一种多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97‑xMn0.03CuxO3‑CuFe2O4复合膜及其制备方法，该复合膜包括上层的Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97‑xMn0.03CuxO3(x＝0.01～0.05)晶态膜和下层的CuFe2O4晶态膜。制备时先分别配制Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97‑xMn0.03CuxO3前驱液和CuFe2O4前驱液；然后在基片上旋涂制备多层CuFe2O4膜，再在CuFe2O4膜上旋涂制备多层Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97‑xMn0.03CuxO3膜，即得到多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97‑xMn0.03CuxO3‑CuFe2O4复合膜。本发明专利技术设备要求简单，制备的薄膜均匀性好，掺杂量易控，提高了薄膜的铁电和铁磁性能，有效降低了薄膜的漏电流密度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种在功能化的基板表面制备多铁性复合膜的方法，具体涉及一种多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜及其制备方法。
技术介绍
BiFeO3是一种典型的单相多铁材料，同时也是一种无铅且具有铁电性和铁磁性的材料。BiFeO3的磁化强度(M)和电极化强度(P)能够发生电磁耦合，可由电场诱导产生磁场，同时磁场又可以诱导电极化，即磁电效应。这在微电子学、光电子学、集成光学和微电子机械系统等领域具有广泛的应用，是目前研究的热门。但是，BiFeO3中存在不稳定、易挥发的Bi3+离子，在烧结的过程中Bi3+离子会有一定量的挥发，从而形成氧空位，引起Fe3+向Fe2+离子转换。这一现象使制得的BiFeO3薄膜存在较大的漏电流，较差的铁电性能和较弱的铁磁性能。这在很大程度上限制了BiFeO3材料的应用。为了解决这一问题，人们做了大量的研究，主要采取以下几种方法：在A位、B位和A/B位上进行元素的掺杂，以及与磁性薄膜复合制备复合薄膜，以减小薄膜的漏电流，提高BiFeO3薄膜的铁电性能和铁磁性能。目前，还未见到采取在A位上掺杂Pr、Sr，在B位上掺杂Mn、Cu，以及和磁性薄膜CuFe2O4复合的方法制备Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜，以改善BiFeO3薄膜的各项性能的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜及其制备方法，该方法能够有效降低BiFeO3的漏电流，同时改善其铁电和铁磁性能。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜，包括复合在一起的上层膜和下层膜，其中上层膜为Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3晶态膜，下层膜为CuFe2O4晶态膜，x＝0.01～0.05。所述的Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3晶态膜的晶型为三方相，空间结构群为R3m:H，晶胞参数为a＝b＝5.5647，c＝13.7472；CuFe2O4晶态膜的晶型为立方相，空间结构群为Fd-3m:2。在1kHz的测试频率下，该复合膜的介电常数为167～360；当测试频率为1kHz，最大测试电场为910kV/cm时，该复合膜的饱和极化强度为14～120μC/cm2，剩余极化强度为6～104μC/cm2，矫顽场为360～685kV/cm；室温下，该复合膜的饱和磁化值为35.5～40.3emu/cm3，剩余磁化值为18.4～24.9emu/cm3。一种多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将硝酸铁和硝酸铜按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚中，搅拌均匀后再加入醋酸酐，得到CuFe2O4前驱液；其中CuFe2O4前驱液中Cu离子的浓度为0.15～0.25mol/L；步骤2：按摩尔比为0.88:0.15:0.02:0.97-x:0.03:x将硝酸铋、硝酸镨、硝酸锶、硝酸铁、硝酸锰和硝酸铜溶于溶剂中，得到Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3前驱液，其中x＝0.01～0.05，Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3前驱液中金属离子的总浓度为0.25～0.35mol/L，溶剂为乙二醇甲醚和醋酸酐的混合液；步骤3：采用旋涂法在基片上旋涂CuFe2O4前驱液，得到CuFe2O4湿膜，CuFe2O4湿膜经匀胶后在180～210℃下烘烤得干膜，再于580～600℃下在空气中退火，得到晶态CuFe2O4薄膜；步骤4：待晶态CuFe2O4薄膜冷却后，在晶态CuFe2O4薄膜上重复步骤3，直至达到所需厚度，得到CuFe2O4晶态膜；步骤5：在CuFe2O4晶态膜上旋涂Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3前驱液，得到Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3湿膜，Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3湿膜经匀胶后在180～210℃下烘烤得干膜，再在空气中退火，得到晶态Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3薄膜；其中退火温度为540～550℃；步骤6：待晶态Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3薄膜冷却后，在其上重复步骤5，直至达到所需厚度，即得到多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜。