TEM样品及其制备方法技术

本申请提供了一种TEM样品及其制备方法。该制备方法包括：步骤S1，将分散有有机填充物的混合液滴于待制备样品的表面，混合液中有机填充物的重量含量为10～20％；步骤S2，使混合液进入待制备样品中得到预处理TEM样品；以及步骤S3，采用FIB机台处理预处理TEM样品，得到TEM样品。该制备方法首先将有机物分散成混合液，使得有机填充物的浓度和表面张力降低，进而有利于混合液向待制备样品中的扩散，然后将混合液滴于待制备样品的表面，避免了直接涂覆形成的外力造成悬浮结构的移位；在得到预处理TEM样品之后，由于悬浮结构和基体之间实现了实质性连接，因此，在采用FIB机台进行处理时，不会造成对悬浮结构的损害。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及半导体制造
，具体而言，涉及一种TEM样品及其制备方法。
技术介绍
随着半导体集成电路微细加工技术和超精密机械加工技术的发展，MEMS(micro-electro-mechanical systems)技术也日新月异，且MEMS系统中存在诸多悬浮结构(floating structures)的存在，用以实现某些机械功能。目前，透射电子显微镜(TEM)越来越多地用于通过观察半导体器件形貌对半导体器件进行失效分析。由于TEM的原理是电子衍射穿透样品成像，因此TEM方法样品制备的要求很高，通常要求样品的厚度不能超过0.1微米。在晶片上生长的半导体器件结构是层叠排列的，当以整片晶片上位于底层的某个半导体器件作为TEM的目标结构时，就需要制备包含目标结构且满足TEM样品厚度要求的样品。现有技术中，聚焦离子束(FIB)机台可以在整片晶片的局部区域完成TEM样品的制备，其过程是将晶片作为样品水平放置在FIB机台的样品台上，从FIB机台的液态金属离子源(一般为镓Ga)中抽取的离子束经过加速、质量分析、整形等处理之后形成具有一定束流和离子束斑直径的聚焦离子束(I beam)，聚焦在样品表面轰击晶片的局部区域，从而对晶片进行切割和微细加工制备TEM样品。但是，MEMS系统中的悬浮结构给TEM样品的制备带来比较大的挑战。比如如果要观测最上层结构的薄膜堆叠(film stack)，按照常规的FIB方法来制备TEM样品时，高能离子束切割过程中，悬浮结构会受到较大的伤害，造成悬浮结构与基体分离，如图1和图2所示，最终样品制备失败。因此，必须将上层悬浮结构通过有机物等填充物质填实，但是由于悬浮结构密集度较大，中间空隙较小，有机物很难克服其本身表面张力而填充到悬浮结构下方；另外，悬浮结构与下方基体的连接比较脆弱，涂有机物层时候的外力容易使得悬浮结构移位，进而使TEM测量的结果不准确。
技术实现思路
本申请旨在提供一种TEM样品及其制备方法，以解决现有技术中存在悬浮结构的TEM样品难以制备的问题。为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了TEM样品制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将分散有有机填充物的混合液滴于待制备样品的表面，混合液中有机填充物的重量含量为10～20％；步骤S2，使混合液进入待制备样品中得到预处理TEM样品；以及步骤S3，采用FIB机台处理预处理TEM样品，得到TEM样品。进一步地，上述步骤S1包括将混合液滴于待制备样品的靠近悬浮结构的表面。进一步地，上述步骤S1采用滴管以0.01～0.5ml/滴的滴加量进行混合液的滴加。进一步地，上述步骤S1还包括混合液的制备过程，制备过程包括：将有机填充物与分散剂进行混合，形成预混物；将预混物进行超声处理，得到混合液。进一步地，上述超声的频率为20～40kHz，超声处理的时间为5～10min。进一步地，上述分散剂选自丙酮、乙醇、氯仿、二氯乙烯、四氯乙烯、乙醚和乙醛组成的组中的任意一种。进一步地，上述有机填充物为分散剂的可溶物和易溶物。进一步地，上述步骤S2包括对表面具有混合液的待制备样品进行抽真空处理得到预处理TEM样品。进一步地，上述步骤S2中抽真空处理形成的负压为100～150torr。进一步地，上述步骤S2的抽真空持续时间为10～20min。根据本申请的另一方面，提供了一种TEM样品，改TEM样品采用上述制备方法制备而成。