一种丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法技术

本发明专利技术属于高分子材料检测的技术领域，具体的说，涉及一种丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法。该丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法包括样品干燥并粉碎、溶解、萃取以及检测的步骤，该方法操作性强且测量苯橡胶中含硫噻唑添加剂的含量准确度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料检测的
，具体的说，涉及一种丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法。
技术介绍
丁苯橡胶是最大的通用合成橡胶，也是最早实现工业化生产的橡胶之一，它是由丁二烯和苯乙烯的无规共聚物，其物理性能、加工性能以及制品使用性能接近于天然橡胶，有些性能如耐磨、耐热、耐老化及硫化速度优于天然橡胶，可与天然橡胶以及多种合成橡胶并用，广泛用于轮胎、胶带、胶管、电线电缆、医疗器具及各种橡胶制品的生产等领域。苯橡胶在未硫化之前，分子之间没有产生交联，因此缺乏良好的物理机械性能，实用价值不大。当橡胶加入硫化剂以后，经热处理或其他方式能使橡胶分子之间产生交联，形成三维网状结构，从而使其性能大大改善，尤其是橡胶的定伸应力、弹性、硬度、拉伸强度等一系列物理机械性能都会大大提高。橡胶大分子在加热下与交联剂硫磺发生化学反应，交联成为立体网状结构的过程。经过硫化后的橡胶称硫化胶。硫化是橡胶加工中的最后一个工序，可以得到定型的具有实用价值的橡胶制品。硫化工艺中，橡胶硫化主要使用硫磺来进行，但是硫磺与橡胶的反应非常慢，通常需要加入橡胶促进剂，橡胶促进剂能促使硫化剂活化，从而加快硫化剂与橡胶分子的交联反应，达到缩短硫化时间和降低硫化温度的效果。其中，2—巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑是非常常见的硫化促进剂。但是，2—巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑具有令人不愉快的气味，具有低毒，会刺激皮肤和黏膜，能引起皮炎以及难以治疗的皮肤溃疡，并可致敏。在橡胶制品加工过程中应该严格的控制，对2—巯基苯并噻唑在成品中的残留含量有严格的要求。国际上对橡胶制品中有毒有害、可致敏性物质都有一定的要求，现行欧盟对有害物质的分类和限制主要基于67/548/EEC和76/769/EEC指令，受限制物质有CMR－致癌、致畸及生物毒性物质；美国材料技术委员会对橡胶促进剂也有明确的要求。因此，迫切需要设计一种准确度高、可操作性强的定量分析丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂含量的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法, 该方法操作性强且测量苯橡胶中含硫噻唑添加剂的含量准确度高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采取了以下技术方案：一种丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法，所述定量分析方法包括如下步骤：1)样品干燥并粉碎：将丁苯橡胶样品经混炼脱水并粉碎，所得细粉的平均粒径为80-500μm；2）溶解：将步骤1）中细粉与有机溶剂混合溶解，所得的溶液标记为A溶液；3）萃取：向步骤2）中的A溶液加入醇并振荡，萃取分离，得到萃取溶液，除去萃取溶液中的液体溶剂，即得硫噻唑添加剂；4)检测：将步骤3）中的硫噻唑添加剂进行定量分析。在一种实施方式中，步骤1）中所述混炼的温度为70-95℃。在一种实施方式中，步骤2）中所述有机溶剂为苯或甲苯。在一种实施方式中，步骤2）中所述细粉与有机溶剂混合溶解是在振荡的条件下进行溶解。在一种实施方式中，步骤3）中所述醇为甲醇、乙醇或丙醇；优选地，步骤3）中所述醇为甲醇。在一种实施方式中，步骤3）中所述振荡时间为1-4小时。在一种实施方式中，所述硫噻唑添加剂为2-巯基苯并噻唑或二硫化二苯并噻唑。在一种实施方式中，步骤4）中定量分析的方法为高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法、核磁共振法、傅立叶变换红外光谱法、质谱法中的一种或多种。