【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学领域,涉及一种化工产品反应中间体产物的制备工艺,具体涉及一种合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法。
技术介绍
异氰酸酯是一类重要的有机化合物,是合成聚氨酯的主要原料。脂肪(环)族二氨基甲酸酯作为其反应中间体。通过尿素醇解法来合成氨基甲酸酯类化合物是目前最有工业应用前景的途径。但现有的方法,如DE3200559需要高温、高压、反应时间长,反应选择性差,产品收率低;US3013064采用Cu(OAc)作为催化剂合成氨基甲酸酯,反应压力高,产率低于80%;CN01106723.3采用纳米金属氧化物合成氨基甲酸酯,但其对于合成异氰酸酯的重要中间体N取代的胺基甲酸酯的不适用;专利CN1231463C中利用PbO、KOH、ZnCl2、Pd/C、HZSM5、HY、CH3OK等催化苯胺、尿素和醇反应合成苯氨基甲酸酯,虽然条件温和,但是催化剂用量很大,且活性不高,转化率只有20%左右,不具备工业化条件。因此,亟需研发一种通过尿素醇解法来合成氨基甲酸酯的新工艺,其操作简便,副产物少,转化率高,选择性佳,且不需要加入昂贵的催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,该方法是将脂肪(环)族二胺、尿素、醇和离子液体同时加入,一次性反应合成脂肪(环)族二氨基甲酸酯,其中醇无需大幅过量,不需要加入催化剂,离子液体可回收再使用,工艺更加简单,副产物更少,成本大幅降低。为达到上述目 ...
【技术保护点】
一种合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,该方法为:将脂肪族/环族二胺、尿素、脂肪醇和离子液体以摩尔比计1:(1~5):(1~10):(1~6)置于专用反应釜中,反应温度为150℃~350℃,反应压力0.5MPa~3MPa,反应时间为1~15h,一锅法反应制备脂肪族/环族二氨基甲酸酯,其中,所述的脂肪族/环族二胺选择1,4‑环己烷二胺、己二胺、4,4'‑二氨基二环己基甲烷、异佛尔酮二胺、三甲基己二胺、降冰片烷二甲胺中的任意一种;所述的脂肪醇为饱和单元脂肪醇;所述的离子液体为1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑乙基乙基醚‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑乙酸乙酯基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐、1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑溴盐、三丁基辛基溴化膦、1‑氟‑2,6‑二氯吡啶四氟硼酸盐、1‑丁基‑3‑甲基吡啶四氟硼酸盐、4‑乙基‑4‑甲基吗啉溴盐、1‑乙基‑3‑甲基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺盐中的一种或多种组合。
【技术特征摘要】
1.一种合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,该方法为:将脂肪族/环
族二胺、尿素、脂肪醇和离子液体以摩尔比计1:(1~5):(1~10):(1~6)置于专用反应釜中,反
应温度为150℃~350℃,反应压力0.5MPa~3MPa,反应时间为1~15h,一锅法反应制备脂肪族/
环族二氨基甲酸酯,其中,所述的脂肪族/环族二胺选择1,4-环己烷二胺、己二胺、4,4'-二
氨基二环己基甲烷、异佛尔酮二胺、三甲基己二胺、降冰片烷二甲胺中的任意一种;所述的
脂肪醇为饱和单元脂肪醇;所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基乙基
醚-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-2,3-二甲基咪
唑溴盐、三丁基辛基溴化膦、1-氟-2,6-二氯吡啶四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸
盐、4-乙基-4-甲基吗啉溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺盐中的一种或多种
组合。
2.如权利要求1所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述的专
用反应釜包含:
釜体(10),
设置在釜体(10)中的搅拌器(20),该搅拌器(20)由若干搅拌桨(21)及一搅拌轴(22)构
成;
设置在所述的搅拌桨(21)之下的若干气体分布器(23);
设置在釜体(10)外部的气体冷凝装置(30),该冷凝装置(30)包含若干冷凝器(31),该
冷凝器(31)的进出口分别与釜体(10)相连通;所述的冷凝器(31)上还设置有排气口(32),
副产物气体通过该排气口排出;
其中,所述的搅拌轴(22)具有空心部(221),其设置在搅拌轴(22)的下端,该空心部
(221)的第一端与进气管道连通,该空心部(221)的第二端位于所述搅拌桨(21)及气体分布
器(23)之间,所述的气体分布器(23)通过搅拌轴的空...
【专利技术属性】
技术研发人员:谭学峰,于涛,
申请(专利权)人:安徽华荣高科新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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