一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法技术

一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法属于高温超导涂层导体用基带技术领域。本发明专利技术从改善坯锭组织出发，采用粒度在纳米级的高钨合金粉末进行坯锭制备，坯锭晶粒尺寸进一步细化的同时降低了烧结温度，增大了烧结致密度，得到了晶粒尺寸在3～5μm的高钨合金坯锭。与放电等离子烧结微米级合金粉末制备NiW坯锭相比，此方法制备的高钨合金坯锭立方织构形成能力进一步提升，在单层高钨及复合高钨合金基带的制备中意义明显。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种强立方织构NiW合金基带坯锭的制备方法，属于高温超导涂层导体用基带

技术介绍
作为第二代高温超导材料涂层导体基底的NiW合金基带，承担着外延织构、承受应力应变等多重功能。NiW合金基带在W原子百分含量小于等于5时层错能较高，易形成强立方织构。目前Ni-5at.％W(Ni5W)已实现产业化，但机械强度较低，在液氮温区交流场应用环境下还会产生磁滞损耗。高钨合金基带是指W原子百分含量大于等于8的NiW合金基带，其较高的机械强度与较低的饱和磁化强度使其成为NiW合金基带面向应用的优良选择。但随着W原子百分含量的增加，固溶原子在晶界晶内形成大量位错钉扎，基带屈服强度迅速上升的同时，其形变方式也由位错滑移逐渐向孪生、剪切发展，致使形变织构偏离铜型织构，再结晶过程中立方织构的形成能力大大下降。因此如何在高钨合金基带中获得强立方织构成为了NiW合金基带研究的热点与难点。目前高钨合金基带的研究主要集中在坯锭组织、形变工艺与再结晶热处理工艺三大部分。其中坯锭组织代表后续大形变量冷轧及再结晶过程的初始状态。2012年(Bhattacharjee P P，Metallurgical and Materials Transactions A,2012,42(9):2769-2780)等人研究了初始坯锭的晶粒尺寸对纯镍基带再结晶立方织构的形成的影响，晶粒细小的初始坯锭通过大变形量冷轧得到的是典型的平行于RD方向的形变带组织，而晶粒较粗大的初始坯锭经过大变形量冷轧后容易产生大量的剪切带，随机取向形核发生在剪切带区域；2014年北京工业大学王金华等人发现细晶坯锭轧制后的Ni9.3W基带表面的Copper和S取向的含量均比粗晶坯锭轧制基带的高(稀有金属材料与工程，2014,43(8)：2027-2031)。在细化坯锭晶粒尺寸方面，德国Dresden实验室采用熔炼法制备Ni9.3W、Ni9.5W合金基带，坯锭处理经过热锻、热轧、均匀化热处理及初始再结晶热处理四大步骤，得到平均晶粒尺寸在30μm左右的合金坯锭；2008年赵跃采用放电等离子烧结制备Ni9.3W合金基带，发现粉末冶金法制备高钨合金基带坯锭在晶粒尺寸上有明显的优势。但是现有工艺下高钨合金坯锭晶粒尺寸仍存在进一步减小的空间，如果晶粒尺寸能细化至10μm以内，高钨合金基带的形变均匀性与立方织构形成能力将大大改善，进一步推进高钨合金基带在二代高温超导材料涂层导体中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法，降低了烧结温度增大了烧结致密度，有效地将粉末冶金法制备NiW合金坯锭晶粒尺寸控制在3～5μm。一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨镍基合金基带坯锭的方法包括以下步骤：(1)高钨合金粉末放电等离子烧结在手套箱中称量制备好的粒度在500～800nm、W原子百分含量为8～12的NiW合金粉末，置于石墨模具中，通过放电等离子烧结成型，烧结温度控制在750～780℃得到NiW合金坯锭。其中放电等离子烧结在真空条件下加压烧结，烧结压强为30MPa，升温速度为150℃/min，保温3min后随炉冷却。(2)形变将步骤(1)得到的高钨合金坯锭进行热轧开坯轧至8mm，轧制温度为1100～1300℃，每道次轧制压下量与轧前厚度之比为20～30％；冷轧轧至0.08mm，每道次轧制压下量与轧前厚度之比5％，冷轧过程加入轧制中间热处理若干次来缓解大变形量轧制造成的加工硬化，轧制中间热处理温度为550℃，保温时间为60～120min。(3)再结晶将轧制好的NiW合金带材经两步再结晶热处理得到强立方织构NiW合金基带。第一步再结晶热处理温度为700～750℃保温60min，第二步再结晶热处理温度为1050～1250℃保温120min。以上热处理均在H2体积分数为4％的Ar/H2混合气氛中进行，升温速度5℃/min，随炉冷却。本专利技术设计的纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法，与国际上关注优化形变工艺相比，创新性地从改善坯锭组织出发，采用粒度在纳米级的高钨合金粉末进行坯锭制备，坯锭晶粒尺寸进一步细化的同时降低了烧结温度，增大了烧结致密度，得到了晶粒尺寸在3～5μm的高钨合金坯锭。