一种纤维润滑剂及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种纤维润滑剂，包含不饱和脂肪酸或脂的环氧化产物和氧化还原法制得的石墨烯。以及其制备工艺，在不饱和脂肪酸或脂进行环氧化反应的过程中，加入石墨烯，使不饱和脂肪酸或脂的环氧化产物得到改性，即为本发明专利技术纤维润滑剂。本发明专利技术在不饱和脂肪酸(酯)环氧化反应的同时加入石墨烯，由于用氧化还原法制备的石墨烯相比于传统无机填料具有很大优势，其表面含有许多含氧官能团，如羧基、羟基、环氧基等，与不饱和脂肪酸(酯)具有很好的相容性，且由于石墨烯本身具有高强度、低密度等优点，所以加入石墨烯后不仅能够提升改性不饱和脂肪酸(酯)对纤维丝束的附着力(集束性)，而且石墨烯复合到纤维丝束后，能够显著提升其拉伸轻度、抗冲击强度等性能，得到一种轻质高强材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纤维润滑剂及其制备工艺，属于有机材料领域。
技术介绍
一般纤维浸润剂常用石蜡油作为润滑剂，但石蜡主要是由烷烃类物质组成的，其附着力较差，很容易剥开分离，丝束经过石蜡或石蜡油处理后短时间内能够集束在一起，但是之后很容易分丝起毛，这是由于其没有强力的附着力。也有人用不饱和脂肪酸(酯)作为基体，用化学改性方法使不饱和双键环氧化，在起到润滑的作用的同时增加丝束间的结合，使其不易分丝起毛。但是这种方法也有一定的不足，不饱和脂肪酸会降低纤维的强度，而且由于不饱和双键含量较少，环氧化程度不高，束丝作用是有所提升但是提升幅度不够，两种原因，导致实际应用时，石蜡油应用的更加广泛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种新的纤维润滑剂，该润滑剂不仅使纤维丝束的附着力(集束力)得到提升，而且提升了纤维的拉伸强度、抗冲击强度等性能。本专利技术的另一目的是提供上述纤维润滑剂的制备方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来具体实现：一种纤维润滑剂，包含不饱和脂肪酸或脂的环氧化产物和氧化还原法制得的石墨烯。上述纤维润滑剂的制备工艺，在不饱和脂肪酸或脂进行环氧化反应的过程中，加入石墨烯，使不饱和脂肪酸或脂的环氧化产物得到改性，即为本专利技术纤维润滑剂。优选的，所述石墨烯为氧化还原法制得的石墨烯。优选的，所述石墨烯是经过偶联剂改性的石墨烯，所述偶联剂优选为硅烷偶联剂中的一种或两种以上组合、或者钛酸酯偶联剂中的一种或两种以上的组合。进一步优选的，所述改性工艺为：以乙醇作为溶剂，加入水作为水解剂，再向其中加入需要改性的石墨烯，然后开始加入硅烷偶联剂进行改性，最后过滤、干燥得到改性石墨烯。其中，乙醇：水的质量比优选9：1。作为优选方案，上述纤维润滑剂的制备工艺，包括如下步骤：1)将不饱和脂肪酸或酯、有机酸混合，向混合物中加入强酸作为催化剂，混合均匀；2)在向步骤1)的混合液中加入石墨烯粉体，充分搅拌至黑色的均匀分散液；3)然后向步骤2)的分散液中滴加双氧水，反应1-24h后分液，除去水层，得到油层；4)将油层用碱液洗涤，再用水洗涤至中性，最后减压蒸馏除去100℃以下的低沸点物质，得到纯净的含有石墨烯的不饱和脂肪酸或脂的环氧化产物，即本专利技术纤维润滑剂。优选的，所述步骤1)中，所述不饱和脂肪酸或酯：有机酸的质量比为1:(0.1-1.2)，例如：1：0.1，1：0.2，1：0.5，1：0.6，1：0.8，1：0.9，1：1.0，1：1.1，1：1.2，等；优选1：0.3。优选的，所述步骤1)中，所述不饱和脂肪酸采用油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸等单不饱和脂肪酸或多不饱和脂肪酸中的一种或两种以上的混合，所用不饱和脂肪酸酯为十六碳脂肪酸甲酯、十八碳脂肪酸甲酯、十六碳脂肪酸乙酯或十八碳脂肪酸乙酯等中的一种或两种以上的混合。优选的，所述有机酸采用乙酸、甲酸、丙烯酸等中的一种或两种以上的混合酸；优选乙酸。优选的，所述强酸为盐酸或硫酸，优选盐酸，进一步优选H+浓度为25mol/L盐酸。进一步优选的，加入盐酸的量按照不饱和脂肪酸或酯：盐酸的质量比为1：(0.05-0.2)，例如：1：0.05，1：0.08，1：0.1，1：0.12，1：0.15，1：0.17，1：0.2，等；优选1：0.1。优选的，所述步骤2)中，石墨烯粉体与不饱和脂肪酸或酯的质量比为(0.0005-0.02):1，例如：0.0005：1，0.001：1，0.002：1，0.004：1，0.007：1，0.008：1，0.009：1，0.01：1，0.013：1，0.015：1，0.016：1，0.017：1，0.02：1，等；优选0.005：1。优选的，所述步骤2)中，温度控制在25-80℃，优选40℃，搅拌时间为30min-1h，优选45min。优选的，所述步骤3)中，加入双氧水的量与不饱和脂肪酸或酯的质量比为(0.1-2):1，比如：0.1：1，0.5：1，1：1，1.5：1，2：1，等；优选0.8：1。优选的，所述步骤3)中，反应温度控制在25℃-130℃，优选70℃，双氧水在30min-1h内滴完，优选45min。优选的，所述步骤3)中，反应时间优选8h。本专利技术纤维润滑剂可应用于玻璃纤维，聚乙烯纤维，聚酯纤维等中。