本发明专利技术提供了一种治疗肝病的药物组合物及其制备方法，其中茵陈采用蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，收集芳香水，取β－环糊精，加芳香水总重2.5％-10％乙醇，40℃-45℃水浴搅拌包合2-3小时，冷藏、静置12小时以上，滤过，适量乙醇洗涤2-4次，35℃-50℃干燥，粉碎过筛，得到茵陈挥发油包合物。与现有技术相比，本发明专利技术所得制剂中茵陈挥发性活性成分充分转移到制剂中，保证了药品质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药制剂领域，具体涉及一种治疗肝病的药物组合物及其制备方法。
技术介绍
乙肝宁颗粒收载于《中国药典》2010版1部中，主要成分有黄芪、白花蛇舌草、茵陈等，功能主治为补气健脾，活血化瘀，清热解毒；用于慢性肝炎属脾气虚弱、血瘀阻络、湿热毒蕴证，症见胁痛、腹胀、乏力、尿黄；对急性肝炎属上述证候者亦有一定疗效。然而在该制剂的实际生产过程中，茵陈挥发油的收率很低，导致其后续的包合工序操作困难，难以符合药品实际生产要求，影响了药品的质量。专利技术人分析其原因主要有：(1)采用水蒸汽蒸馏法提取过程温度较高，且为开放系统，造成挥发损失；(2)茵陈挥发油在热水中有一定的溶解度，部分提取出的挥发油溶于水，不能及时分离；(3)茵陈挥发油相对密度为0.969，与水较为接近，挥发油在水中形成小乳滴，不易分层；(4)茵陈药材中挥发油含量很低(文献报道仅为3.0*10－4ml/g)，在实际生产中难以提取到挥发油。专利技术人针对这些技术难点进行攻关，得到一种新的茵陈挥发油包合物的制备方法，目前尚未见到类似方法报道公开。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种治疗肝病的药物组合物乙肝宁颗粒及其制备方法，可解决现有技术中茵陈挥发油的收率很低，导致其后续的包合工序操作困难，难以符合药品实际生产要求的技术问题，保证了药品质量。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现：一种治疗肝病的药物组合物，由如下重量份的原料制成：通过以下步骤制备：取黄芪、白花蛇舌草、茵陈、金钱草、党参、蒲公英、制何首乌、牡丹皮、丹参、茯苓、白芍、白术、川楝子十三味，黄芪加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，茵陈提取挥发油，用β－环糊精290g包合，备用；药渣与其余党参等十一味加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(20℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为55％，静置24小时，上清液回收乙醇至无醇味，加入上述黄芪浓缩液，浓缩至适量，加入明胶145g、甜菊素1.2g、乳糖162g及上述挥发油
包合物，制成颗粒，60℃以下干燥，制成1000g(无蔗糖)；或加入上述挥发油包合物及蔗糖5270g，制成颗粒，60℃以下干燥，制成5670g，即得；其中所述茵陈挥发油包合物的制备方法包括如下步骤：(1)茵陈采用蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，提取时间1-2.小时，收集芳香水，(2)取β－环糊精，加芳香水总重2.5％-10％乙醇，40℃-45℃水浴搅拌包合2-3小时，冷藏、静置12小时以上，(3)滤过，适量乙醇洗涤2-4次，35℃-50℃干燥，粉碎过筛，即得茵陈挥发油包合物。所述茵陈挥发油制备方法的优选方案：步骤(1)中采用直通蒸汽法提取，提取时间为1.5小时。所述茵陈挥发油制备方法的优选方案：步骤(2)中乙醇加入量为芳香水总重的5％。所述茵陈挥发油制备方法的优选方案：步骤(2)中搅拌包合时间为2小时。所述茵陈挥发油制备方法的优选方案：步骤(3)中适量乙醇为步骤(2)中β－环糊精总重10％-20％量的乙醇。所述茵陈挥发油制备方法的优选方案：步骤(3)中过筛为过65-80目筛。进一步的，所述茵陈挥发油包合物的制备方法优选方案包括如下步骤：(1)茵陈采用直通蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，提取时间1.5小时，收集芳香水；(2)取β－环糊精，加芳香水总重5％乙醇，40℃-45℃水浴搅拌包合2小时，冷藏、静置12小时以上；(3)滤过，适量乙醇洗涤2-4次，35℃-50℃干燥，粉碎过筛，即得茵陈挥发油包合物。该优选方案更进一步优选：所述步骤(3)中适量乙醇为所述步骤(2)中β－环糊精总重10％-20％量的乙醇；所述步骤(3)中过筛为过65-80目筛。本专利技术中“以芳香水的形式”中的芳香水是指菌陈挥发油的近饱和或饱和水溶液。在攻克茵陈挥发油收率低，难以符合药品实际生产要求进行包合的技术问题过程中，专利技术人进行了系列实验研究，详述如下：1.挥发油提取时间工艺考察取茵陈2.0kg，置超高速真空低温(浓缩)抽出机(YZN50型)中，加6倍水蒸馏提取挥发油(挡板隔离水和药材，水煮沸后产生蒸汽，蒸馏提取茵陈挥发油)。按《中国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定法提取，分段收集蒸馏液，收集时间分别0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h。各段收集的蒸馏液进一步处理，处理方法如下：各段收集的蒸馏液的置2000ml圆底烧瓶中，按《中国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定法乙法提取(区别在于：其中用乙酸乙酯代替二甲苯)，挥发油提取器中加1ml乙酸
