一种以锯切岩粉为原料制备13X型沸石分子筛的方法技术

本发明专利技术涉及一种以锯切岩粉为原料制备13X型分子筛的方法，包括如下步骤：按重量比1：（2～10）分别称取碳酸盐和岩粉，并将两者放入研钵内，研磨，使之混合均匀；将混合好的产品放入坩埚中，置于马弗炉中煅烧，煅烧后，从马弗炉中取出产品，冷却至室温；将产品破碎，放入反应器内，加入去离子水、氢氧化钠，搅拌至产生凝胶；将凝胶与固体不溶物分离后，加入一定量的晶种，在室温陈化12h以上，置于100℃环境中晶化4～20h；晶化完成后，将所得混合物过滤，用去离子水洗涤至中性，置于恒温干燥箱中干燥，即可得到本发明专利技术13X型沸石分子筛粉料。本发明专利技术方法以锯切岩粉为主要原料制备13X型沸石分子筛，具有原料来源广泛，价格低廉，所需工艺设备简单等优点。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及分子筛的生产制备领域，特别是涉及一种以锯切岩粉为原料制备13X型分子筛的方法。

技术介绍

目前装修常用的石材（包括花岗岩和大理石）几乎全是以各种规格的板材为主，矿山开采出来的石料（行内称荒料），先经大型切割设备通过带金刚石颗粒的圆盘锯片锯成各种厚度的板材，再按施工具体尺寸要求由小型锯台加工完成。在装修石材的加工过程中抛光作业产生的粉尘和荒料切割时就会产生大量的石材岩粉（简称石粉）。经测算每生产50m3板材，就会产生1m3石粉。按我国2012年8.7×109m3板材的产量计算，每年产生岩粉约0.2×109m3。长期以来各花岗岩主产区，多采用填埋、堆积来处理，而未合理利用该部分资源。

技术实现思路

本专利技术所要解决的技术问题是提供一种以锯切岩粉为原料制备13X型分子筛的方法13X型分子筛的制备方法。
本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
一种以锯切岩粉为原料制备13X型分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取一定量的碳酸钾或碳酸钠，然后按重量比1：（2～10）称取岩粉，并将两者放入研钵内，研磨，使之混合均匀。
（2）将混合好的产品放入坩埚中，置于马弗炉中在450～850℃的温度下煅烧，煅烧后，从马弗炉中取出产品，冷却至室温。
（3）将产品破碎，放入反应器内，加入去离子水、氢氧化钠，搅拌至产生凝胶，所述水碱的重量比为（30～55）：1。
（4）将凝胶与固体不溶物分离后，加入去离子水重量的0.1～12%的晶种，在室温陈化12h以上，置于100℃环境中晶化4～20h。
（5）晶化完成后，将所得混合物过滤，用去离子水洗涤至中性，置于恒温干燥箱中干燥，即可得到本专利技术13X型沸石分子筛粉料。
如上述权利要求所述的一种以锯切岩粉为原料制备13X型分子筛的方法，其特征在于，所述凝胶的水碱比优选35：1，晶种加入量优选为去离子水水量的６％，晶化时间优选8h，陈化时间优选3.5h。
本专利技术的有益效果是：
本专利技术方法以锯切岩粉为主要原料制备13X型沸石分子筛，具有原料来源广泛，价格低廉，所需工艺设备简单等优点。
具体实施方式
以下结合本专利技术的一种最佳实施例对本专利技术方法进行详细说明。
影响本专利技术13X型沸石分子筛合成的主要影响因素主要有：凝胶的碱硅比、加入晶钟的量、晶化时间、凝胶的水碱比和陈化时间等，为此５个因素。
表1实施例
本专利技术13X型沸石分子筛合成的步骤：
（1）称取一定量的花岗岩粉，然后按一定比例称取碳酸钾或碳酸钠，并将两者放入研钵内，研磨，使之混合均匀。
（2）将混合好的产品放入坩埚中，置于马弗炉中煅烧，煅烧后，从马弗炉中取出产品，冷却至室温。
（3）将产品破碎，放入反应器内，加入去离子水、氢氧化钠，搅拌至产生凝胶。
（4）将凝胶与固体不溶物分离后，加入一定量的晶种，在室温陈化后，置于100℃环境中进行晶化。
（5）晶化完成后，将所得混合物过滤，用去离子水洗涤至中性，置于恒温干燥箱中干燥，即可得到本专利技术13X型沸石分子筛粉料。
由上述实施例结果可知，碱硅比与水碱比的极差值最大，对合成的分子筛的吸水性影响最大；晶化时间、晶种加入量和陈化时间对合成分子筛的吸水性影响不大。碱硅比和碱水比均与反应体系中的碱含量密切相关，提高碱的含量可以同时提高碱硅比，减小水碱比，可使合成的分子筛的吸水性有较大程度的提高。考虑到生产的成本、反应釜有效利用率以及能源消耗的因素，含水量越少对实际生产越有利。因此，优选凝胶的水碱比为35；定向剂加入量为水量的６％；晶化时间、陈化时间分别优选为8h、3.5h。
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【技术保护点】
一种以锯切岩粉为原料制备13X型分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）按重量比1：（2～10）分别称取称取碳酸盐和岩粉，并将两者放入研钵内，研磨，使之混合均匀；（2）将混合好的产品放入坩埚中，置于马弗炉中在450～850℃的温度下煅烧，煅烧后，从马弗炉中取出产品，冷却至室温；（3）将产品破碎，放入反应器内，加入去离子水、氢氧化钠，搅拌至产生凝胶，所述水碱的重量比为（30～55）：1；（4）将凝胶与固体不溶物分离后，加入去离子水重量的0.1～12%的晶种，在室温陈化12h以上，置于100℃环境中晶化4～20h；（5）晶化完成后，将所得混合物过滤，用去离子水洗涤至中性，置于恒温干燥箱中干燥，即可得到本专利技术13X型沸石分子筛粉料。

【技术特征摘要】
1.一种以锯切岩粉为原料制备13X型分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按重量比1：（2～10）分别称取称取碳酸盐和岩粉，并将两者放入研钵内，研磨，使之混合均匀；
（2）将混合好的产品放入坩埚中，置于马弗炉中在450～850℃的温度下煅烧，煅烧后，从马弗炉中取出产品，冷却至室温；
（3）将产品破碎，放入反应器内，加入去离子水、氢氧化钠，搅拌至产生凝胶，所述水碱的重量比为（30～55）：1；
（4）将凝胶与固体不溶物分...

【专利技术属性】
技术研发人员：张培林，
申请(专利权)人：张培林，
类型：发明
国别省市：山西;14