应用本申请的技术方案，首先将有机物分散成混合液，使得有机填充物的浓度和表面张力降低，进而有利于混合液向待制备样品中的扩散，然后将混合液滴于待制备样品的表面，从而避免了直接涂覆形成的外力造成悬浮结构的移位；在得到预处理TEM样品之后，由于悬浮结构和基体之间实现了实质性连接，因此，在采用FIB机台进行处理时，采用本领域常用的处理条件即可避免造成对悬浮结构的损害。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：图1示出了现有技术中一种MEMS的悬浮结构的E-beam检测结果图；图2示出了具有图1所示悬浮结构的MEMS采用FIB制备的TEM样品的TEM检测结果图；图3示出了本申请提供的制备方法的流程示意图；图4-示出了实施例1的TEM样品的E-beam检测结果图；以及图5示出了对比例1的TEM样品的E-beam检测结果图。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用属于“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。现在，将参照附图更详细地描述根据本申请的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员，在附图中，为了清楚起见，扩大了层和区域的厚度，并且使用相同的附图标记表示相同的器件，因而将省略对它们的描述。正如
技术介绍
所介绍的，现有MEMS系统中的悬浮结构密集度较大，中间空隙较小，有机物很难克服其本身表面张力而填充到悬浮结构下方；另外，悬浮结构与下方基体的连接比较脆弱，涂有机物层时的外力容易使得悬浮结构移位，进而使TEM测量的结果不准确，为了解决如上所述由于存在悬浮结构所造成的问题，本申请提出了一种TEM样品制备方法，其中图3示出了该制备方法的流程示意图，该制备方法包括：步骤S1，将分散有有机填充物的混合液滴于待制备样品的表面；步骤S2，使混合液进入待制备样品中，得到预处理TEM样品；以及步骤S3，采用FIB机台处理预处理TEM样品，得到TEM样品。采用上述制备方法向待制备样品中填充有机物，首先将有机物分散成混合液，使得有机填充物的浓度和表面张力降低，进而有利于混合液向待制备样品中的扩散，然后将混合液滴于待制备样品的表面，从而避免了直接涂覆形成的外力造成悬浮结构的移位；在得到预处理TEM样品之后，由于悬浮结构和基体之间实现了实质性连接，因此，在采用FIB机台进行处理时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种TEM样品制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤S1，将分散有有机填充物的混合液滴于待制备样品的表面，所述混合液中所述有机填充物的重量含量为10～20％；步骤S2，使所述混合液进入所述待制备样品中得到预处理TEM样品；以及步骤S3，采用FIB机台处理所述预处理TEM样品，得到所述TEM样品。

【技术特征摘要】
1.一种TEM样品制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤S1，将分散有有机填充物的混合液滴于待制备样品的表面，所述混合液中所述有机填充物的重量含量为10～20％；步骤S2，使所述混合液进入所述待制备样品中得到预处理TEM样品；以及步骤S3，采用FIB机台处理所述预处理TEM样品，得到所述TEM样品。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括将所述混合液滴于所述待制备样品的靠近悬浮结构的表面。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤S1采用滴管以0.01～0.5ml/滴的滴加量进行所述混合液的滴加。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括所述混合液的制备过程，所述制备过程包括：将所述有机填充物与分散剂进行混合，形成预混物；将所述预混物进行超声处理，得到所述混合液。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐瑞娟，段淑卿，王莎，赵燕丽，顾金香，
申请(专利权)人：中芯国际集成电路制造上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31