电子制冷三级冷冻大气预浓缩仪制造技术

本实用新型专利技术一种电子制冷三级冷冻大气预浓缩仪，包括一对八的多通阀、六通阀、第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀、三通电磁阀、针形调节阀、质量流量控制器、压力传感器、第一收集器、第二收集器、冷聚焦、气体推动装置连接而成，是采用三级冷冻收集VOCs的方式，其中第一收集器是采用直径为1/8英寸的不锈钢管装填玻璃珠，第二收集器是采用直径为1/8英寸的不锈钢管装填吸附剂，冷聚焦是采用直径为1/16英寸的不锈钢管装填吸附剂。当冷聚焦的温度从‑30℃升温到240℃时瞬间启动气体推动装置，将VOCs快速注入GC气相色谱仪或GC‑MS色质联用仪，因此无需用液氮作为制冷剂就可达到浓缩VOCs的目的。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种电子制冷三级冷冻大气预浓缩仪。
技术介绍
目前全球生产大气预浓缩仪的公司有两家，一家是：美国GD Environmental 生产的8900DS；另一家是：美国Entech Instruments生产的7100和7200。这两家采用的浓缩原理和运行方法几乎一致，都是采用液氮作为制冷剂，其缺点是：需要用液氮来制冷，一瓶液氮罐重达127公斤体积较大，安装运输不便，且只能连续做55个左右的样品，即使不做放置半个月液氮就全部挥发完毕，每瓶约600元，成本较高，且液氮喷出时的噪音很大，因此严重阻碍了大气预浓缩仪在空气污染检测中的应用。
技术实现思路
针对上述问题，本技术提供一种将电子制冷应用到大气预浓缩仪上的方法，无需用液氮作为制冷剂就可达到浓缩VOCs目的。为达到上述目的，本技术电子制冷三级冷冻大气预浓缩仪，包括一对八多通阀（9）、六通阀（15）、第一电磁阀（12）、第二电磁阀（16）、第三电磁阀（18）、三通电磁阀（21）、针形调节阀（24）、质量流量控制器（23）、压力传感器（20）、第二收集器（10）、第一收集器（11）、冷聚焦（13）和气体推动装置（19）器件顺序连接而成，电子制冷对第二收集器（10）和第一收集器（11）同时冷冻，串连进样，一次性用两个收集器将VOCs分段收集，同时将二氧化碳、氮气、氧气以及惰性气体一次排空，用质量流量控制器（23）控制进样体积，样品中的水和VOCs中沸点高的高碳化合物被第一收集器（11）收集，而沸点低的低碳化合物则由第二收集器（10）中的吸附剂收集。进样完毕后，将第一收集器（11）升温到0℃至30℃，用质量流量控制器（23）控制氮气或氦气的流速，将第一收集器（11）中的高碳化合物转移到第二收集器（10）。转移完毕后将装填吸附剂的冷聚焦（13）冷冻到-20℃至-60℃，然后将第二收集器（10）的温度升到230℃，利用载气将VOCs转移到冷聚焦（13）被吸附剂吸附，聚焦完毕后先关闭第二电磁阀（16），再将冷聚焦（13）的温度从-60℃到-20℃升到不高于300℃，并瞬间启动气体推动装置（19）将VOCs快速推出后，再打开第二电磁阀（16）将VOCs注入色质联用仪（14）。有益效果：与现有相关技术相比，本技术具有以下有益效果：本技术结束了液氮应用于大气预浓缩仪制冷的历史，开辟了一条全新的制冷途径，彻底解决了因为需要液氮制冷而制约了大气预浓缩仪在大气污染分析中的应用，解决了运行成本高，安装移动不便利，运行噪音大的难题。而且实现了国产化，打破了长期以来被美国企业所垄断的现状，目前国内各省、市、县以及区环境监测站所应用的大气预浓缩仪，都是7100或8900，需要支付高昂的进口费用。