一种碱性紫1标准物质的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碱性紫1标准物质的制备方法，包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备：(2)液相色谱制备：将所述供试品溶液注入制备色谱中分离纯馏分；(3)标准品制备。本发明专利技术的方法制备碱性紫1标准物质纯度高，可用于食品中非法色素添加的定性定量检测。本发明专利技术的方法工艺简单、操作方便、分离速度快，制备的碱性紫1纯度高、产品纯度可达到99.3％，产品质量稳定，均匀性好，流动相可回收利用，无污染，实现清洁生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碱性紫1标准物质的制备方法，属于标准品制备领域。
技术介绍
世界各国对人工合成色素的可用品种、使用量以及使用范围等都有严格的限制。2000年以来，我国共批准使用的合成色素有21种。其中，胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄、诱惑红和亮蓝等均为常用色素，其使用范围也有严格规定，如禁止用于肉类、鱼类、水果及其制品等，仅限用于饮料、配制酒、糖果、糕点和青梅等。其他国家如美国等最早先后批准使用的合成色素达24种，但至今保留仅为9种；日本及欧共体允许使用的有11种。除规定之外的所有人工合成的磺化、硝化、偶氮化染料均不允许以任何形式添加于食品中。然而，在利益的诱惑下，这些具有严重危害的添加剂常被不法分子过量添加于食品中，长期食用含有过量合成色素的食品必将严重威胁人体健康。所以研究人员开发了多种用于检测分析食品中化学合成色素含量的技术方法，对这些国家规定限量的添加剂进行定性、定量分析。然而在合成色素非法添加现象无孔不入的今天，快速、准确的检测方法必然更加能够为相关部门监管、打击不法分子提供更为及时有力的依据，同时也为人民群众的健康提供强有力的技术保障。碱性紫1，又称甲基紫，为副品红碱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备：将原料溶于有机溶剂，并采用超声辅助溶解得碱性紫1原料液，将所碱性紫1原料液经微孔滤膜过滤，调节溶液pH至7.0，然后抽滤获得供试品溶液；(2)液相色谱制备：将所述供试品溶液注入制备色谱中分离纯馏分，其色谱条件为：色谱柱为Venusil XBP C18(10μm,50*250mm)、SunFire C18(10μm,50*250mm)或Apollo C18(150×4.6mm,5μm)；流动相为水：乙腈，或甲醇:0.2％TFA水＝65:35(v/v)；流动相流速为80mL·min‑1；洗脱方式为梯度洗脱：梯度为0...

【技术特征摘要】
1.一种碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备：将原料溶于有机溶剂，并采用超声辅助溶解得碱性紫1原料液，将所碱性紫1原料液经微孔滤膜过滤，调节溶液pH至7.0，然后抽滤获得供试品溶液；(2)液相色谱制备：将所述供试品溶液注入制备色谱中分离纯馏分，其色谱条件为：色谱柱为Venusil XBP C18(10μm,50*250mm)、SunFire C18(10μm,50*250mm)或Apollo C18(150×4.6mm,5μm)；流动相为水：乙腈，或甲醇:0.2％TFA水＝65:35(v/v)；流动相流速为80mL·min-1；洗脱方式为梯度洗脱：梯度为0-30min，10％乙腈-90％乙腈(v/v)，或运行15min匀速洗脱；检测波长254nm；柱温30℃；进样量0.1-1ml；接收8-16分钟内最高色谱峰的馏分，置于预先氮气填充的外壁包裹锡箔纸的棕色瓶中，然后加入盐酸中和至pH7；(3)标准品制备：先在常温避光状态下用氮气吹去全部液态溶剂，然后置于冻干机中冻干，冻干后的碱性紫1固体碾磨粉碎后，再次冻干得碱性紫1标准物质。2.根据权利要求1所述的碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述原料为工业级碱性紫染料，其中碱性紫1的含量在20％-50％。3.根据权利要求1所述的碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：席兴军，刘文，唐飞，初侨，兰韬，董跟来，杨丽，燕艳华，
申请(专利权)人：中国标准化研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11