在一种实施方式中，步骤4）中定量分析的方法为高效液相色谱法。参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。具体实施方式除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显指单数形式。一种丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法，所述定量分析方法包括如下步骤：1）样品干燥并粉碎：将丁苯橡胶样品经混炼脱水并粉碎，所得细粉的平均粒径为80-500μm。本专利技术中，所述丁苯橡胶（butadiene styrene rubber，SBR）是以丁二烯和苯乙烯为单体合成的一种通用合成橡胶。其加工性能良好，并且制成成品后与天然橡胶性能接近，物理机械性能良好，是目前合成橡胶中产量最大的胶种。根据合成方法分类主要有乳聚丁苯橡胶和溶聚丁苯橡胶两种。其物理性能、加工性能及制品的使用性能接近于天然橡胶，有些性能如耐磨、耐热、耐老化剂硫化速度较天然橡胶更为优良，广泛用于轮胎、胶带、胶管、电线电缆、医疗器具及各种橡胶制品的生产等领域。橡胶在未硫化之前，分子之间没有产生交联，因此缺乏良好的物理机械性能，实用价值不大。当橡胶加入硫化剂以后，经热处理或其他方式能使橡胶分子之间产生交联，形成三维网状结构，从而使其性能大大改善，尤其是橡胶的定伸应力、弹性、硬度、拉伸强度等一系列物理机械性能都会大大提高。橡胶大分子在加热下与交联剂硫磺发生化学反应，交联成为立体网状结构的过程。经过硫化后的橡胶称硫化胶。硫化是橡胶加工中的最后一个工序，可以得到定型的具有实用价值的橡胶制品。硫化工艺中，橡胶硫化主要使用硫磺来进行，但是硫磺与橡胶的反应非常慢，通常需要加入橡胶促进剂，橡胶促进剂能促使硫化剂活化，从而加快硫化剂与橡胶分子的交联反应，达到缩短硫化时间和降低硫化温度的效果。但是橡胶促进剂的用量对于丁苯橡胶硫化的起到较大的影响。本专利技术所述丁苯橡胶可以是丁苯橡胶、改性的丁苯橡胶或丁二烯-苯乙烯的共聚物，也可以是丁苯橡胶和其他高分子聚合物的共混体系。本专利技术所述的丁苯橡胶样品是经过硫化工艺处理的，在硫化工艺处理过程中加入了橡胶硫化促进剂，橡胶硫化促进剂为2—巯基苯并噻唑或二硫化二苯并噻唑，能促使硫化剂活化，从而加快硫化剂与橡胶分子的交联反应，达到缩短硫化时间和降低硫化温度的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法，其特征在于，所述定量分析方法包括如下步骤：1)样品干燥并粉碎：将丁苯橡胶样品经混炼脱水并粉碎，所得细粉的平均粒径为80‑500μm；2）溶解：将步骤1）中细粉与有机溶剂混合溶解，所得的溶液标记为A溶液；3）萃取：向步骤2）中的A溶液加入醇并振荡，萃取分离，得到萃取溶液，除去萃取溶液中的液体溶剂，即得硫噻唑添加剂；4)检测：将步骤3）中的硫噻唑添加剂进行定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法，其特征在于，所述定量分析方法包括如下步骤：1)样品干燥并粉碎：将丁苯橡胶样品经混炼脱水并粉碎，所得细粉的平均粒径为80-500μm；2）溶解：将步骤1）中细粉与有机溶剂混合溶解，所得的溶液标记为A溶液；3）萃取：向步骤2）中的A溶液加入醇并振荡，萃取分离，得到萃取溶液，除去萃取溶液中的液体溶剂，即得硫噻唑添加剂；4)检测：将步骤3）中的硫噻唑添加剂进行定量分析。2.根据权利要求1所述的丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法，其特征在于，步骤1）中所述混炼的温度为70-95℃。3.根据权利要求1所述的丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法，其特征在于，步骤2）中所述有机溶剂为苯或甲苯。4.根据权利要求1所述的丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂的定量分析方法，其特征在于，步骤2）中所述细粉与有机溶剂混合溶解是在振荡的条件下进行溶解。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：马浩，朱雨生，赵汶斌，卢天邦，
申请(专利权)人：上海瀚海检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31