并且在此之前只能应用于有液氮的实验室，而有了本技术之后，仪器结构更为简单体积重量相应减小，可连续不间断的运行，无需担心液氮用完后自动停机的困扰，不但可以应用于所有的实验室，还可以应用于移动监测车上，还可跟FID配合做成连续在线VOC监测仪，大大的扩充了其应用的范围。附图说明图1是本技术样品气进入第一收集器（11）和第二收集器（10）的气路原理图。图2是本技术将第一收集器（11）中被冷冻的高碳化合物转移到第二收集器（10）的气路原理图。图3是本技术将第二收集器（10）中的VOCs转移到冷聚焦（13）的气路原理图。图4是本技术将冷聚焦(13)中的VOCs通过瞬间启动气体推动装置(19)快速注入GC气相色谱仪或GC-MS色质联用仪(14)的气路原理图。图5是本技术去掉冷聚焦(13）后制作成二级冷冻电子制冷大气预浓缩仪的气路原理图。具体实施方式下面结合说明书附图对本技术做进一步的描述。本技术涉及一种无需用液氮作为制冷剂的大气预浓缩仪，是属于大气环境污染检测仪器系列，用于浓缩大气中有毒或有害的有机化合物，是一款前置处理装置，方法包括美国EPA TO15、TO14和TO12，跟GC气相色谱仪或GC-MS色质联用仪配合使用，可测180余种挥发有机化合物，检测灵敏度可达0.1ppbv。其主要适用于：1.环境大气中VOCs的测试。包括城市空气质量的测控，评估和趋势分析。2.工业污染源的测试和鉴定。3.住宅及办公室室内空气测试。4.紧急事故的测试。许多火灾及其它不测的紧急事故都有毒性气体或烟气放出，这些气体多为挥发性有机化合物（VOCs）。监控测定这些气体至关重要。5.气味鉴定和分析。6.工业卫生，工作现场有毒气体分析。实施例1如图1至4所示，本实施例电子制冷三级冷冻大气预浓缩仪先将第一收集器（11）与第二收集器（10）同时冷冻到-20℃，进样时样品气从进样口2经过一对八多通阀（9）再进入第一收集器（11），样品中的水和VOCs中高碳化合物被冷冻在第一收集器（11）的玻璃珠表面上，VOCs中低碳化合物进入第二收集器（10）被吸附剂吸附，用质量流量控制器（23）来控制进样体积，样品中的氧气，氮气，二氧化碳以及惰性气体被一次性排空。见说明书附图中的图1。进样完毕后，再将第一收集器（11）的温度由-20℃升到10℃，转动一对八多通阀（9），使其6号位与C号位相同，用质量流量控制器（23）控制氮气或氦气以每分钟15毫升的流速将气化的高碳化合物转移到第二收集器（10），将水留在第一收集器（11），完成除去样品中的水。见说明书附图中的图2。当进样转移完毕后，切换六通阀（15），此时第一收集器（11）的温度由10℃升温到150℃，用氮气清洗第一收集器（11）以备下次进样所用，此时第二收集器（10）与冷聚焦（13）相连，将冷聚焦（13）冷冻到-20℃，同时将第二收集器（10）的温度由-20℃升温到220℃，用GC气相色谱仪或GC-MS色质联用仪（14）本身的载气将VOCs转移到冷聚焦（13）。见说明书附图中的图3。转移完毕后，先将第二电磁阀（16）关闭，再将冷聚焦（13）的温度由-20℃升温到240℃，瞬间启动气体推动装置（19），将冷聚焦（13）中VOCs快速推出后开启第二电磁阀（16），将VOCs注入GC气相色谱仪或GC-MS色质联用仪（14）。见说明书附图中的图4。