一种黄铁矾水热转化制备云母氧化铁的方法技术

本发明专利技术涉及一种黄铁矾制备云母氧化铁的方法。其特征在于利用水热法将黄铁矾转化为α‑Fe2O3，在转化的同时，利用碱溶液中的氢氧根离子(OH‑)控制α‑Fe2O3的晶体形貌为薄片状，从而制得金属灰色的云母氧化铁。本发明专利技术不仅能解决锌矿冶炼过程中大量堆积的黄铁矾渣造成的资源与环境问题，而且进行了资源化和高值化利用，且产品性能好，工艺简单，易于工业生产。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术属于材料
，具体而言，涉及一种云母氧化铁的制备方法，特别涉及一种利用黄铁矾水热转化制备云母氧化铁的方法。

技术介绍

铁是锌矿湿法冶炼过程需要除去的主要杂质元素。目前，锌矿浸出液沉淀除铁工艺按沉淀物的不同，主要分为针铁矿法、赤铁矿法和黄铁矾法。其中，黄铁矾法具有沉淀易于析出、溶解度低、过滤性好、试剂消耗少和生产成本低等诸多优点，是目前应用最广的除铁工艺。然而该工艺的主要缺点是沉淀过程产生的黄铁矾渣量巨大，一个年产10万吨电锌的湿法炼锌厂，每年会产生3～5万吨铁矾渣。由于缺乏成熟的提取处理技术，这些铁矾渣一般就近建渣场进行简单的堆放处理，占用宝贵的土地资源的同时，也造成其中有价金属(Zn,Cu,Ag和In等)资源的浪费。而且由于黄铁矾的稳定性和堆存性较差，在自然堆存条件下，铁矾渣中的重金属(Pb,Cd,As和Sb等)会不断溶出，造成土壤和地下水污染。我国铅锌金属产量已连续多年位居世界首位，但生产过程中大量堆积的黄铁矾也急需处理，以避免资源浪费和环境污染。目前，黄铁矾渣的综合利用研究主要集中在对其中锌、铜、金、银和铟等金属的回收，而对于其中大量的铁元素的利用却少见报道。随着铁资源的快速消耗，如何有效回收废物中的铁元素成为不可忽视的问题。
黄铁矾的化学式为MFe3(SO4)2(OH)6，其中M代表K+,NH4+,H3O+,Na+等一价阳离子。黄铁矾在高温水热条件下可以转化为α-Fe2O3，同时生成H2O,H2SO4和硫酸盐(AnnaH.Kaksonenetal.,2014)。在α-Fe2O3晶体转化生长过程中，其晶体形貌可以通过加入不同的阴离子进行控制，如Cl-,F-,OH-,SO42-,PO43-等。其中在OH-存在情况下，α-Fe2O3可以生长成为薄片状晶体(TadaoSugimotoetal.,1998)，即为云母氧化铁(MIO)。云母氧化铁的片状结构具有优良的屏蔽性，可以反射、吸收紫外线；同时通过薄片粒子的相互重叠，使水分和腐蚀性介质扩散通道延伸而受阻。因此，云母氧化铁能够提供长期防锈、防腐功效而被广泛地用作桥梁、车辆、船舶、塔楼等钢建筑的防锈和防腐蚀涂料。此外，云母氧化铁具有的片状性、无毒性、光泽性、耐酸碱性、有机溶剂的稳定性以及抗紫外线的能力等诸多优良性质，使其可以作为基底材料进一步开发各种功能颜料和珠光颜料，用作化妆品、印刷油墨、太阳霜、太阳伞、皮革、食品包装和室外建筑装饰材料面漆等，具有广阔的市场前景。
基于以上背景，本专利技术公开了一种以黄铁矾为原料，通过水热转化制备云母氧化铁的方法。本专利技术不仅能解决现有锌矿浸出过程中大量堆积的黄铁矾所造成的资源与环境负担重的问题，而且对其中的铁元素进行了资源化和高值化利用，十分具有应用前景。