本专利技术原理：不饱和脂肪酸(酯)上含有1个或者多个不饱和双键，可以通过加入有机酸和双氧水，生成过氧化有机酸，在强酸的作用下进攻不饱和双键，使其环氧化，众所周知，环氧基团对基体的附着结合都有显著效果，所以经过改性的不饱和脂肪酸(酯)用作纤维浸润剂可以显著提高纤维丝的集束性，降低分丝率。而本专利技术在这个改性的基础上，在反应中加入石墨烯，利用石墨烯表面的官能团，提高与改性不饱和脂肪酸(酯)的相容性，增加与纤维的界面结合力，从而显著提高纤维强度，并且石墨烯相比于其他填料，其密度很小，可以制备轻质高强材料。本专利技术的有益效果是：本专利技术在不饱和脂肪酸(酯)环氧化反应的同时加入石墨烯，由于用氧化还原法制备的石墨烯相比于传统无机填料具有很大优势，其表面含有许多含氧官能团，如羧基、羟基、环氧基等，与不饱和脂肪酸(酯)具有很好的相容性，且由于石墨烯本身具有高强度、低密度等优点，所以加入石墨烯后不仅能够提升改性不饱和脂肪酸(酯)对纤维丝束的附着力(集束性)，而且石墨烯复合到纤维丝束后，能够显著提升其拉伸轻度、抗冲击强度等性能，得到一种轻质高强材料。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术实施例1：本实施例纤维润滑剂的制备方法是:先将石墨烯粉体用KH560进行改性，改性完毕后干燥备用。在装有冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入50g的油酸、5g的乙酸和10g、25mol/L的盐酸，然后搅拌均匀，再向其中加入0.025g的改性石墨烯粉体，80℃下充分搅拌30min。然后称取5g的双氧水作为滴加液，在70℃下，30min内滴完，然后再反应1h。将产物分液，去除水层，在油层中加入碱液充分洗涤，再用蒸馏水进行充分洗涤至中性，然后减压蒸馏除去低沸点物质得到纯净产物。实施例2：本实施例纤维润滑剂的制备方法是:先将石墨烯粉体用KH560进行改性，改性完毕后干燥备用。在装有冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入50g的十六碳脂肪酸甲酯、60g的乙酸和2.5g、25mol/L的盐酸，然后搅拌均匀，再向其中加入1g的改性石墨烯粉体，25℃下充分搅拌1h。然后称取100g的双氧水作为滴加液，在130℃下，30min内滴完，然后再反应24h。将产物分液，去除水层，在油层中加入碱液充分洗涤，再用蒸馏水进行充分洗涤至中性，然后减压蒸馏除去低沸点物质得到纯净产物。实施例3：本实施例纤维润滑剂的制备方法是:先将石墨烯粉体用KH560进行改性，改性完毕后干燥备用。在装有冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入50g的亚油酸、15g的乙酸和5g、25mol/L的盐酸，然后搅拌均匀，再向其中加入0.25g的改性石墨烯粉体，在40℃下充分搅拌40min。然后称取40g的双氧水作为滴加液，在70℃下，40min内滴完，然后再反应8h。将产物分液，去除水层，在油层中加入碱液充分洗涤，再用蒸馏水进行充分洗涤至中性，然后减压蒸馏除去低沸点物质得到纯净产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维润滑剂，其特征在于：包含不饱和脂肪酸或脂的环氧化产物和氧化还原法制得的石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种纤维润滑剂，其特征在于：包含不饱和脂肪酸或脂的环氧化产物和氧化还原法制得的石墨烯。2.根据权利要求1所述的纤维润滑剂的制备工艺，其特征在于：在不饱和脂肪酸或脂进行环氧化反应的过程中，加入石墨烯，使不饱和脂肪酸或脂的环氧化产物得到改性，即为本发明纤维润滑剂。3.根据权利要求2所述的纤维润滑剂的制备工艺，其特征在于：所述石墨烯为氧化还原法制得的石墨烯；优选的，所述石墨烯是经过偶联剂改性的石墨烯，所述偶联剂优选为硅烷偶联剂中的一种或两种以上组合、或者钛酸酯偶联剂中的一种或两种以上的组合；进一步优选的，所述改性工艺为：以乙醇作为溶剂，加入水作为水解剂，再向其中加入需要改性的石墨烯，然后开始加入硅烷偶联剂进行改性，最后过滤、干燥得到改性石墨烯。4.根据权利要求2或3所述的纤维润滑剂的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：1)将不饱和脂肪酸或酯、有机酸混合，向混合物中加入强酸作为催化剂，混合均匀；2)在向步骤1)的混合液中加入石墨烯粉体，充分搅拌至黑色的均匀分散液；3)然后向步骤2)的分散液中滴加双氧水，反应1-24h后分液，除去水层，得到油层；4)将油层用碱液洗涤，再用水洗涤至中性，最后减压蒸馏除去100℃以下的低沸点物质，得到纯净的含有石墨烯的不饱和脂肪酸或脂的环氧化产物，即本发明纤维润滑剂。5.根据权利要求4所述的纤维润滑剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤1)中，所述不饱和脂肪酸或酯：有机酸的质量比为1:(0.1-1.2...

【专利技术属性】
技术研发人员：田振宇，瞿研，
申请(专利权)人：常州第六元素材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32