一种3,5-二氯苯甲酰氯的新制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3,5‑二氯苯甲酰氯的新制备方法，属于化合物合成技术领域。本发明专利技术的3,5‑二氯苯甲酰氯的新制备方法，包括以下步骤：（1）第一反应：邻氨基苯甲酸和三氟乙酸反应制备2‑三氟乙酰氨基苯甲酸；（2）第二反应：2‑三氟乙酰氨基苯甲酸和氯气反应制备3,5‑二氯‑2‑三氟乙酰氨基苯甲酸；（3）第三反应：3,5‑二氯‑2‑三氟乙酰氨基苯甲酸和液碱反应制备3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸钠，然后酸化得3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸；（4）第四反应：3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸和亚硝酸钠、盐酸、异丙醇反应制备3,5‑二氯‑苯甲酸；（5）第五反应：3,5‑二氯‑苯甲酸和二氯亚砜反应，得3,5‑二氯苯甲酰氯。本发明专利技术的方法，在氯化之前对氨基进行了保护，有效防止了氨基的氧化、氯化收率在95%以上。

【技术实现步骤摘要】
201610282998

【技术保护点】
一种3,5‑二氯苯甲酰氯的新制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）第一反应：邻氨基苯甲酸和三氟乙酸反应制备2‑三氟乙酰氨基苯甲酸；（2）第二反应：2‑三氟乙酰氨基苯甲酸和氯气反应制备3,5‑二氯‑2‑三氟乙酰氨基苯甲酸；（3）第三反应：3,5‑二氯‑2‑三氟乙酰氨基苯甲酸和液碱反应制备3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸钠，然后酸化得3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸；（4）第四反应：3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸和亚硝酸钠、盐酸、异丙醇反应制备3,5‑二氯‑苯甲酸；（5）第五反应：3,5‑二氯‑苯甲酸和二氯亚砜反应，得3,5‑二氯苯甲酰氯。

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氯苯甲酰氯的新制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）第一反应：邻氨基苯甲酸和三氟乙酸反应制备2-三氟乙酰氨基苯甲酸；（2）第二反应：2-三氟乙酰氨基苯甲酸和氯气反应制备3,5-二氯-2-三氟乙酰氨基苯甲酸；（3）第三反应：3,5-二氯-2-三氟乙酰氨基苯甲酸和液碱反应制备3,5-二氯-2-氨基苯甲酸钠，然后酸化得3,5-二氯-2-氨基苯甲酸；（4）第四反应：3,5-二氯-2-氨基苯甲酸和亚硝酸钠、盐酸、异丙醇反应制备3,5-二氯-苯甲酸；（5）第五反应：3,5-二氯-苯甲酸和二氯亚砜反应，得3,5-二氯苯甲酰氯。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二反应，以三氟乙酸为溶剂。3.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，第四反应，采用硫酸铜作为催化剂。4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，用液相色谱检测跟踪反应进度。5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，第一反应：液相色谱杂质峰达到0.3%以下，停止反应；第二反应：液相色谱2-三氟乙酰氨基苯甲酸未转峰达到0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，赵广理，陈桂元，朱小猛，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37