一种试剂盒、样品前处理方法和二硫氰基甲烷检测方法技术

本发明专利技术提供了一种前处理试剂盒和分析系统，该前处理试剂盒中总计流管，接收控制器控制，当连通样品储存容器和可更换微型萃取柱，并断开至少一个密闭试剂容器和可更换微型萃取柱的连通时，将样品储存容器中的第一溶液注入到可更换微型萃取柱；当连通任意密闭试剂容器和可更换微型萃取柱，并断开样品储存容器和可更换微型萃取柱的连通时，将任意密闭试剂容器中的第二溶液注入到可更换微型萃取柱；可更换微型萃取柱当接收到第一溶液注入时，吸附第一溶液中的待检测成分，当接收到第二溶液注入时，脱附待检测成分；收集器收集脱附后的待检测成分和第二溶液。本发明专利技术提供的方案实现了对水体中低浓度二硫氰基甲烷的前处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析
，特别涉及一种试剂盒、样品前处理方法和二硫氰基甲烷检测方法。
技术介绍
二硫氰基甲烷(分子结构式为NCS-CH2-SCN)是一种有机硫氰化合物，其对细菌、真菌、藻类、霉菌、水体中原生动物和后生动物都有很好的杀灭作用和抑制作用，常常作为孔雀石绿的替代药，通过全池泼洒和浸泡等方式应用于水产养殖过程杀菌。二硫氰基甲烷的加入，会使水产养殖过程中产生的养殖废水具有腐蚀性和毒害作用，一旦养殖废水被直接排入江河湖泊中，将对人体健康和生态环境产生严重的危害，那么对水体中二硫氰基甲烷的检测显得尤为重要。由于二硫氰基甲烷微溶于水，其在水中浓度较低(通常为μg/l级以下)，在对其进行检测之前常常需要进行前处理，目前，文献中尚无水体中低浓度二硫氰基甲烷的前处理。
技术实现思路
本专利技术实施例提供了一种试剂盒、样品前处理方法和二硫氰基甲烷检测方法，实现了水体中低浓度二硫氰基甲烷的前处理。一种试剂盒，包括：样品储存容器、至少一个密闭试剂容器、总计流管、控制器、可更换微型萃取柱及收集器，其中，所述样品储存容器和所述至少一个密闭试剂容器分别通过各自对应的管
线连接到所述总计流管；所述总计流管具有多阀门，一端连接所述管线，另一端连接所述可更换微型萃取柱的顶端，用于接收到所述控制器控制，当所述多阀门连通所述样品储存容器和所述可更换微型萃取柱，并断开所述至少一个密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱间的连通时，将所述样品储存容器中的样品溶液注入到所述可更换微型萃取柱；当所述多阀门连通所述至少一个密闭试剂容器中任意密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱，并断开所述样品储存容器和所述可更换微型萃取柱间的连通时，将所述任意密闭试剂容器中的洗脱液注入到所述可更换微型萃取柱；所述可更换微型萃取柱，用于当接收到所述样品溶液注入时，吸附所述样品溶液中的待检测成分，当接收到所述洗脱液注入时，脱附所述待检测成分；所述收集器，用于收集所述可更换微型萃取柱脱附后的具有所述待检测成分的洗脱液。优选地，所述收集器，包括：托盘、第一收集容器和第二收集容器，其中，所述托盘，用于放置所述第一收集容器和所述第二收集容器，当所述样品溶液注入到所述可更换微型萃取柱时，接收所述控制器的调节，将所述第一收集容器调节到所述可更换微型萃取柱下方；当所述洗脱液注入到所述可更换微型萃取柱时，接收所述控制器的调节，将所述第二收集容器调节到所述可更换微型萃取柱下方；所述第一收集容器，当位于所述可更换微型萃取柱下方时，用于接收所述可更换微型萃取柱流出的废液；所述第二收集容器，当位于所述可更换微型萃取柱下方时，用于接收所述可更换微型萃取柱脱附后的所述待检测成分和洗脱液。优选地，所述至少一个密闭试剂容器，包括：第一密闭试剂容器、第二密闭试剂容器和第三密闭试剂容器，其中，所述第一密闭试剂容器，用于盛装去离子水；所述第二密闭试剂容器，用于盛装甲醇；所述第三密闭试剂容器，用于盛装洗脱液；所述总计流管，用于接收所述控制器控制，通过所述多阀门连通所述第二密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱，并控制所述第二密闭试剂容器中甲醇流速，向所述可更换微型萃取柱中注入第一设定量甲醇；通过所述多阀门连通所述第一密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱，并控制所述第一密闭试剂容器中去离子水流速，向所述可更换微型萃取柱中注入第二设定量去离子水；通过所述多阀门连通所述第三密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱，并控制所述第三密闭试剂容器中洗脱液流速，向所述可更换微型萃取柱中注入第三设定量洗脱液；所述可更换微型萃取柱，用于当分别接收所述第一设定量甲醇和第二设定量去离子水时，活化；当接收所述第三设定量洗脱液时，通过所述洗脱液脱附所述待检测成分。