一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种氮含量为27%~33%的尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，该方法在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，将酰胺态氮转化为铵态氮，然后加入定氮合金，将各种形式的氮依次转化为铵态氮，再加入氢氧化钠，将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硼酸溶液吸收，利用硫酸标准滴定溶液直接滴定，计算出总氮含量。本发明专利技术相较于现有的蒸馏后返滴定法和蒸馏后直接滴定法，步骤减少，更加简便快速，分析流程大大缩短，共存的复杂基体组分以及人为操作等因素对测定影响很小，方法的干扰能力增强，提高了结果的准确度和精密度，分析检验成本很低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氮含量为27%~33%的尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法。
技术介绍
尿素硝铵溶液（Urea Ammonium Nitrate solution），简称UAN溶液，国外也称为氮溶液（N solution），是由尿素、硝铵和水配制而成。其中氮含量分别为铵态氮、硝态氮和酰胺态氮。尿素硝酸铵溶液是一种新的液体氮肥，是尿素和硝酸铵的混合溶液，其中尿素和硝酸铵的含量直接影响着铵态氮、硝态氮和酰胺态氮的含量和比例，也直接影响到液体肥料的使用效果。因该液体肥料中既有无机氮又有有机氮，故准确、快速分析出液体肥料中铵态氮、硝态氮和酰胺态氮的结果对液体肥料的生产控制起到很大作用。目前液体肥料中，总氮的测定方法主要有以下两种：1、蒸馏后返滴定法：其原理是试样经加入硫酸和铬粉，将酰胺态氮和硝态氮转化为铵态氮，再将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硫酸吸收，最后用氢氧化钠滴定计算得出总氮含量。该方法存在分析时间长，消化温度较高（达到380℃）的缺点，且该方法的抗干扰能力较差，消化温度控制不好，会造成剧烈沸腾现象，容易对人造成伤害，并且会造成硝态氮转化不完全，从而影响总氮的结果。2、蒸馏后直接滴定法：其原理是酸性介质中还原硝酸根成铵盐，用浓硫酸消化，将有机氮或酰胺态氮转化为铵盐，在碱性中蒸馏出氨，然后用硼酸吸收，用硫酸标准滴定溶液直接滴定，测定总氮。该方法同样存在分析时间长（2.5~3.0小时），消化温度较高（达到380℃）的缺点，且该方法的抗干扰能力较差，消化温度控制不好，会造成剧烈沸腾现象，容易对人造成伤害和气密性难以控制的缺点，从而影响分析结果。以上方法均存在步骤较多、分析流程长、抗干扰能力弱，分析时间长（2.5~3.0小时）等缺陷。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种氮含量为27%~33%的尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，该方法简单快捷，对人员技术水平要求不高，分析结果准确度和精密度高，检验周期短，安全性高，适合企业对尿素硝酸铵溶液的的大批量生产和检验。解决上述技术问题的技术方案是：一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，然后加入定氮合金，将各种形式的氮依次转化为铵态氮，再加入氢氧化钠，将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硼酸溶液吸收，利用硫酸标准滴定溶液直接滴定，计算出总氮含量。本专利技术的进一步技术方案：一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，包括以下步骤：A、称取尿素硝酸铵溶液试样于消化管中，按1g试样加入25～50mL水计向消化管中加入水，摇匀，按1g试样加入50～100mL浓硫酸计向消化管中加入浓硫酸，将消化管于310～320℃消解炉上消化至冒白烟25～35min，冷却至室温，B、按1g试样加入25~50mL蒸馏水计，用蒸馏水冲洗消化管管壁，按1g试样加入15～30g定氮合金计向消化管中加入定氮合金，于全自动定氮仪上，输入相应的试样重量、氢氧化钠量、空白体积和校正系数；蒸馏，6～8min后蒸馏结束，滴定完毕全自动定氮仪自动计算出总氮含量。全自动定氮仪工作参数为：氢氧化钠溶液浓度：350~400g/L，加氢氧化钠量为浓硫酸用量的4~5倍；硼酸浓度：20~25g/L，于硼酸溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，同时做空白试验，计算出总氮含量。所述的浓硫酸是指质量分数大于98.0%的硫酸。该方法应遵循的化学原理为：A、消化过程： CO(NH2)2 + H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2； NO3++ 定氮合金（碱性条件）=NH4+B、蒸馏过程： (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4； 2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O； (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3由于采用上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术第一步就是在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，然后置于消解炉上进行消化，将酰胺态氮转化为铵态氮。