一种十字形镍钴磷化合物及其合成方法技术

一种十字形镍钴磷化合物及其合成方法，该合成方法包括如下步骤：(1)向反应釜中分别加入镍盐水溶液、钴盐水溶液和络合剂，充分搅拌后，加入次磷酸盐或亚磷酸盐水溶液，继续搅拌混合后，将反应釜密封后升温至150‑200℃进行反应；(2)反应结束后，冷却至室温，将沉淀物用超纯水离心洗涤多次，最后用乙醇洗涤后进行真空干燥，得到灰黑色十字形镍钴磷化合物。根据本发明专利技术的十字形镍钴磷化合物的合成方法，利用次磷酸盐或亚磷酸盐同时还原镍离子和钴离子，通过控制镍钴比例和采用络合剂缓释，从而合成制得十字形镍钴磷化合物。方法简单、方便，十字形结晶完美，具有特殊的光学、磁性和电化学性质。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术总体涉及金属粉体的合成方法，具体涉及一种十字形纳米镍钴磷化合物及其合成方法。
技术介绍
纳米材料具有明显不同于个体材料和单个分子的独特性质，如小尺寸效应、表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，在电学、光学、化工、陶瓷、生物和医药等领域具有广泛的应用。在纳米尺度上，材料形貌对其性能的影响非常明显，纳米簇、纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米球、纳米膜、纳米花、纳米管、纳米笼等各种形貌的材料均表现出不同的特点与应用。镍磷、镍钴化合物具有独特的磁、光、电、敏感及催化性能，广泛应用于防腐涂层、磁性材料、功能陶瓷、气敏元件、电极材料、催化剂、电化学电容器、光电器件、电致变色材料等领域。而且，元素镍、钴具有丰富的蕴藏量，来源方便，价格便宜，有利于产品的批量化生产。合成十字形纳米镍钴磷化合物具有重要的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了获得特殊性质的镍钴磷化合物，而提供一种十字形镍钴磷化合物的合成方法，该方法通过在溶液中使用次磷酸盐同时还原镍离子、钴离子，从而制备十字形镍钴磷化合物，具有特殊的光学、磁学和电化学性质。根据本专利技术的第一方面，提供一种十字形镍钴磷化合物的合成方法，包括如下步骤：(1)向反应釜中分别加入镍盐水溶液、钴盐水溶液和络合剂，充分搅拌后，加入次磷酸盐或亚磷酸盐水溶液，继续搅拌混合后，将反应釜密封后升温至150-200℃进行反应；(2)反应结束后，冷却至室温，将沉淀物用超纯水离心洗涤多次，最后用乙醇洗涤后进行真空干燥，得到灰黑色十字形镍钴磷化合物。具体地，所述镍盐选自硫酸镍、硝酸镍、氯化镍和乙酸镍中的一种或几种混合物。具体地，所述钴盐选自硝酸钴、氯化钴、乙酸钴、硫酸钴和氯化亚钴中的一种或几种混合物。具体地，所述络合剂选自酒石酸钠、EDTA、氨基酸、聚乙烯醇和三乙胺中的一种或几种混合物。具体地，所述次磷酸盐为次磷酸钠。优选情况下，所述镍盐、所述钴盐、所述络合剂以及所述次磷酸盐或亚磷酸盐按物质的量配比为：(2-6)：1：(2-6)：(10-20)。采用该优选配比，所制得的镍钴磷化合物十字形结晶完美。根据本专利技术的第二方面，提供根据上述的合成方法制备的十字形镍钴磷化合物。根据本专利技术的十字形镍钴磷化合物的合成方法，利用次磷酸盐或亚磷酸盐同时还原镍离子和钴离子，通过控制镍钴比例和采用络合剂缓释，从而合成制得十字形镍钴磷化合物。方法简单、方便，十字形结晶完美，具有特殊的光学、磁性和电化学性质。附图说明图1-4：本专利技术所合成的十字形镍钴磷化合物的扫描电镜图。图5：本专利技术所合成的十字形镍钴磷化合物的紫外可见吸收光谱图。图6：本专利技术所合成的十字形镍钴磷化合物的磁滞环线。图7：本专利技术所合成的十字形镍钴磷化合物在0.5M硫酸溶液中的电催化析氢极化曲线。具体实施方式下面通过具体实施例并结合附图对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。