一种用于油水分离的超亲水泡沫钛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于油水分离的超亲水泡沫钛的制备方法。制备方法分为材料前处理、阳极氧化处理、紫外光照三个步骤。得到的泡沫钛表面由本征亲水的氟氧化钛组成，同时表面覆盖着无数的纳米腔，粗糙度系数Rq达到35.6 nm，可以进一步增强泡沫钛表面的亲水性能。该泡沫钛具有很好的超亲水及水下超疏油特性，在空气中水滴接触角为0°，水下油接触角为160°，具有很好的油水分离效果。当过滤精度达到20μm以下，该泡沫钛还可以用于乳液分离，分离效率可以达到99%以上。该方法操作简单，所得材料具有很好的稳定性以及超亲水性，油水分离效果显著；同时由于钛材料具有无毒、环境友好等特点，在含油污水的处理及油回收等领域具有十分重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及泡沫钛
，具体地说，涉及一种用于油水分离的超亲水泡沫钛的制备方法。
技术介绍
泡沫钛是一种具有无毒、环境友好、生物相容性好等优点的多孔金属材料，近年来受到越来越多科研工作者的青睐。材料的发展与应用，通常与其成熟的制备技术密不可分。泡沫钛的制备方法在近年也颇受关注。其制备原理是通过钛颗粒与造孔剂（如尿素）进行混合，然后在一定压力下通过高温煅烧而成（CN103131883A；CN103447533A）。通过调节过程中的各项参数，可以得到孔隙率不一的泡沫钛，从而为其后续利用提供了更多选择的空间。2014年，王耀奇等利用氢气辅助法，制备出了价格低廉，孔隙率高的泡沫钛（CN104451233A），进一步拓宽了泡沫钛的应用前景。随着近海开采的进行，海洋漏油事故时有发生；同时工业含油污水也在不断增多。这给油水分离带来了巨大的挑战。重力驱动下的油水分离相对于传统膜分离，具有效率高、节能等优势而备受关注。多孔泡沫钛是一种很好的油水分离材料，但相关领域的研究非常少。2015年，Li等利用阳极氧化在泡沫钛表面制备了TiO2纳米管来进行油水分离，但该方法提及的超亲水性稳定性不佳；同时纳米管结构不利于超亲水界面的构筑（J. Mater. Chem. A, 2015, 3, 1279）。我们通过合适的阳极氧化处理，在泡沫钛表面形成本征亲水的氟氧化物层，稳定性好；而表面纳米腔能够显著提高表面粗糙度，增强超亲水性能。该泡沫钛具有很好的油水分离效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于油水分离的超亲水泡沫钛的制备方法。本专利技术通过阳极氧化处理，紫外光照的技术手段，来制备稳定性好，性能优异的超亲水油水分离泡沫钛。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种用于油水分离的超亲水泡沫钛的制备方法，包括如下步骤：（1）材料的前处理：将泡沫钛，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，除去表面有机以及无机类污染物，然后浸置于丙酮中，待用；（2）阳极氧化处理：称取电解质，加水和乙二醇配置电解质溶液待用；然后以泡沫钛为阳极，钛箔为阴极，在外加电压作用下，进行阳极氧化处理，恒温水浴温度为20-50℃；（3）紫外光照处理：将泡沫钛干燥，然后用紫外光进行照射，以除去表面的含碳污染物得到超亲水泡沫钛。作为优选的，在上述制备方法中，步骤（1）中采用的泡沫钛过滤精度在200μm以下，厚度为0.1-10mm。作为优选的，在上述制备方法中，步骤（2）中所用的电解质为氟盐。作为优选的，在上述制备方法中，步骤（2）中所采用的电解质重量百分数为0.1%-10%。作为优选的，在上述制备方法中，步骤（2）中两电极间的距离为0.1-5cm。作为优选的，在上述制备方法中，步骤（2）中采用稳压直流电源，电流密度控制在1-100m A/cm2。作为优选的，在上述制备方法中，步骤（2）中阳极氧化处理时间为1-12h。作为优选的，在上述制备方法中，步骤（3）中所述紫外光强为1-100 mW/cm2。作为优选的，在上述制备方法中，步骤（3）中所述紫外光与泡沫钛的距离为1-20cm。作为优选的，在上述制备方法中，步骤（3）中所述紫外光照射时间为1-60min。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术通过阳极氧化、紫外光照的方法，来制备超亲水泡沫钛。该专利技术得到的泡沫钛，表面由亲水的氟氧化钛组成，同时表面覆盖着无数的纳米腔，粗糙度系数R,达到35.6nm，可以进一步增强泡沫钛表面的亲水性能。