 3 × M - - - ( 2 ) ]]>式(2)中，M1表示凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的摩尔质量；M表示HCHO的摩尔质量；A表示根据式(1)计算得出的HCHO的百分含量；B表示凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的百分含量。其中，所述蒸馏装置包括1号烧瓶、2号烧瓶、烧瓶夹、电热套、蒸馏头、球形冷凝管、恒压分液漏斗、1号软管和2号软管；所述1号烧瓶用于加入蒸馏水、凯松防腐剂样品、85％的磷酸及适量沸石，所述1号烧瓶置于电热套内并通过烧瓶夹夹持住，所述蒸馏头的底端插入1号烧瓶的瓶口中，所述蒸馏头的侧端出口连接球形冷凝管进口端，所述2号烧瓶用于接住球形冷凝管的出口端流出的蒸馏液；所述1号软管作为冷却水出水管与球形冷凝管前端小孔连接，所述2号软管作为冷却水进水管与球形冷凝管下端小孔连接；所述蒸馏头的顶端插入恒压分液漏斗。本专利技术取得的有益效果在于：本专利技术提供的用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法测试步骤简单，所用到的检测设备为实验室常用设备(蒸馏装置)，检测设备投资小，检测结果与
技术介绍
中的检测方法基本一致，具有较高的检测精度且检测过程所用耗材价格便宜，经济实惠。具体实施方式为了便于本领域技术人员的理解，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。本专利技术的一个显著特征是采用蒸馏设备替代色谱仪/质谱仪，并结合公式计算来测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮的含量，从而达到减小设备投资及耗材消费的目的。具体地，可以采用以下方案来实施本专利技术，一种用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法，包括以下步骤：步骤一、在常温和常压下，往蒸馏装置中加入蒸馏水、凯松防腐剂样品、85％的磷酸及适量沸石，将蒸馏水、凯松防腐剂样品及85％的磷酸混合均匀，蒸馏水、凯松防腐剂样品及85％的磷酸的质量配比为：50:0.5:25.34；步骤二、对蒸馏装置中的液体进行加热蒸馏并收集蒸馏液，当蒸馏装置中的液体开始沸腾时，以与蒸馏液流出速度相当的速度往蒸馏装置中加入蒸馏水；步骤三、取一容器，往其中加入亚硫酸钠溶液和0.1％的百里香酚酞指示剂，然后用0.25mol/L的硫酸标液滴定至溶液浅蓝色消失，亚硫酸钠溶液和0.1％的百里香酚酞指示剂的体积比为200：1，亚硫酸钠溶液中亚硫酸钠的含量为126g/L；步骤四、将收集到的全部蒸馏液转入步骤三中的容器中，再次用0.25mol/L的硫酸标液滴定至溶液浅蓝色消失，记录消耗的硫酸标液的体积；步骤五、利用以下式(1)计算出HCHO的百分含量，然后根据HCHO的百分含量，利用式(2)反推出凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的含量： A = v × c × M m × 1000 × 100 % - - - ( 1 ) ]]>式(1)中，V表示步骤四中消耗的硫酸标液的体积；C表示硫酸标液的浓度；M表示HCHO的摩尔质量；m表示步骤一中加入的凯松防腐剂样品的质量；A表示HCHO的百分含量； B = M 1 × A 3 &time本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在常温和常压下，往蒸馏装置中加入蒸馏水、凯松防腐剂样品、85％的磷酸及适量沸石，将所述蒸馏水、凯松防腐剂样品及85％的磷酸混合均匀，所述蒸馏水、凯松防腐剂样品及85％的磷酸的质量配比为：50:0.5:25.34；步骤二、对蒸馏装置中的液体进行加热蒸馏并收集蒸馏液，当所述蒸馏装置中的液体开始沸腾时，以与所述蒸馏液流出速度相当的速度往所述蒸馏装置中加入蒸馏水；步骤三、取一容器，往其中加入亚硫酸钠溶液和0.1％的百里香酚酞指示剂，然后用0.25mol/L的硫酸标液滴定至溶液浅蓝色消失，所述亚硫酸钠溶液和0.1％的百里香酚酞指示剂的体积比为200：1，所述亚硫酸钠溶液中亚硫酸钠的含量为126g/L；步骤四、将收集到的全部蒸馏液转入步骤三中的容器中，再次用0.25mol/L的硫酸标液滴定至溶液浅蓝色消失，记录消耗的硫酸标液的体积；步骤五、利用以下式(1)计算出HCHO的百分含量，然后根据所述HCHO的百分含量，利用式(2)反推出所述凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的含量：A=v×c×Mm×;1000×100%---(1)]]>式(1)中，V表示所述步骤四中消耗的硫酸标液的体积；C表示所述硫酸标液的浓度；M表示HCHO的摩尔质量；m表示步骤一中加入的凯松防腐剂样品的质量；A表示HCHO的百分含量；B=M1×A3×M---(2)]]>式(2)中，M1表示凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的摩尔质量；M表示HCHO的摩尔质量；A表示根据式(1)计算得出的HCHO的百分含量；B表示凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的百分含量。...

【技术特征摘要】
1.一种用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在常温和常压下，往蒸馏装置中加入蒸馏水、凯松防腐剂样品、85％的磷酸及适量沸石，将所述蒸馏水、凯松防腐剂样品及85％的磷酸混合均匀，所述蒸馏水、凯松防腐剂样品及85％的磷酸的质量配比为：50:0.5:25.34；步骤二、对蒸馏装置中的液体进行加热蒸馏并收集蒸馏液，当所述蒸馏装置中的液体开始沸腾时，以与所述蒸馏液流出速度相当的速度往所述蒸馏装置中加入蒸馏水；步骤三、取一容器，往其中加入亚硫酸钠溶液和0.1％的百里香酚酞指示剂，然后用0.25mol/L的硫酸标液滴定至溶液浅蓝色消失，所述亚硫酸钠溶液和0.1％的百里香酚酞指示剂的体积比为200：1，所述亚硫酸钠溶液中亚硫酸钠的含量为126g/L；步骤四、将收集到的全部蒸馏液转入步骤三中的容器中，再次用0.25mol/L的硫酸标液滴定至溶液浅蓝色消失，记录消耗的硫酸标液的体积；步骤五、利用以下式(1)计算出HCHO的百分含量，然后根据所述HCHO的百分含量，利用式(2)反推出所述凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的含量： A = v × c × M m × 1000 × 100 % - - - ( ...

【专利技术属性】
技术研发人员：何晓梦，
申请(专利权)人：湖南金化科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43