实施例1一种十字形镍钴磷化合物的合成方法，具体包括如下步骤：在反应釜中加入10mL 0.6mM硫酸镍水溶液、10mL 0.6mM酒石酸钠水溶液、10mL 0.15mM的氯化亚钴水溶液，充分搅拌半小时。加入30mL 0.8mM次磷酸钠水溶液后再次充分搅拌半小时。将反应釜密封放入烘箱1h升温至180℃，保持24h，自然冷却至室温，将沉淀物用超纯水离心洗涤4次最后用乙醇洗涤后放入40℃真空恒温干燥箱干燥10h，得到灰黑色粉末状十字形镍钴磷化合物。参见图1-4，扫描电镜可以观察到上述所得产物为完美的十字形。参见图5，紫外可见吸收光谱表征发现上述十字形镍钴磷化合物在可见光区具有广谱吸收特性，对紫外光具有超强吸收特性。参见图6，磁滞回线研究表明上述十字形镍钴磷化合物具有超顺磁性。参见图7，在0.5M硫酸溶液中的电催化析氢极化曲线研究表明十字形镍钴磷化合物比相应的镍磷、钴磷化合物具有更好的电催化析氢性能。实施例2一种十字形镍钴磷化合物的合成方法，具体包括如下步骤：在反应釜中加入10mL 0.3mM氯化镍水溶液、10mL 0.3mMEDTA水溶液、10mL 0.15mM的硝酸钴水溶液，充分搅拌半小时。加入30mL 0.6mM次磷酸钠水溶液后再次充分搅拌半小时。将反应釜密封放入烘箱1h升温至150℃，保持24h，自然冷却至室温，将沉淀物用超纯水离心洗涤4次最后用乙醇洗涤后放入40℃真空恒温干燥箱干燥10h，得到灰黑色粉末状十字形镍钴磷化合物。实施例3一种十字形镍钴磷化合物的合成方法，具体包括如下步骤：在反应釜中加入10mL 0.9mM硝酸镍水溶液、10mL 0.9mM氨基酸水溶液、10mL 0.15mM的硫酸钴水溶液,充分搅拌半小时。加入30mL 1.0mM亚磷酸钠水溶液后再次充分搅拌半小时。将反应釜密封放入烘箱1h升温至180℃，保持24h，自然冷却至室温，将沉淀物
用超纯水离心洗涤4次最后用乙醇洗涤后放入40℃真空恒温干燥箱干燥10h，得到灰黑色粉末状十字形镍钴磷化合物。实施例4一种十字形镍钴磷化合物的合成方法，具体包括如下步骤：在反应釜中加入10mL 0.8mM乙酸镍水溶液、10mL 0.8mM聚乙烯醇水溶液、10mL 0.15mM的乙酸钴水溶液,充分搅拌半小时。加入30mL 0.8mM次磷酸钠水溶液后再次充分搅拌半小时。将反应釜密封放入烘箱1h升温至200℃，保持24h，自然冷却至室温，将沉淀物用超纯水离心洗涤4次最后用乙醇洗涤后放入40℃真空恒温干燥箱干燥10h，得到灰黑色粉末状十字形镍钴磷化合物。上述内容仅为本专利技术构思下的基本说明，而依据本专利技术的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种十字形镍钴磷化合物的合成方法，包括如下步骤：(1)向反应釜中分别加入镍盐水溶液、钴盐水溶液和络合剂，充分搅拌后，加入次磷酸盐或亚磷酸盐水溶液，继续搅拌混合后，将反应釜密封后升温至150‑200℃进行反应；(2)反应结束后，冷却至室温，将沉淀物用超纯水离心洗涤多次，最后用乙醇洗涤后进行真空干燥，得到灰黑色十字形镍钴磷化合物。

【技术特征摘要】
1.一种十字形镍钴磷化合物的合成方法，包括如下步骤：(1)向反应釜中分别加入镍盐水溶液、钴盐水溶液和络合剂，充分搅拌后，加入次磷酸盐或亚磷酸盐水溶液，继续搅拌混合后，将反应釜密封后升温至150-200℃进行反应；(2)反应结束后，冷却至室温，将沉淀物用超纯水离心洗涤多次，最后用乙醇洗涤后进行真空干燥，得到灰黑色十字形镍钴磷化合物。2.根据权利要求1所述的合成方法，所述镍盐选自硫酸镍、硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪煜清，晏玉华，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31