一种反相微乳液聚合同步水解制备部分水解聚丙烯酰胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种反相微乳液聚合同步水解制备部分水解聚丙烯酰胺的方法，包括：1)将丙烯酰胺单体溶于水中，混匀，得到水相溶液；2)向水相溶液中加入环己烷、乳化剂及引发剂，搅拌至混匀，得到油包水型乳状液；3)向油包水型乳状液中加入碱性缓冲溶液，得到稳定的碱性油包水型微乳状液；4)在搅拌条件下反应，得到部分水解聚丙烯酰胺胶体；5)将所述胶体热风干燥、粉碎，得到部分水解聚丙烯酰胺。本发明专利技术的方法能够在聚合反应过程中将聚合物的水解度进行调节，不需要后水解工艺，能够得到高分子量的部分水解聚丙烯酰胺，且工艺简便，水解效率高、产品性能稳定、易于操作，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及部分水解聚丙烯酰胺的合成方法，具体涉及一种反相微乳液聚合同步水解制备部分水解聚丙烯酰胺的方法。
技术介绍
部分水解聚丙烯酰胺是一种线型高分子聚合物，是水溶性高分子化合物中应用最为广泛的品种之一，聚丙烯酰胺和它的衍生物可以用作有效的絮凝剂，增稠剂，纸张增强剂，以及液体的减阻剂等，广泛应用于水处理、造纸、石油、煤炭、矿冶、地质、轻纺、建筑等工业部门。HPAM是一种线型高分子聚合物，它易溶于水，几乎不溶于苯、乙醚、酯类、丙酮等一般有机溶剂，其水溶液几近透明的粘稠液体，属非危险品，无毒、无腐蚀性。尤其在石油工业用途广泛，随着聚合物驱在油田的工业化应用，增大了对该产品的需求。目前应用较多的是干粉型部分水解聚丙烯酰胺。为了生产出高分子量的部分水解聚丙烯酰胺，前人做了大量的工作，美国专利US4482682专利技术了利用水溶液聚合方式生产聚合物胶体，胶体造粒后，将苛性碱水溶液喷在胶粒上，在高温下保湿水解，然后热空气干燥的液态碱后水解生产工艺方法。中国专利CN1240799在此基础上将液态碱改为固态纯碱，专利技术了固态碱后水解生产工艺方法。在一定程度上面解决了水解不均匀、胶体相互粘结等问题，但是工艺相对于同步水解方法复杂。本专利技术采用同步水解的方法，解决后水解工艺复杂的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反相微乳液聚合同步水解制备部分水解聚丙烯酰胺的方法。本专利技术所提供的反相微乳液聚合同步水解制备部分水解聚丙烯酰胺的方法，包括下述步骤：1)将丙烯酰胺单体溶于水中，混匀，得到水相溶液；2)向所述水相溶液中加入环己烷、乳化剂及引发剂，搅拌至混匀，得到油包水型乳状液；3)向所述油包水型乳状液中加入碱性缓冲溶液，得到稳定的碱性油包水型微乳状液；4)将所述稳定的碱性油包水型微乳状液在搅拌条件下反应，得到部分水解聚丙烯酰胺胶体；5)将所述胶体热风干燥、粉碎，得到部分水解聚丙烯酰胺。上述方法步骤1)中，丙烯酰胺单体的质量份数为15-45，具体可为：15、25、35或45，水的质量份数为80-120，具体可为：80、100或120。步骤2)中，环己烷的质量份数为110-120，具体可为：110、120或115。所述引发剂为：过硫酸盐类引发剂，如过硫酸钾、过硫酸铵、硫代硫酸盐等，或过硫酸盐与还原剂(如无机还原剂亚铁盐、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠等，或有机还原剂如草酸、葡萄糖等)构成的氧化-还原引发体系，或偶氮类引发剂如偶氮二异丁睛AIBN，其质量份数为0.01-0.05，具体可为：0.01、0.03、0.025或0.05。所述乳化剂为质量比为1：1的Span80和Tweeen60的混合物，所述乳化剂的质量份数为0.2-0.4，具体可为：0.2或0.3。所述搅拌的转速为10000-15000r/min，具体可为：10000r/min、12500r/min、13000r/min或15000r/min，时间为20-40min，具体可为20min、30min、35min或40min。步骤3)中，所述碱性缓冲溶液为氢氧化钠[NaOH]-硼砂[Na2B4O7]缓冲溶液，其中，氢氧化钠[NaOH]与硼砂[Na2B4O7]的摩尔比为1：0.0001-0.002，具体可为1：0.0017、1：0.00019、1：0.00092或1:0.0004。步骤3)中，所述氢氧化钠的质量份数为36-40，具体可为36、38或40。步骤4)中，所述搅拌的转速为500-1000r/min，具体可为500r/min、800r/min或900r/min。由于搅拌转速高于1000r/min，将导致聚合反应不会发生；而当搅拌转速低于500r/min，将导致反应液在未聚合前沉降。所述反应的温度为20-60℃，具体可为：20℃、30℃或60℃，时间为2-10小时，具体可为2小时、8小时或10小时。