一种多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，步骤如下：将多壁碳纳米管羧化；将含氧基硅烷、去离子水、乙醇置于反应容器内搅拌均匀，加入羧化多壁碳纳米管，加入酸性催化剂和碱性催化剂，诱导形成复合气凝胶前驱体；搅拌形成果冻状凝胶；老化后制得块状复合凝胶；使用溶剂将块状复合凝胶浸泡，去除未反应的原料和杂质；再使用表面改性剂浸泡，置于冰箱冻实，冷冻干燥得到块状多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶。制备的多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶吸附剂对水中包括汽油、柴油、甲苯等常见油品和有机溶剂具有较强的吸附能力，通过高温灼烧可以实现吸附剂的再生，在重复十五次吸附-再生实验后依然保持较强的吸附性能，无明显降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料与环境科学
，涉及一种高吸油能力材料的制备方法，具体涉及一种可重复使用的多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法。
技术介绍
随着我国经济社会和科技领域的不断发展，人类对石油资源的依存度与日俱增，这显著促进了石油的开采量的增加。值得一提的是，国内大部分油田已进入开发中后期，产出液的平均综合含水率已超过80％，进而导致大量的石油污染废水产生，并且处理难度越来越大。随着水资源日趋紧张以及污水排放标准的提高，达成石油污染废水的高效、无害化处理是当务之急。传统的水处理技术存在设备使用及处理效率较低、工程投资大、处理成本高等弊端，不能满足石油污染废水处理的需要。因此对石油污染废水的有效处理和回收利用是环境学家和化工技术工作者面临的一大难题。目前，石油污染废水的常规处理方法有生物法、化学法和物理法，在所述的三种方法中，以生物法使用方法应用较广，该方法有较好的处理效果，但普遍存在处理速度慢、占地面积大、入水含油量不可过高等问题。值得关注的是，物理吸r>附法以其简单、快本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多壁碳纳米管‑二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)称取1重量份数的多壁碳纳米管，加入到30～1000重量份数的硫酸和硝酸的混酸溶液中，所述的混酸溶液中硫酸和硝酸的摩尔比为1:3，加热6h后取出固体物质置于60℃下恒温干燥，得到羧化多壁碳纳米管；(2)将含氧基硅烷、去离子水、乙醇以摩尔比n含氧基硅烷:n去离子水:n乙醇＝0.05～0.3:1:10～20的比例置于反应容器内，剧烈搅拌混合均匀，在反应体系内加入占体系总质量分数为0.1～3％的羧化多壁碳纳米管，在200～400W功率的超声下作用0.5～4h，加入酸性催化剂，搅拌0.5～2h，然后加入碱性催化剂诱导形成复...

【技术特征摘要】
1.一种多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)称取1重量份数的多壁碳纳米管，加入到30～1000重量份数的硫酸和硝酸的混酸溶液中，
所述的混酸溶液中硫酸和硝酸的摩尔比为1:3，加热6h后取出固体物质置于60℃下恒温干燥，
得到羧化多壁碳纳米管；
(2)将含氧基硅烷、去离子水、乙醇以摩尔比n含氧基硅烷:n去离子水:n乙醇＝0.05～0.3:1:10～20的比
例置于反应容器内，剧烈搅拌混合均匀，在反应体系内加入占体系总质量分数为0.1～3％的羧
化多壁碳纳米管，在200～400W功率的超声下作用0.5～4h，加入酸性催化剂，搅拌0.5～2h，
然后加入碱性催化剂诱导形成复合气凝胶前驱体；
(3)将步骤(2)中制得的复合气凝胶前驱体搅拌0.5～2h，复合气凝胶前驱体水解缩聚形成
果冻状凝胶；在0℃～100℃常压下老化10～24h后制得块状复合凝胶；
(4)在室温常压条件下，使用溶剂将步骤(3)所得的块状复合凝胶浸泡12～36h，去除溶剂，
再重新加入新的溶剂浸泡12～36h，重复此浸泡过程2～3次，去除未反应的原料和杂质；
(5)将步骤(4)洗涤后的块状复合凝胶在室温常压下先使第一种表面改性剂浸泡12～36h，
通过挤压除去该表面改性剂，再使用第二种表面改性剂浸泡12～36h，而后将表面改性后的凝
胶置于冰箱冷冻12～36h冻实，再将冻实后的块状复合凝胶在绝对压力3～500Pa以及温度
-80～0℃下冷冻干燥24～72h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘会娥，黄剑坤，陈爽，丁传芹，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东;37