本发明专利技术涉及一种化合物硼酸钡铯和硼酸钡铯非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物的化学式为CsBaB9O15，分子量为607.54，采用固相反应法合成；该硼酸钡铯非线性光学晶体的化学式为CsBaB9O15，分子量为607.54，空间群为Cc，晶胞参数为a=6.4918(4) Å，b=11.4075(6) Å，c=17.2571(9) Å，β=92.375(3),Z=4，V= 1276.88(12) Å3。该化合物的粉末1064nm倍频效应为KDP 2-3倍；532nm倍频效应为KDP 1倍左右，透光波段为175nm至2600nm，采用助熔剂法生长晶体。本发明专利技术所述的方法操作简单，成本低；所制备的晶体在空气中不潮解，机械性能好，不易碎裂，物化性质稳定，易加工，适合于制作紫外/深紫外非线性光学器件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物硼酸钡铯和硼酸钡铯非线性光学晶体及其制备方法和用途。
技术介绍
非线性光学晶体作为一种新型的光学材料广泛应用于激光频率转换、四波混频、光束转向、图象放大、光信息处理、光存储、光纤通讯、等研究领域。随着激光技术的不断发展，寻找能够应用到紫外甚至深紫外区域的激光倍频晶体一直是科学界研究非线性光学晶体的热点。在不断研究与探索非线性光学晶体材料中，硼酸盐系列化合物受到了极大的关注。主要由于两方面的原因：一、在硼酸盐晶体中，由于B原子与O原子既能发生三配位和四配位构型，形成的BO3和BO4可以进一步组合形成孤立的、链状的、二维的和三维的硼氧阴离子基团，形成的结构的多样性，这为筛选新型和高性能的硼酸盐晶体提供了丰富的结构资源；二、硼酸盐晶体具有优良的光学性质，如透过波段宽、晶体的激光损伤阈值高等，这为筛选新型和高性能的硼酸盐晶体提供了性能的可能性。基于此已经合成和发现了许多性能优越的非线性光学材料，如β-BaB2O4(BBO)，LiB3O5(LBO),CsB3O5(CBO),CsLiB6O10(CLBO),Sr2B2Be2O7(SBBO)。功能波段为紫外波段的非线性光学晶体是一个新的研究热点和方向。KB5O8·4H2O(KB5)是最早应用于紫外波段的倍频转换晶体，虽然它的透过波段可以达到真空紫外区，但是它倍频系数甚小，同时作为含水化合物在使用过程中稳定比较差。在众多的紫外硼酸盐晶体中，氟铍硼酸钾KBe2BO3F2(KBBF)，具有较低的紫外截止边和1064nm激光的直接六倍频输出，是一种优良的非线性光学晶体，然而该晶体的层长生长习性大大限制了其应用。根据当前无机非线性光学晶体材料发展情况，新型无机非线性光学晶体不仅要求具有大的倍频系数，而且还要求它的综合性能参数好，同时易于生成优质大尺寸体块晶体，这就需要进行大量系统而深入的研究工作。所以开拓新型紫外非线性光学晶体材料是光电晶体一个重要的研究方向。
技术实现思路
：本专利技术目的在于为解决应用于全固态激光系统的紫外非线性光学材料的需要，提供一种新型的硼酸盐化合物硼酸钡铯，该化合物的化学式为CsBaB9O15，分子量为607.54，空间群为Cc，晶胞参数为β＝92.375(3),Z＝4，本专利技术另一目的是提供一种硼酸钡铯非线性光学晶体，该晶体的化学式为CsBaB9O15，分子量为607.54，空间群为Cc，晶胞参数为β＝92.375(3),Z＝4，本专利技术再一个目的是提供采用固相反应法合成化合物及助熔剂法生长硼酸钡铯非线性光学晶体的制备方法。本专利技术又一个目的是提供一种硼酸钡铯非线性光学晶体的用途。本专利技术所述的一种化合物硼酸钡铯，该化合物的化学式为：CsBaB9O15，分子量为607.54，空间群为Cc，晶胞参数为β＝92.375(3)，Z＝4，采用固相反应法合成化合物。一种化合物硼酸钡铯非线性光学晶体，该晶体的化学式为CsBaB9O15，分子量为607.54，空间群为Cc，晶胞参数为β＝92.375(3)，Z＝4，所述的化合物硼酸钡铯非线性光学晶体的制备方法，采用固相反应法合成化合物及助熔剂法生长其晶体，具体操作步骤按下列进行：a、将含铯、含钡和含硼化合物按摩尔比1:1:9称取放入研钵中，混合并仔细研磨，装入刚玉坩埚，放入马弗炉中，缓慢升温至300℃，恒温6小时，冷却至室温研磨均匀，缓慢升温至500℃，将气体排干净，待冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至600℃，恒温24小时后将样品取出，冷却至室温研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至670℃，恒温4天后将样品取出，放入研钵中捣碎研磨，即得硼酸钡铯化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与成品单晶研磨成粉末后的CsBaB9O15的X射线谱图是一致的；b、按摩尔比为1:1-8将步骤a得到的多晶粉末与助熔剂H3BO3、PbO、PbF2、Na2MoO4、Li2MoO4、NaF或LiF混匀，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，放入晶体生长炉中，以温度20-30℃/h的升温速率加热至温度780℃，恒温24-48小时，再冷却到温度750-730℃，得到混合熔液；c、将步骤b得到的混合熔液中快速下入籽晶杆到熔液内，待其产生漂晶，恒温0.5h漂晶不化，然后以温度0.5-5℃/h的速率缓慢下降至温度730-710℃，然后将籽晶杆提出液面，以温度10-50℃/h的速率降至室温，得到硼酸钡铯籽晶；d、将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5-60分钟，然后下降使籽晶与步骤b中得到的混合熔液表面接触或伸至混合熔液中，降至温度730-710℃，以20-50rpm的转速旋转籽晶杆，以温度0.5-5℃/d的速率缓慢降温至晶体生长到所需尺寸；e、待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度20-50℃/h的速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到硼酸钡铯晶体。