步骤5)中，所述热风干燥在60-90℃干燥设备中进行，所述热风干燥的时间为0.5-2小时，所述胶体呈均匀的流化态进行热风干燥。利用上述方法制备得到的部分水解聚丙烯酰胺也属于本专利技术的保护范围。所述部分水解聚丙烯酰胺的分子量为800万-1250万(以乌氏粘度计测定的黏均分子量)。所述部分水解聚丙烯酰胺的水解度为20％-30％，具体可为21.8％、23.5％、26.3％或28.9％。本专利技术提供的反相微乳液聚合同步水解制备部分水解聚丙烯酰胺的方法，具有以下特点：1)本专利技术利用反相微乳液聚合同步水解方法得到高分子量(800-1200万)的部分水解聚丙烯酰胺。2)本专利技术的方法能够在聚合反应过程中将聚合物的水解度进行调节，不需要后水解工艺。3)本专利技术提供的反相微乳液聚合同步水解制备部分水解聚丙烯酰胺的方法，工艺简便，水解效率高、产品性能稳定、易于操作，易于实现工业化生产。附图说明图1为本专利技术实施例1采用反相微乳液聚合同步水解方法制备得到的部分水解聚丙烯酰胺的粘浓曲线。图2为本专利技术实施例2采用反相微乳液聚合同步水解方法制备得到的部分水解聚丙烯酰胺的粘浓曲线。图3为本专利技术实施例3采用反相微乳液聚合同步水解方法制备得到的部分水解聚丙烯酰胺的粘浓曲线。图4为本专利技术实施例4采用反相微乳液聚合同步水解方法制备得到的部分水解聚丙烯酰胺的的粘浓曲线。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行说明，但本专利技术并不局限于此。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1、反相微乳液聚合同步水解制备部分水解聚丙烯酰胺1)将丙烯酰胺单体15gAM溶于80g水中，混匀，得到水相溶液；2)向上述水相溶液中加入110g环己烷、乳化剂(0.1gSpan80和0.1gTweeen60)及引发剂1.0g过硫酸钾，并搅拌，搅拌速度10000r/min，搅拌时间为20min，至混合，得到油包水型乳状液；3)向上述油包水型乳状液中加入碱性缓冲溶液(含氢氧化钠[NaOH]40g与硼砂[Na2B4O710H2O]0.381g)，得到稳定的碱性油包水型微乳状液；4)将上述稳定的碱性油包水型微乳状液在搅拌条件下反应(搅拌转速为500r/min)，反应温度为20℃，反应时间为10小时，得到部分水解聚丙烯酰胺胶体；5)将上述胶体在60℃干燥设备中呈均匀的流化态热风干燥0.5小时，经过粉碎机粉碎得到部分水解聚丙烯酰胺。所述部分水解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备部分水解聚丙烯酰胺的方法，包括下述步骤：1)将丙烯酰胺单体溶于水中，混匀，得到水相溶液；2)向所述水相溶液中加入环己烷、乳化剂及引发剂，搅拌至混匀，得到油包水型乳状液；3)向所述油包水型乳状液中加入碱性缓冲溶液，得到稳定的碱性油包水型微乳状液；4)将所述稳定的碱性油包水型微乳状液在搅拌条件下反应，得到部分水解聚丙烯酰胺胶体；5)将所述胶体热风干燥、粉碎，得到部分水解聚丙烯酰胺。

【技术特征摘要】
1.一种制备部分水解聚丙烯酰胺的方法，包括下述步骤：
1)将丙烯酰胺单体溶于水中，混匀，得到水相溶液；
2)向所述水相溶液中加入环己烷、乳化剂及引发剂，搅拌至混匀，得到油包
水型乳状液；
3)向所述油包水型乳状液中加入碱性缓冲溶液，得到稳定的碱性油包水型微
乳状液；
4)将所述稳定的碱性油包水型微乳状液在搅拌条件下反应，得到部分水解聚
丙烯酰胺胶体；
5)将所述胶体热风干燥、粉碎，得到部分水解聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步骤1)中，丙烯酰
胺单体的质量份数为15-45；水的质量份数为80-120。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法步骤2)中，环
己烷的质量份数为110-120；
所述引发剂为：过硫酸盐类引发剂、过硫酸盐与还原剂构成的氧化-还原引发
体系，或偶氮类引发剂；
所述引发剂的质量份数为0.01-0.05；
所述乳化剂为质量比为1：1的Span80和Tweeen60的混合物，
所述乳化剂的质量份数为0.2-0....

【专利技术属性】
技术研发人员：吕鑫，梁守成，李强，王大威，张健，唐晓旭，王玉，张岭，张洪，高建崇，王传军，黄晓东，李军，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海油研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11