实施例2本实施例电子制冷三级冷冻大气预浓缩仪，与实施例1不同之处在于电子制冷对第一收集器（11）和第二收集器（10）同时冷冻的温度不同，本实施例为同时冷冻到-50℃，串连进样，一次性用两个收集器将VOCs分段收集，同时将二氧化碳、氮气、氧气以及惰性气体一次排空，样品中的水和VOCs中沸点高的高碳化合物被第一收集器（11）收集，而沸点低的低碳化合物则由第二收集器（10）中的吸附剂收集；进样完毕后，将第一收集器（11）升温到5℃，用氮气或氦气将第一收集器（11）中的高碳化合物转移到第二收集器（10）；转移完毕后将冷聚焦（13）冷冻到-60℃，然后将第二收集器（10）的温度升到220℃，用氦气将VOCS转移到冷聚焦（13）被吸附剂吸附，聚焦完毕后再将冷聚焦（13）温度从-60℃升到240℃，瞬间启动气体推动装置（19），将VOC快速注入GC气相色谱仪或GC-MS色质联用仪（14）。实施例3本实施例电子制冷三级冷冻大气预浓缩仪，其结构与实施例1、实施例2不同，不同之处在于：将冷聚焦（13）用不锈钢管短接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子制冷三级冷冻大气预浓缩仪，其特征在于：包括一对八的多通阀（9）、六通阀（15）、第一电磁阀（12）、第二电磁阀（16）、第三电磁阀（18）、三通电磁阀（21）、针形调节阀（24）、质量流量控制器（23）、压力传感器（20）、第二收集器（10）、第一收集器（11）、冷聚焦（13）和气体推动装置（19）器件连接而成，电子制冷对第二收集器（10）和第一收集器（11）同时冷冻串连进样，一次性用两个收集器将VOCs分段收集，同时将二氧化碳、氮气、氧气以及惰性气体一次排空，样品中的水和VOCs中沸点高的高碳化合物被第一收集器（11）收集，而沸点低的低碳化合物则由第二收集器（10）中的吸附剂收集，进样完毕后，将第一收集器（11）升温到0℃至30℃，用氮气或氦气将第一收集器（11）中的高碳化合物转移到第二收集器（10），转移完毕后将装填吸附剂的冷聚焦（13）冷冻到‑20℃至‑60℃，然后将第二收集器（10）的温度升到220℃，用氦气将VOCs转移到冷聚焦（13）被吸附剂吸附，聚焦完毕后先关闭第二电磁阀（16），再将冷聚焦（13）的温度从‑60℃到‑20℃升到不高于300℃，先启动气体推动装置（19），然后再打开第二电磁阀（16），将VOCs快速注入色质联用仪（14）。...

【技术特征摘要】
1.一种电子制冷三级冷冻大气预浓缩仪，其特征在于：包括一对八的多通阀（9）、六通阀（15）、第一电磁阀（12）、第二电磁阀（16）、第三电磁阀（18）、三通电磁阀（21）、针形调节阀（24）、质量流量控制器（23）、压力传感器（20）、第二收集器（10）、第一收集器（11）、冷聚焦（13）和气体推动装置（19）器件连接而成，电子制冷对第二收集器（10）和第一收集器（11）同时冷冻串连进样，一次性用两个收集器将VOCs分段收集，同时将二氧化碳、氮气、氧气以及惰性气体一次排空，样品中的水和VOCs中沸点高的高碳化合物被第一收集器（11）收集，而沸点低的低碳化合物则由第二收集器（10）中的吸附剂收集，进样完毕后，将第一收集器（11）升温到0℃至30℃，用氮气或氦气将第一收集器（11）中的高碳化合物转移到第二收集器（10），转移完毕后将装填吸附剂的冷聚焦（13）冷冻到-20℃至-60℃，然后将第二收集器（10）的温度升到220℃，用氦气将VOCs转移到冷聚焦（13）被吸附剂吸附，聚焦完毕后先关闭第二电磁阀（16），再将冷聚焦（13）的温度从-60℃到-20℃升到不高于300℃，先启动气体推动装置（19），然后再打开第二电磁阀（16），将VOCs快速注入色质联用仪（14）。2.根据权利要求1所述的电子制冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：李勘，
类型：新型
国别省市：广东;44