技术实现思路

本专利技术的目的在于提供一种以黄铁矾为原料，水热转化制备云母氧化铁的方法，可解决锌矿冶炼过程中大量黄铁矾堆积造成的环境问题，并将其中的铁资源回收生产高附加值产品。
本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的。
一种黄铁矾水热转化制备云母氧化铁的方法，具体包括如下步骤：
(1)往黄铁矾中加入一定浓度的碱溶液，常温下利用机械搅拌或磁力搅拌混合成为浆状物，其中黄铁矾为黄钾铁矾(KFe3(SO4)2(OH)6)、黄铵铁矾(NH4Fe3(SO4)2(OH)6)、黄钠铁矾(NaFe3(SO4)2(OH)6)和草黄铁矾(H3OFe3(SO4)2(OH)6)中的一种或多种混合物；碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液中的一种，浓度为5～16mol/L，加入量(mL)为黄铁矾质量(g)的10～40倍；
(2)将上述浆状物转入水热反应釜，进行水热转化。其中水热反应温度为210～280℃，水热反应时间为0.5～5小时；
(3)水热转化结束后，对水热反应釜进行自然冷却或流水冷却，冷却到室温后将反应产物进行过滤或离心分离，收集固体产物，经洗涤、干燥后得到产品，颜色为金属灰色。
产品经X射线晶体衍射分析(XRD)显示为α-Fe2O3；再经扫描电子显微镜分析(SEM)，显示其颗粒为单分散的薄片。综合以上分析结果，确认产品为云母氧化铁。
在上述技术方案中，步骤(1)所述碱液浓度优化条件为8～12mol/L。
在上述技术方案中，步骤(2)所述水热反应温度优化条件为230～250℃，水热反应时间优化条件为1～2小时。
本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：
(1)采用锌矿冶炼过程中产生的黄铁矾渣为原料，将其加工为高附加值的云母氧化铁，既可获得经济收益，又可解决大量黄铁矾渣堆积造成的资源浪费和环境污染问题；
(2)工艺过程简单，易于工业化生产；
(3)碱溶液在分离后可循环使用，生产成本低；
(4)所得云母氧化铁性能优异，符合国家标准和国际标准。
附图说明
图1是本专利技术实施实例1制备的云母氧化铁的X射线晶体衍射分析图。
图2是本专利技术实施实例1制备的云母氧化铁的扫描电镜图。
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【技术保护点】
一种黄铁矾水热转化制备云母氧化铁的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）往黄铁矾中加入浓度为5~16 mol/L的碱溶液，在室温下利用机械搅拌或磁力搅拌混合成为浆状物；（2）将上述浆状物转入水热反应釜，进行水热转化反应，其中水热反应温度为210~280 ℃，水热反应时间为0.5~5小时；（3）水热转化结束后，对水热反应釜进行自然冷却或流水冷却，冷却到室温后将反应产物进行过滤或离心分离，收集固体产物，经洗涤、干燥后得到云母氧化铁。

【技术特征摘要】
1.一种黄铁矾水热转化制备云母氧化铁的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）往黄铁矾中加入浓度为5~16mol/L的碱溶液，在室温下利用机械搅拌或磁力搅拌混合成为浆状物；
（2）将上述浆状物转入水热反应釜，进行水热转化反应，其中水热反应温度为210~280℃，水热反应时间为0.5~5小时；
（3）水热转化结束后，对水热反应釜进行自然冷却或流水冷却，冷却到室温后将反应产物进行过滤或离心分离，收集固体产物，经洗涤、干燥后得到云母氧化铁。
2.根据权利要求1所述的黄铁矾水热转化制备云母氧化铁的方法，其特征在于所述黄铁矾为黄钾铁矾(KFe3(SO4)2(OH)6)、黄铵铁矾(NH4Fe3(S...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永奎，李响，魏恩洁，孙富奎，庞芹欢，周成松，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51