该泡沫钛具有很好的超亲水及水下超疏油特性，在空气中水滴接触角为0°，水下油接触角为160°，具有很好的油水分离效果。当分离精度达到20 μm以下，该泡沫钛还可以用于乳液分离，分离效率可以达到99%以上。本专利技术的制备方法，试剂及材料廉价且简单易得，操作方法也非常简单，材料油水分离性能优异，稳定性较好。附图说明图1为反应前的泡沫钛的低倍及高倍SEM图，表面较为平整；图2为反应后的泡沫钛的低倍及高倍SEM图，表面均匀分布着纳米级腔体；图3为制备的超亲水泡沫钛的空气中水接触角和水下油接触角图，水滴及油滴均为5μl；图4为试样的乳液分离效果图，乳液分离后水中油含量图以及分离效率。具体实施方式实施例1：（1）材料的前处理：将分离精度20μm，厚度1mm的泡沫钛（纯度>99.7%），依次用丙酮、乙醇、去离子水在80KHZ超声清洗10min，除去表面有机以及无机类污染物，然后浸置于丙酮中待用。（2）阳极氧化处理：称取0.3g氟化铵加15g水和84.7g乙二醇配置成重量百分数0.3%的氟化铵电解质溶液100g待用。然后以泡沫钛为阳极，钛箔为阴极，两极距离为1.5cm，在80V外加直流电压作用下，进行阳极氧化处理，恒温水浴温度为25℃，反应8h，取出，用去离子水洗涤后风干。（3）紫外光照处理：将干燥后的泡沫钛样品，用90mW/cm2的紫外灯，在距离样品20cm位置照射样品10分钟。所得材料，由最初的平整表面（图1）转变为由无数纳米腔组成的表面（如图2）。从宏观上看，材料呈黑灰色，空气中水接触角为0°，水下油接触角为160°（如图3）。由乳液分离实验可知：该材料具有很好的油水分离效果，乳液分离效率可以达到99%以上，而对于对二甲苯，分离效率接近100%。该材料具有很强的工业应用前景（如图4）。实施例2：（1）材料的前处理：将分离精度20μm，厚度1mm的泡沫钛（纯度>99.7%），依次用丙酮、乙醇、去离子水在80KHZ超声清洗10min，除去表面有机以及无机类污染物，然后浸置于丙酮中待用。（2）阳极氧化处理：称取0.4g氟化铵加18g水和81.6g乙二醇配置成重量百分数0.4%的氟化铵电解质溶液100g待用。然后以泡沫钛为阳极，钛箔为阴极，两极距离为1.5cm，在80V外加直流电压作用下，进行阳极氧化处理，恒温水浴温度为25℃，反应6h，取出，用去离子水洗涤后风干。（3）紫外光照处理：将干燥后的泡沫钛样品，用90mW/cm2的紫外灯，在距离样品20cm位置照射样品10分钟。所得材料，形貌及油水分离性能均与实施例1基本一致。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超亲水泡沫钛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）材料的前处理：将泡沫钛，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，除去表面有机以及无机类污染物，然后浸置于丙酮中，待用；（2）阳极氧化处理：称取电解质，加水和乙二醇配置电解质溶液待用；然后以泡沫钛为阳极，钛箔为阴极，在外加电压作用下，进行阳极氧化处理，恒温水浴温度为20‑50℃；（3）紫外光照处理：将泡沫钛干燥，然后用紫外光进行照射，以除去表面的含碳污染物得到超亲水泡沫钛。

【技术特征摘要】
1.一种超亲水泡沫钛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）材料的前处理：将泡沫钛，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，除去表面有机以及无机类污染物，然后浸置于丙酮中，待用；（2）阳极氧化处理：称取电解质，加水和乙二醇配置电解质溶液待用；然后以泡沫钛为阳极，钛箔为阴极，在外加电压作用下，进行阳极氧化处理，恒温水浴温度为20-50℃；（3）紫外光照处理：将泡沫钛干燥，然后用紫外光进行照射，以除去表面的含碳污染物得到超亲水泡沫钛。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中采用的泡沫钛过滤精度在200μm以下，厚度为0.1-10mm。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所用的电解质为氟盐。4.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫冬传，罗智勇，吕树申，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44