步骤a中所述含铯的化合物为Cs2O，CsNO3，CsOH或Cs2CO3；含钡的化合物为BaCO3、Ba(NO3)2、BaSO4、BaO或Ba(OH)2；含硼化合物为H3BO3或B2O3。所述的硼酸钡铯非线性光学晶体在制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。本专利技术所述的一种硼酸钡铯化合物，该化合物的化学式为CsBaB9O15，分子量为607.54，空间群为Cc，晶胞参数为β＝92.375(3),Z＝4，其粉末倍频效应与相当2-3KDP；具有较宽的透光范围，透光波段为175nm到2600nm。该化合物采用助熔剂法生长晶体，通过选择合适比例的助熔剂，制备出具有厘米级尺寸的硼酸钡铯非线性光学晶体，该方法具有操作简单，成本低，机械性能好，不易碎裂，物化性质稳定等优点。本专利技术原则上，采用一般化学合成方法都可以制备硼酸钡铯(CsBaB9O15)多晶原料，优选固相反应法，即：将含铯、含钡和含硼化合物按摩尔比1:1:9的化合物原料混合均匀后，加热进行固相反应，可得到化学式为CsBaB9O15的化合物。制备硼酸钡铯(CsBaB9O15)多晶化合物的化学反应式：(1)Cs2CO3+Ba(NO3)2+H3BO3→CsBaB9O15+H2O↑+CO2↑+NO2↑+NO↑(2)Cs2CO3+BaO+B2O3→CsBaB9O15+CO2↑(3)Cs2O+BaCO3+H3BO3→CsBaB9O15+H2O↑+CO2↑(4)Cs2O+Ba(OH)2+B2O3→CsBaB9O15+4H2O↑(5)CsNO3+Ba(NO3)2+H3BO3→CsBaB9O15+2H2O↑+NO2↑+NO↑(6)CsNO3+BaO+B2O3→CsBaB9O15+NO2↑+NO↑(7)CsOH+BaCO3+H3BO3→CsBaB9O15+H2O↑+CO2↑(8)CsOH+Ba(OH)2+B2O3→CsBaB9O15+H2O↑本专利技术中含铯、含钡和含硼化合物可采用市售的试剂及原料。所述的化合物硼酸钡铯非线性光学晶体的制备方法，采用化合物助熔剂法生长晶体。本专利技术所述的大尺寸的硼酸钡铯(CsBaB9O15)非线性光学晶体能够制作非线性光学器件，包括制作倍频发生器、上或下频率转换器和光参量振荡器。所述硼酸钡本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种化合物硼酸钡铯，其特征在于该化合物的化学式为：CsBaB9O15，分子量为607.54，空间群为Cc，晶胞参数为a = 6.4918(4) Å，b = 11.4075(6) Å，c = 17.2571(9) Å，β = 92.375(3)， Z = 4，V = 1276.88(12) Å3。
【技术特征摘要】
1.一种化合物硼酸钡铯，其特征在于该化合物的化学式为：CsBaB9O15，分子量为607.54，空间群为Cc，晶胞参数为a = 6.4918(4) Å，b = 11.4075(6) Å，c = 17.2571(9) Å，β = 92.375(3)， Z = 4，V = 1276.88(12) Å3。2.一种化合物硼酸钡铯非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为CsBaB9O15，分子量为607.54，空间群为Cc，晶胞参数为a = 6.4918(4) Å，b = 11.4075(6) Å，c = 17.2571(9) Å，β = 92.375(3)， Z = 4，V = 1276.88(12) Å3。3.根据权利要求2所述的化合物硼酸钡铯非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物及助熔剂法生长其晶体，具体操作步骤按下列进行：a、将含铯、含钡和含硼化合物按摩尔比1:1:9称取放入研钵中，混合并仔细研磨，装入刚玉坩埚，放入马弗炉中，缓慢升温至300℃，恒温6小时，冷却至室温研磨均匀，缓慢升温至500℃，将气体排干净，待冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至600℃，恒温24小时后将样品取出，冷却至室温研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至670 ℃，恒温4天后将样品取出，放入研钵中捣碎研磨，即得硼酸钡铯化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析测试，所得X射线谱图与成品单晶研磨成粉末后的CsBaB9O15的X射线谱图是一致的；b、按摩...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，董孝宇，侯雪玲，史云晶，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：新疆;65
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