优选地，所述待检测成分，包括：二硫氰基甲烷；所述洗脱液，包括：甲醇、乙腈及1:1的二氯甲烷和丙酮混合液中的任意一种。一种利用上述任一所述的试剂盒实现的前处理方法，对样品溶液进行过滤，并将过滤后的样品溶液加入到所述试剂盒中的样品储存容器中，将洗脱液加入到所述试剂盒中的一个密闭试剂容器中，还包括：所述试剂盒中的可更换微型萃取柱接收第四设定量的样品溶液注入；所述试剂盒中的可更换微型萃取柱吸附样品溶液中的待检测成分；所述试剂盒中的可更换微型萃取柱接收第三设定量的洗脱液注入，脱附所述待检测成分；通过所述试剂盒中的收集器收集脱附后的具有所述待检测成分的洗脱液。优选地，在所述对样品溶液进行过滤之前，进一步包括：通过乙酸将样品溶液pH调节到4.0-6.0范围内；所述对样品溶液进行过滤，包括：通过孔径为0.45μm的滤膜对pH范围为4.0-6.0的样品溶液过滤。优选地，在通过所述试剂盒中的收集器收集脱附后的具有所述待检测成分的洗脱液之后，进一步包括：通过氮吹方式浓缩所述待检测成分，并利用定容试剂对浓缩后的待检测成分进行定容，所述定容试剂包括：甲醇和乙腈中的任意一种，优选乙腈。优选地，在所述试剂盒中的可更换微型萃取柱接收第四设定量的样品溶液注入之前，进一步包括：分别利用第一设定量甲醇和第二设定量去离子水活化所述试剂盒中的可更换微型萃取柱；所述试剂盒中的可更换微型萃取柱接收第四设定量样品溶液注入，包括：活化后的可更换微型萃取柱接收第四设定量样品溶液注入。优选地，上述方法进一步包括：控制所述样品溶液和所述洗脱液注入所述可更换微型萃取柱的流速，并控制所述样品溶液注入所述可更换微型萃取柱第四设定量，控制所述洗脱液注入所述可更换微型萃取柱第三设定量，其中，所述样品溶液，包括：具有二硫氰基甲烷的水溶液；所述洗脱液，包括：甲醇、乙腈及1:1的二氯甲烷和丙酮混合液中的任意一种，优选乙腈。一种基于上述任一所述的试剂盒实现的二硫氰基甲烷检测方法，包括：将试剂盒收集到的具有二硫氰基甲烷的洗脱液浓缩；利用定容溶剂将浓缩后的二硫氰基甲烷定容；获取5-10μl定容溶液；通过色谱检测5-10μl定容溶液中二硫氰基甲烷浓度。优选地，所述定容溶剂，包括：甲醇和乙腈中的任意一种，优选乙腈。优选地，所述色谱，包括：高效液相色谱；所述高效液相色谱检测二硫氰基甲烷浓度的条件设置，包括：吸收波长为254nm；流动相为30％乙腈-70％乙酸铵/乙酸；流动相流速为0.8ml/min。本专利技术实施例提供了一种试剂盒、样品前处理方法和二硫氰基甲烷检测方法，通过试剂盒中的控制器控制可更换微型萃取柱接收第四设定量样品溶液注入，并吸附样品溶液中的待检测成分，通过试剂盒中的可更换微型萃取柱接收第三设定量洗脱液注入，脱附待检测成分，通过试剂盒中的收集器收集脱附后的具有待检测成分的洗脱液，能够对待检测成分进行富集，通过实验表明，当二硫氰基甲烷作为待检测成分，本专利技术实施例提供的试剂盒能够对样品溶液如养殖水体中的二硫氰基甲烷进行富集，并通过洗脱液即可将吸附的二硫氰基甲烷完全脱附，将低浓度的二硫氰基甲烷的富集为高浓度的二硫氰基甲烷，实现了水体中二硫氰基甲烷的前处理。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术一个实施例提供的一种试本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种试剂盒，其特征在于，包括：样品储存容器、至少一个密闭试剂容器、总计流管、控制器、可更换微型萃取柱及收集器，其中，所述样品储存容器和所述至少一个密闭试剂容器分别通过各自对应的管线连接到所述总计流管；所述总计流管具有多阀门，一端连接所述管线，另一端连接所述可更换微型萃取柱的顶端，用于接收所述控制器控制，当所述多阀门连通所述样品储存容器和所述可更换微型萃取柱，并断开所述至少一个密