乙酯，提取30分钟，收集上层液，定容至1ml，薄层鉴别。照薄层色谱法(2010版中国药典一部附录ⅥB)试验，吸取各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见下附图1。从附图1可知，采用水蒸汽蒸馏提取，1h至1.5h段样品斑点逐渐加深，表明挥发油浓度含量呈上升趋势，随后浓度下降，说明2小时是茵陈挥发油出油量的分阶点，本实验是自制蒸汽，不带压力，而实际生产中一般带有0.1－0.3Mpa的蒸汽压，携带热量更多，更利于茵陈挥发油的提取，故茵陈挥发油提取时间定为1.5h。鉴于上述结果，结合实际生产选择茵陈挥发油提取方法为：采直通蒸汽蒸法提取挥发油，提取1.5h，收集全部蒸馏液，油水不分离，即所提取的挥发油以芳香水的形式收集。该步骤的原因是考虑后续包合工序包合时也要加水，这样可避免油水分离、开放系统等造成的挥发油的损失。2茵陈挥发油包合工艺研究采用搅拌法对茵陈挥发油进行包合时，与包合溶剂(乙醇)、包合时间、包合温度等因素有关，各因素考察情况如下：2.1挥发油(芳香水)提取取茵陈置超高速真空低温(浓缩)抽出机(YZN50型)中，加6倍水，蒸馏提取挥发油(以芳香水的形式)1.5h，收集芳香水，备用。2.2包合溶剂(乙醇)用量考察2.2.1不同溶剂(乙醇)包合物制备前期实验结果表明，蒸馏提取挥发油(以芳香水的形式)包合时，不加乙醇、过低或过高时，均不利于茵陈挥发油包合。取2.1项下收集的芳香水8份，每份相当于茵陈药材量285g(按芳香水总量折算)，分别加入0％、1.0％、2.5％、5.0％、7.5％、10.0％、15.0％、20.0％乙醇和与处方量对应的β－环糊精(137.0g)40℃水浴搅拌包合2.5h，冷确、静置、4℃冷藏12小时，滤过(滤液备用)，40℃干燥，粉碎，即得不同溶剂(乙醇)茵陈挥发油包合物(0％乙醇包合物、1.0％乙醇包合物、2.5％乙醇包合物、5.0％乙醇包合物、7.5％乙醇包合物、10.0％乙醇包合物、15.0％乙醇包合物、20.0％乙醇包合物)。2.2.2包合物检测2.2.2.1包合物样品制备：取茵陈挥发油不同溶剂(乙醇)茵陈挥发油包合物约19.0g，置圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入乙酸乙酯1ml，然后连接回流冷凝管，提取挥发油30min，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液；2.2.2.2滤液样品制备：本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种治疗肝病的药物组合物，由如下重量份的原料制成：黄芪606份 白花蛇舌草408份 茵陈606份 金钱草408份党参490份 蒲公英408份 制何首乌490份 牡丹皮408份丹参490份 茯苓408份 白芍408份 白术408份 川楝子408份；通过以下步骤制备：取黄芪、白花蛇舌草、茵陈、金钱草、党参、蒲公英、制何首乌、牡丹皮、丹参、茯苓、白芍、白术、川楝子十三味，黄芪加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，茵陈提取挥发油，用β－环糊精290g包合，备用；药渣与其余党参等十一味加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(20℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为55％，静置24小时，上清液回收乙醇至无醇味，加入上述黄芪浓缩液，浓缩至适量，加入明胶145g、甜菊素1.2g、乳糖162g及上述挥发油包合物，制成颗粒，60℃以下干燥，制成1000g(无蔗糖)；或加入上述挥发油包合物及蔗糖5270g，制成颗粒，60℃以下干燥，制成5670g，即得；其特征在于，所述茵陈挥发油包合物的制备方法包括如下步骤：(1)茵陈采用蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，提取时间1‑2小时，收集芳香水，(2)取β－环糊精，加芳香水总重2.5％‑10％乙醇，40℃‑45℃水浴搅拌包合2‑3小时，冷藏、静置12小时以上，(3)滤过，适量乙醇洗涤2‑4次，35℃‑50℃干燥，粉碎过筛，即得茵陈挥发油包合物。...
【技术特征摘要】
1.一种治疗肝病的药物组合物，由如下重量份的原料制成：黄芪606份 白花蛇舌草408份 茵陈606份 金钱草408份党参490份 蒲公英408份 制何首乌490份 牡丹皮408份丹参490份 茯苓408份 白芍408份 白术408份 川楝子408份；通过以下步骤制备：取黄芪、白花蛇舌草、茵陈、金钱草、党参、蒲公英、制何首乌、牡丹皮、丹参、茯苓、白芍、白术、川楝子十三味，黄芪加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，茵陈提取挥发油，用β－环糊精290g包合，备用；药渣与其余党参等十一味加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(20℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为55％，静置24小时，上清液回收乙醇至无醇味，加入上述黄芪浓缩液，浓缩至适量，加入明胶145g、甜菊素1.2g、乳糖162g及上述挥发油包合物，制成颗粒，60℃以下干燥，制成1000g(无蔗糖)；或加入上述挥发油包合物及蔗糖5270g，制成颗粒，60℃以下干燥，制成5670g，即得；其特征在于，所述茵陈挥发油包合物的制备方法包括如下步骤：(1)茵陈采用蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，提取时间1-2小时，收集芳香水，(2)取β－环糊精，加芳香水总重2.5％-10％乙醇，40℃-45℃水浴搅拌包合2-3小时，冷藏、静置12小时以上，(3)滤过，适量乙醇洗涤2-4次，35℃-50℃干燥...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄胜，谷陟欣，辛秀，朱丽，谢安，陈四娟，戴向国，
申请(专利权)人：九芝堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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