所述的CuFe2O4前驱液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为(2.5～3.5):1；所述步骤2的溶剂中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为(2.5～3.5):1。所述步骤3在进行前，先对基片进行清洗，然后在紫外光下照射处理，使基片表面达到原子清洁度，再旋涂CuFe2O4前驱液；所述步骤5在进行前，先对CuFe2O4晶态膜进行紫外光照射处理，使CuFe2O4晶态膜表面达到原子清洁度，再旋涂Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3前驱液。所述步骤3和步骤5中匀胶时的匀胶转速为3500～4100r/min，匀胶时间为15～25s。所述步骤3和步骤5中匀胶后的烘烤时间为10～15min。所述步骤3中的退火时间为7～15min，步骤5中的退火时间为6～12min。所述的多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜由4～8层晶态CuFe2O4薄膜和8～15层晶态Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3薄膜构成。相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：1.本专利技术提供的多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.95Mn0.03Cu0.02O3-CuFe2O4复合薄膜的制备方法，选择镧系元素稀土元素Pr和碱土元素Sr对BiFeO3进行A位掺杂，选择过渡金属Mn和Cu
对BiFeO3进行B位掺杂。由于Pr和Sr对Bi3+的替代，以及Mn、Cu在退火过程中价态的波动，能够有效的抑制Bi3+的挥发和Fe3+向Fe2+的转变，使得Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.95Mn0.03Cu0.02O3薄膜表现出宏观磁性，减小了BiFeO3薄膜的漏电流密度，提高BiFeO3薄膜的铁电性能和铁磁性能。本专利技术除了对BiFeO3进行A/B位上的元素掺杂外，还与具有强磁性、低矫顽场的CuFe2O4膜进行复合，以提高制备的Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜的铁磁性能，使得本专利技术的多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜同时本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97‑xMn0.03CuxO3‑CuFe2O4复合膜，其特征在于：包括复合在一起的上层膜和下层膜，其中上层膜为Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97‑xMn0.03CuxO3晶态膜，下层膜为CuFe2O4晶态膜，x＝0.01～0.05。
【技术特征摘要】
1.一种多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜，其特征在于：包括复合在一起的上层膜和下层膜，其中上层膜为Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3晶态膜，下层膜为CuFe2O4晶态膜，x＝0.01～0.05。2.根据权利要求1所述的多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜，其特征在于：所述的Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3晶态膜的晶型为三方相，空间结构群为R3m:H，晶胞参数为a＝b＝5.5647，c＝13.7472；CuFe2O4晶态膜的晶型为立方相，空间结构群为Fd-3m:2。3.根据权利要求1所述的多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜，其特征在于：在1kHz的测试频率下，该复合膜的介电常数为167～360；当测试频率为1kHz，最大测试电场为910kV/cm时，该复合膜的饱和极化强度为14～120μC/cm2，剩余极化强度为6～104μC/cm2，矫顽场为360～685kV/cm；室温下，该复合膜的饱和磁化值为35.5～40.3emu/cm3，剩余磁化值为18.4～24.9emu/cm3。4.一种多铁性Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3-CuFe2O4复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将硝酸铁和硝酸铜按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚中，搅拌均匀后再加入醋酸酐，得到CuFe2O4前驱液；其中CuFe2O4前驱液中Cu离子的浓度为0.15～0.25mol/L；步骤2：按摩尔比为0.88:0.15:0.02:0.97-x:0.03:x将硝酸铋、硝酸镨、硝酸锶、硝酸铁、硝酸锰和硝酸铜溶于溶剂中，得到Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3前驱液，其中x＝0.01～0.05，Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3前驱液中金属离子的总浓度为0.25～0.35mol/L，溶剂为乙二醇甲醚和醋酸酐的混合液；步骤3：采用旋涂法在基片上旋涂CuFe2O4前驱液，得到CuFe2O4湿膜，CuFe2O4湿膜经匀胶后在180～210℃下烘烤得干膜，再于580～600℃下在空气中退火，得到晶态CuFe2O4薄膜；步骤4：待晶态CuFe2O4薄膜冷却后，在晶态CuFe2O4薄膜上重复步骤3，直至达到所需厚度，得到CuFe2O4晶态膜；步骤5：在CuFe2O4晶态膜上旋涂Bi0.83Pr0.15Sr0.02Fe0.97-xMn0.03CuxO3前驱液，得到Bi0.83Pr0...
【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，乐忠威，晏霞，任慧君，夏傲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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