一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提出一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法及装置，测试方法的特征在于：在间隙可控的两片待测复合薄膜材料的之间原位聚合导电高分子层后测试待测材料留出的两引出极耳之间的电阻表征待测复合薄膜材料的厚度方向电阻；测试装置的结构特征在于：可加热腔体内有若干夹持装置可夹持样品，夹持装置下方有带排液阀的浸液盘，有一储液注液装置可以往浸液盘注入单体、氧化剂和清洁的液体，可程控实现在样品上聚合导电高分子层的全过程，夹持装置上装有电阻测试夹头，与腔体外电阻仪相连测电阻，本发明专利技术的方法和装置能精确表征复合薄膜材料在无集中机械压力的常态下的厚度方向电阻，测试结果稳定、可重复性强，测试装置稳定可靠、高自动。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法及装置。具体而言，本专利技术涉及导电复合薄膜材料电阻测试方法领域。
技术介绍
现有表征复合薄膜材料的厚度方向电阻的方法为四探针法测量方块电阻（简称方阻），其基本测试原理是电阻仪连接的平面探头上有等距排列的四个探针，四根探针由四根引线联接到方阻测试仪上，当探头压在导电薄膜材料上面时，方阻计就能立即显示出材料的方阻值，具体原理是外端的两根探针产生电流场，内端上两根探针测试电流场在这两个探点上形成的电势，因为方阻越大，产生的电势也越大，因此就可以测出材料的方阻值。而对应大多数复合薄膜材料而言，四探针法有两个变化因素对测试结果影响较大，一是探针的形状不同，对待测薄膜材料的接触效果和刺穿效果也不同测得电阻不同；二是探针压下的压力不同，探针下被测试点不同材料层之间的接触效果和层间被刺穿可能性也不同，因而测得的电阻也不同。常用四探针测方阻仪通过两个方法应对上述问题：一是探针的针口设计为光滑半圆形，减少探针对薄膜材料的刺穿效应；二是通过带弹簧可伸缩的探头探针设计来控制测试压力从而使测试结果具有相对可比性，其原理是：四个探针伸出探头且有弹簧装置连接，当探头平面按压在平面待测材料上时探针受压缩回探头，探针伸出探头表面长度和弹簧弹力固定且符合一定统一标准，因此探针压在待测材料上的力度也是固定可控的。四探针方阻测试法虽然通过使用圆面探头降低刺穿效应、弹力装置控制探头压力，但是却不能消除这种测试的点压力。而对绝大多数复合薄膜材料而言，测试时集中的点压力的存在会改变测试点下不同材料层之间的结合状态，甚至产生层间刺穿效应，从而改变该测试点下的层间接触电阻，因而测得的电阻值与无点压力时的常态电阻不同，尤其是对于微米或纳米级的超薄涂层或薄膜材料，极易刺穿涂层或整个薄膜材料使测得电阻为基体电阻或刺穿电阻；此外，四探针方阻法表征的是一定面积薄膜材料的电阻，而测试原理却是为点状接触测试法，测试结果受不同测量点本身的差异和可能存在的点缺陷影响。另一种常用的表征薄膜材料一定面积上截面方向电阻的方法是溶液介质测阻抗法，通过将待测薄膜材料裁剪成一定形状做成两个相对电极，以电解液作为导电介质形成导电通路来测量电阻或阻抗，包括直流阻抗法和交流阻抗法，直流阻抗法即普通直流电阻测试法，直接得到电阻值，是交流阻抗法则是施以不同频率的小幅值正弦波电位或电流扰动信号，测试电极系统的响应讯号，由此得到电极的交流阻抗谱，可从中分析分离出电阻部分。不管是直流电阻测试法得到的电阻还是交流阻抗谱中分离出的电阻部分，总电阻部分都由溶液电阻、界面电阻和待测材料电阻三部分组成，由于电解液为离子导电方式，离子导电材料与电子导电材料界面存在位垒，且离子导体导电率较低(＜10-2S/cm)且受温度影响明显，因此电解液溶液的电阻较大且随环境温度波动明显，会极大的干扰对待测材料本身电阻的判断，尤其是对于电阻比离子导电的电解液低得多的复合薄膜材料，测量结果的误差幅度会极大，对该材料的电阻判断会严重失真。为了解决现有表征复合薄膜材料厚度方向电阻的方法的上述问题和缺陷，本专利技术提供一种通过在相对的两片复合薄膜材料之间原位聚合导电高分子层再测试两片复合薄膜材料之间电阻的方法来表征复合薄膜材料截面方向电阻，并提供了应用该方法的装置。本专利技术的测试方法及装置在测试过程中没有点压力、测试对象为面，规避了四探针测方阻法的固有缺陷；测试介质为结构型导电高分子，通过掺杂后导电率可以达到接近金属的级别，目前已成熟应用的商品的导电率为10-103S/cm，比电解液（＜10-2 S/cm）高了3-5个数量级，介质本身导电性的大幅度提高和本专利技术方法中导电高分子层厚度较小使其电阻在测得电阻中占比变得很小，对测量精度的干扰也大幅变小；本专利技术使用的导电高分子的导电性能受温度影响变化不大，使测量环境温度对测量结果的干扰也变得不明显，而使导电高分子单体先充分浸透沁入待测复合薄膜材料表面孔隙再原位聚合的方法使形成的导电高分子层与复合薄膜材料的界面结合极为贴合密切，界面电阻较低，综上，本专利技术的测试方法和装置能规避或降低溶液介质测阻抗法上述缺陷且不会产生新的不利因素。
技术实现思路