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱间的连通时，将所述样品储存容器中的样品溶液注入到所述可更换微型萃取柱；当所述多阀门连通所述至少一个密闭试剂容器中任意密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱，并断开所述样品储存容器和所述可更换微型萃取柱间的连通时，将所述任意密闭试剂容器中的洗脱液注入到所述可更换微型萃取柱；所述可更换微型萃取柱，用于当接收到所述样品溶液注入时，吸附所述样品溶液中的待检测成分，当接收到所述洗脱液注入时，脱附所述待检测成分；所述收集器，用于收集所述可更换微型萃取柱脱附后的具有所述待检测成分的洗脱液。

【技术特征摘要】
1.一种试剂盒，其特征在于，包括：样品储存容器、至少一个密闭试剂容器、总计流管、控制器、可更换微型萃取柱及收集器，其中，所述样品储存容器和所述至少一个密闭试剂容器分别通过各自对应的管线连接到所述总计流管；所述总计流管具有多阀门，一端连接所述管线，另一端连接所述可更换微型萃取柱的顶端，用于接收所述控制器控制，当所述多阀门连通所述样品储存容器和所述可更换微型萃取柱，并断开所述至少一个密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱间的连通时，将所述样品储存容器中的样品溶液注入到所述可更换微型萃取柱；当所述多阀门连通所述至少一个密闭试剂容器中任意密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱，并断开所述样品储存容器和所述可更换微型萃取柱间的连通时，将所述任意密闭试剂容器中的洗脱液注入到所述可更换微型萃取柱；所述可更换微型萃取柱，用于当接收到所述样品溶液注入时，吸附所述样品溶液中的待检测成分，当接收到所述洗脱液注入时，脱附所述待检测成分；所述收集器，用于收集所述可更换微型萃取柱脱附后的具有所述待检测成分的洗脱液。2.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述收集器，包括：托盘、第一收集容器和第二收集容器，其中，所述托盘，用于放置所述第一收集容器和所述第二收集容器，当所述样品溶液注入到所述可更换微型萃取柱时，接收所述控制器的调节，将所述第一收集容器调节到所述可更换微型萃取柱下方；当所述洗脱液注入到所述可更换微型萃取柱时，接收所述控制器的调节，将所述第二收集容器调节到所述可更换微型萃取柱下方；所述第一收集容器，当位于所述可更换微型萃取柱下方时，用于接收所
\t述可更换微型萃取柱流出的废液；所述第二收集容器，当位于所述可更换微型萃取柱下方时，用于接收所述可更换微型萃取柱脱附后的所述待检测成分和洗脱液。3.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述至少一个密闭试剂容器，包括：第一密闭试剂容器、第二密闭试剂容器和第三密闭试剂容器，其中，所述第一密闭试剂容器，用于盛装去离子水；所述第二密闭试剂容器，用于盛装甲醇；所述第三密闭试剂容器，用于盛装洗脱液；所述总计流管，用于接收所述控制器控制，通过所述多阀门连通所述第二密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱，并控制所述第二密闭试剂容器中甲醇流速，向所述可更换微型萃取柱中注入第一设定量甲醇；通过所述多阀门连通所述第一密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱，并控制所述第一密闭试剂容器中去离子水流速，向所述可更换微型萃取柱中注入第二设定量去离子水；通过所述多阀门连通所述第三密闭试剂容器和所述可更换微型萃取柱，并控制所述第三密闭试剂容器中洗脱液流速，向所述可更换微型萃取柱中注入第三设定量洗脱液；所述可更换微型萃取柱，用于当分别接收所述第一设定量甲醇和第二设定量去离子水时，活化；当接收所述第三设定量...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秋红，艾晓辉，刘永涛，胥宁，董靖，杨移斌，
申请(专利权)人：中国水产科学研究院长江水产研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42