与放电等离子烧结微米级合金粉末制备NiW坯锭相比，此方法制备的高钨合金坯锭立方织构形成能力进一步提升，在单层高钨(见实施例1与2)及复合高钨(见实施例3)合金基带的制备中意义明显。附图说明图1、实施例1中Ni8W轧制至0.08mm后形变组织(111)极图；图2、实施例1中Ni8W再结晶热处理后立方织构含量EBSD图；图3、实施例2中Ni9.3W轧制至0.08mm后形变组织(111)极图；图4、实施例2中Ni9.3W再结晶热处理后立方织构含量EBSD图；图5、实施例3中Ni8W/Ni12W/Ni8W轧制至0.08mm后形变组织(111)极图；图6、实施例3中Ni8W/Ni12W/Ni8W再结晶热处理后立方织构含量EBSD图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明，但本专利技术并不仅限于以下实施例。实例1在手套箱中称量粒度在500～800nm、W原子百分含量为8的NiW合金粉末36.24g置于石墨模具中，通过放电等离子烧结成型，烧结温度控制在750～780℃得到的长宽高为20*15*12.5mm的Ni8W合金坯锭。其中放电等离子烧结在真空条件下加压烧结，烧结压强为30MPa，升温速度为150℃/min，保温3min后随炉冷却。然后将此Ni8W合金坯锭磨抛至12mm后进行热轧开坯轧至8mm，轧制温度为1100℃，每道次轧制压下量与轧前厚度之比为20～30％。热轧后的合金基带去除表面氧化皮后冷轧轧至0.08mm，每道次轧制压下量与轧前厚度之比5％。冷轧过程加入3次550℃保温120min的轧制中间热处理：第一次轧制中间热处理在轧至3mm时进行，第二次轧制中间热处理在轧至1mm时进行，第三次轧制中间热处理在轧至0.4mm时进行。轧制中间热处理在H2体积分数为4％的Ar/H2混合气氛中进行，升温速度5℃/min，随炉冷却。最后将轧制好的Ni8W合金带材经两步再结晶热处理得到得到立方织构含量(取向差10°以内)达98％的Ni8W基带。两步再结晶热处理在H2体积分数为4％的Ar/H2混合气氛中进行，第一步再结晶热处理温度为750℃保温60min，第二步再结晶热处理温度为1200℃保温120min，升温速度5℃/min，随炉冷却。实例2在手套箱中称量制备好的粒度在500～800nm、W原子百分含量为9.3的NiW合金粉末36.9g置于石墨模具中，通过放电等离子烧结成型，烧结温度控制在750～780℃得到的长宽高为20*15*13mm的Ni9.3W合金坯锭。其中放电等离子烧结在真空条件下加压烧结，烧结压强为30MPa，升温速度为150℃/min，保温3min后随炉冷却。然后将此Ni9.3W合金坯锭磨抛至12mm后进行热轧开坯轧至8mm，轧制温度为1300℃，每道次轧制压下量与轧前厚度之比为20～30％。热轧后的合金基带去除表面氧化皮后冷轧轧至0.08mm，每道次轧制压下量与轧前厚度之比5％。冷轧过程加入4次550℃保温120min的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)高钨合金粉末放电等离子烧结在手套箱中称量制备好的粒度在500～800nm、W原子百分含量为8～12的NiW合金粉末，置于石墨模具中，通过放电等离子烧结成型，烧结温度控制在750～780℃得到NiW合金坯锭；其中放电等离子烧结在真空条件下加压烧结，烧结压强为30MPa，升温速度为150℃/min，保温3min后随炉冷却；(2)形变将步骤(1)得到的NiW合金坯锭进行热轧开坯轧至8mm，轧制温度为1100～1300℃，每道次轧制压下量与轧前厚度之比为20～30％；冷轧轧至0.08mm，每道次轧制压下量与轧前厚度之比5％；(3)再结晶将轧制好的NiW合金带材经两步再结晶热处理得到强立方织构NiW合金基带；第一步再结晶热处理温度为700～750℃保温60min，第二步再结晶热处理温度为1050～1250℃保温120min；以上热处理均在H2体积分数为4％的Ar/H2混合气氛中进行，升温速度5℃/min，随炉冷却。

【技术特征摘要】
1.一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)高钨合金粉末放电等离子烧结在手套箱中称量制备好的粒度在500～800nm、W原子百分含量为8～12的NiW合金粉末，置于石墨模具中，通过放电等离子烧结成型，烧结温度控制在750～780℃得到NiW合金坯锭；其中放电等离子烧结在真空条件下加压烧结，烧结压强为30MPa，升温速度为150℃/min，保温3min后随炉冷却；(2)形变将步骤(1)得到的NiW合金坯锭进行热轧开坯轧至8mm，轧制温度为1100～1300℃，每道次轧制压下量...

【专利技术属性】
技术研发人员：索红莉，刘婧，喻丹，马麟，王毅，刘敏，孟易晨，孙硕，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11