本专利技术提出的测试方法通过在两片以一定面积重叠相对的复合薄膜材料之间生长导电高分子层、再测试两片复合薄膜材料留出的引出极耳之间的电阻，其测试原理为：电流由一层复合薄膜材料引出极耳流入，在复合薄膜材料的的重合面上散开，在该重合面积内依次穿过该复合薄膜材料截面—导电高分子层-复合薄膜材料截面，再从汇合由另一层复合薄膜材料引出极耳流出，测得的电阻包括：复合薄膜材料截面方向电阻、导电高分子层电阻、导电高分子层与复合薄膜材料的界面电阻。本专利技术选用的导电高分子为电子导体，其导电率为10-103S/cm，导电性接近金属级别，而本专利技术的设计中导电高分子层的厚度极小，因此导电高分子层的电阻较低，而本专利技术中使导电高分子单体先充分浸透沁入待测复合薄膜材料表面孔隙再原位聚合的方法使形成的导电高分子层与复合薄膜材料的界面结合极为贴合密切，界面电阻较低；而本专利技术的评测方法过程各影响因素（如高分子层的厚度）均可控，可重复性强，因此测得电阻里面的高分子层电阻和高分子层/待测薄膜材料的界面电阻不仅本身较小，而且可以通过多次测试、用已知电阻的复合薄膜材料标定等方法扣除其数值或影响，从而获得准确且可比的复合薄膜材料截面方向电阻信息。本专利技术的测试方法将测试材料裁出形状面积一致的两个样片，重叠后各向左右错开以各留出一段材料作为测试的引出极耳，样片的形状可以是方形、圆形、方形圆形的组合形状、其他不规则性状；两个样片重叠后重叠面之间需留出一定距离间隙以合成导电高分子层，该间隙通过在两个样品之间加入一定厚度的纤维纸在用夹持装置夹紧样片的方式得到并控制其距离，加入的纤维纸需完全覆盖或大于两片待测薄膜材料的重叠部分。对于柔软、刚度不足或表层易损伤的复合薄膜材料，可以在其外表面加上两片光滑绝缘片完全覆盖住或大于待测材料的重合部分，再用夹持装置夹持在光滑绝缘片上以分散夹持压力、保护材料表面不损伤。所用的夹持装置的夹力可控可调。本专利技术的导电高分子层的导电高分子为聚苯胺、聚吡咯、聚乙炔、聚噻吩、聚苯乙炔的一种。本专利技术的原位合成导电高分子层的方法为以毛细吸液的方法依次在两片待测复合薄膜材料之间吸入导电高分子单体或单体溶液、含氧化剂液体，再聚合生成导电高分子层。部分种类的导电高分子如聚苯胺聚合过程还需要特定掺杂剂作为引发反应的必须条件，因此使用这些导电高分子时，导电高分子单体溶液或含氧化剂液体中的至少有一种液体含该种导电高分子单体聚合所需的掺杂剂或引发剂。其中加入导电高分子单体的方式优选单体溶液，配合低表面张力的溶剂更易于沁入待测薄膜材料的表面孔隙，导电高分子单体溶液的浓度范围为5-80wt%，加入导电高分子单体溶液后需加热干燥以去除溶剂，加热温度范围为40-150℃。原位聚合过程可以是常温下聚合，也可以是加热条件下聚合，温度范围为5-250℃，时间为0.5-30h；可以是一段直接聚合，也可以分成两段聚合：第一段低温聚合，温度范围为5-80℃，时间为0.5-10h，第二段高温聚合，温度范围为80-250℃，时间为0.5-20h。优选两段聚合法。本专利技术提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法，其特征在于：在间隙可控的两片待测复合薄膜材料之间原位聚合生成导电高分子层，形成待测材料/导电高分子层/待测材料的夹层结构，两片待测复合薄膜材料各留一端作为引出极耳，通过测量两引出极耳之间的电阻表征待测复合薄膜材料的厚度方向电阻。

【技术特征摘要】
1.一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法，其特征在于：在间隙可控的两片待测复合薄膜材料之间原位聚合生成导电高分子层，形成待测材料/导电高分子层/待测材料的夹层结构，两片待测复合薄膜材料各留一端作为引出极耳，通过测量两引出极耳之间的电阻表征待测复合薄膜材料的厚度方向电阻。2.如权利要求1所述的一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法，其特征在于：所述的导电高分子层以依次加入导电高分子单体和氧化剂再原位聚合的方式生成。3.如权利要求1所述的一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法，其特征在于：所述的待测复合薄膜材料为两层或两层以上不同材料复合而成。4.如权利要求1所述的一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法，其特征在于：所述的两片待测复合薄膜材料裁成相同的形状上下相对组装，两片复合薄膜材料左或右各留一端作为引出极耳；所述的两片待测复合薄膜材料之间加入一定厚度的吸液性纤维纸，所述纤维纸完全覆盖或大于待测薄膜材料的重合部分。5.如权利要求1所述的一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法，其特征在于：所述的两片待测复合薄膜材料外表面分别垫加一片光滑绝缘片以完全覆盖或大于待测材料的重合部分；夹持装置夹在绝缘片上使夹持力均匀分散，所述夹持装置的夹持力可调可控。6.如权利要求1所述的一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法，其特征在于：所述的导电高分子层的导电高分子为聚苯胺、聚吡咯、聚乙炔、聚噻吩、聚苯乙炔的一种。7.如权利要求1所述的一种测试复合薄膜材料厚度方向电阻的方法，其特征在于：所述的原位合成导电高分子层的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：李荐，黄祖琼，
申请(专利权)人：湖南省正源储能材料与器件研究所，
类型：发明
国别省市：湖南;43