本专利技术经过此步骤的改进，消化温度仅为310℃-320℃左右，消化时间约30min，本专利技术的消化温度相较于现有方法380℃的消化温度要明显低得多，本专利技术的消化时间相较于现有方法2～3小时也明显短得多。消化温度的降低，一方面降低了能耗，另一方面也减少了“因消化温度控制不好，造成剧烈沸腾现象，容易对人造成伤害”的现象发生，提高了检测分析过程的安全性。2、本专利技术优选采用K9860凯氏定氮仪来进行第二步操作，蒸馏时间仅需要6-7分钟，相较于现有方法1.5-2.0小时的蒸馏时间，本专利技术的蒸馏时间要短得多。同时采用K9860凯氏定氮仪进行蒸馏，能够有效避免蒸馏过程中，碱液冲出对人造成伤害的事故发生，安全性更高，有效的保证蒸馏的气密性，确保实验结果的准确性。综上所述，本专利技术相较于现有的蒸馏后返滴定法和蒸馏后直接滴定法，步骤减少，更加简便快速，分析流程大大缩短，共存的复杂基体组分以及人为操作等因素对测定影响很小，方法的抗干扰能力增强，提高了结果的准确度和精密度，分析检验成本很低。具体实施方式本专利技术的目的是直接测定尿素硝酸铵溶液中铵态氮、硝态氮、酰胺态氮和游离氨等无机氮化合物组成的总氮含量。本专利技术所述方法是氮含量为27%~33%的尿素硝酸铵溶液的测定方法。主要思路：以改进的蒸馏后直接滴定法测定总氮。改进的蒸馏后直接滴定法测定总氮优选使用的是K9860凯氏定氮仪，试样经消解炉消化30min，将酰胺态氮转化为铵态氮，加入定氮合金，于凯氏定氮仪上，加入氢氧化钠蒸馏，利用硼酸溶液吸收，用硫酸标准滴定溶液滴定，计算出总氮含量。本领域技术人员应该理解的是，在本专利技术中所述的检测对象是以尿素和硝酸铵混合而成的液体氮肥，其中含有铵态氮、硝态氮、酰胺态氮和少量游离氨，测定的总氮即为这些以氮形式存在的的化合物的总和。其中对于农业用的总氮含量为27%~33%的液体氮肥，测定总氮时称量样品量和吸收液的量应依据反应式计算出物质的量且吸收液必须过量，在消化时加入足够的硫酸，在蒸馏时加入过量的碱。实施例1: 一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，将酰胺态氮转化为铵态氮，然后加入定氮合金，将其他形式的氮依次转化为铵态氮，再加入氢氧化钠，将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硼酸溶液吸收，利用硫酸标准滴定溶液直接滴定，计算出总氮含量。具体检测步骤如下：称取尿素硝酸铵溶液试样0.1~0.2g，于消化管中，加入5mL水，摇匀，加入10mL浓硫酸，于310～320℃消解炉上消化至冒白烟30min，冷却至室温。用少量（5mL）蒸馏水冲洗消化管壁，加入3g定氮合金。于K9860定氮仪上，输入相应的试样重量、加碱量、空白体积和校正系数。蒸馏，7min后蒸馏结束，滴定完毕仪器自动计算出总氮含量，并自动打印出测定结果。K9860凯氏定氮仪工作参数为：氢氧化钠溶液浓度：400g/L，加氢氧化钠量为浓硫酸用量的4倍；硼酸浓度：20g/L，于硼酸溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，同时做空白试验，计算出总氮含量。表1 三个试样总氮测定的结果本实施例中，所述的空白体积是指不加试样时，进行同样步骤的试验，从而得出空白体积，避免了蒸馏水、硼酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，其特征在于：在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，然后加入定氮合金，将各种形式的氮依次转化为铵态氮，再加入氢氧化钠，将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硼酸溶液吸收，利用硫酸标准滴定溶液直接滴定，计算出总氮含量。

【技术特征摘要】
1.一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，其特征在于：在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，然后加入定氮合金，将各种形式的氮依次转化为铵态氮，再加入氢氧化钠，将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硼酸溶液吸收，利用硫酸标准滴定溶液直接滴定，计算出总氮含量。2.根据权利要求1所述的一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：A、称取尿素硝酸铵溶液试样于消化管中，按1g试样加入25～50mL水计向消化管中加入水，摇匀，按1g试样加入50～100mL浓硫酸计向消化管中加入浓硫酸，将消化管于310～320℃消解炉上消化至冒白烟25～35min，冷却至室温，B、按1g试样加入25~50mL蒸馏水计，用蒸馏水冲洗消化管...

【专利技术属性】
技术研发人员：马松杰，杨燕，黄积候，
申请(专利权)人：柳州化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45