本发明专利技术公开钛基片/钛球形复合材料在锂离子电池负极中的应用，采用一步法进行制备，将十六烷基胺溶于乙醇中，加浓氨水和钛酸异丙酯，加含氢氧化锂的蒸馏水，在100-300度下反应1-48h，反应后将样品烘干，在500-800度下锻烧2h，将其用于锂离子电池负极，电流密度3500mA/g下充放电500次循环后，容量仍100mAh/g以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术申请是母案申请“一步法制备钛基片/钛球形复合锂离子电池负极材料的方法”的分案申请，母案申请的申请日为2014年10月31日，母案申请的申请号为201410606620X。
本专利技术是关于电化学领域的电池负极材料，更加具体地说，特别涉及可用于快速充放电的片/球形负极材料的制备方法。
技术介绍
能源是21世纪世界经济发展的三大支柱之一。随着经济和社会的发展，传统化石燃烧趋于消耗殆尽，寻找新的能源替代石油等传统污染环境的能源是一个发展大势所趋。近年来，锂离子电池发展迅猛，具有众多优点。目前广泛应用于锂电池负极材料多为石墨等碳材料，但在充放电过程中，相对锂电位较低有固态电解质膜的形成，且会有锂枝晶的形成，使此类锂离子电池存在重大安全隐患，而钛基材料如Li4Ti5O12、TiO2作为负极材料时，可以将充放电电压控制在1V以上可以有效抑制SEI膜的生长，提升了电池的安全性能。另外，TiO2结构稳定，充放电过程体积变化小，基本是零应变材料，能承受充放电过程中的应力，从而有较长的循环寿命。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一步法制备钛基片/钛球形复合锂离子电池负极材料的方法，制备的材料20C(3500mA/g)下充放电循环500圈，仍能保持100mAh/g以上的可逆容量，容量保持率在85％以。本专利技术的技术目的通过下述技术方案予以实现：一步法制备钛基片/钛球形复合锂离子电池负极材料的方法，按照下述步骤进行：步骤1，将0.5-3质量份十六烷基胺溶于100体积份分析乙醇中，常温20—25摄氏度下搅拌30min，加0.5-2体积份质量百分数25％的浓氨水，在剧烈搅拌下加1-3质量份钛酸异丙酯和50体积份蒸馏水，所述蒸馏水中含有0.03-1质量份LiOH·H2O，将反应液移至反应釜中，100-300摄氏度下反应1-48h；步骤2，釜冷却至室温20—25摄氏度后，通过离心、洗涤得到白色沉淀，将白色样品烘干；步骤3，将烘干的样品在500-800度下锻烧2h，即可得到钛基片/钛球形复合锂离子电池负极材料。在上述技术方案中，1质量份为1g，1体积份为1毫升。在上述技术方案中，在步骤1中，所述剧烈搅拌为每分钟200—500转。在上述技术方案中，在步骤1中，优选150—200摄氏度下反应24—40h。在上述技术方案中，在步骤1中，优选1—3质量份十六烷基胺、1—2体积份质量百分数25％的浓氨水、0.5—1质量份LiOH·H2O。以日本理学公司，型号D/MAX-2500的XRD仪器进行分析，图中所示峰主要为Li4Ti5O12的衍射峰，即钛基片/钛球形复合锂离子电池负极材料的主要相位Li4Ti5O12。以日本日立,型号S-4800扫描电镜进行分析，从图中可以看出钛基片的厚度约为20nm，钛球的大小约为300nm。在LANDCT2001A电池测试系统上测试，钛基材料在20C(3500mA/g)的电流密度下的放电寿命曲线，活性物质的量：4.3mg。循环500次后容量仍在100mAhg-1以上。本专利技术制备的钛基片/钛球形复合材料，在锂离子电池负极中的应用，即将其用于锂离子电池负极，电流密度3500mA/g下充放电500次循环后，容量仍100mAh/g以上。附图说明图1是利用本专利技术技术方案制备的钛基材料的X射线衍射图片。图2是利用本专利技术技术方案制备的钛基材料的扫描电镜照片。图3是利用本专利技术技术方案制备的钛基材料在20C(3500mA/g)的电流密度下的放电寿命曲线。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。1质量份为1g，1体积份为1毫升。实施例1(1)0.5质量份十六烷基胺溶于100体积份分析乙醇中，常温下搅拌30min，加1体积份浓氨水，剧烈搅拌下加2体积份钛酸异丙酯，加50体积份蒸馏水(含0.03质量份LiOH·H2O)将反应液移至200ml反应釜中，100度下反应12h。(2)釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀。将白色样品烘干。(3)将烘干的样品在500度下锻烧2h。实施例2(1)1质量份十六烷基胺溶于100体积份分析乙醇中，常温下搅拌30min，加1.2体积份浓氨水，剧烈搅拌下加2.5体积份钛酸异丙酯，加50体积份蒸馏水(含0.03质量份LiOH·H2O)将反应液移至200ml反应釜中，120度下反应48h。(2)釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀。将白色样品烘干。(3)将烘干的样品在600度下锻烧2h。实施例3(1)1.5质量份十六烷基胺溶于100体积份分析乙醇中，常温下搅拌30min，加1.2体积份浓氨水，剧烈搅拌下加2体积份钛酸异丙酯，加50体积份蒸馏水(含0.13质量份LiOH·H2O)将反应液移至200ml反应釜中，200度下反应24h。(2)釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀。将白色样品烘干。(3)将烘干的样品在500-800度下锻烧2h。实施例4(1)1质量份十六烷基胺溶于100体积份分析乙醇中，常温下搅拌30min，加1.2体积份浓氨水，剧烈搅拌下加2体积份钛酸异丙酯，加50体积份蒸馏水(含0.28质量份LiOH·H2O)将反应液移至200ml反应釜中，200度下反应12h。(2)釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀。将白色样品烘干。(3)将烘干的样品在600度下锻烧2h。实施例5(1)1.5质量份十六烷基胺溶于100体积份分析乙醇中，常温下搅拌30min，加1.4体积份浓氨水，剧烈搅拌下加2体积份钛酸异丙酯，加50体积份蒸馏水(含0.29质量份LiOH·H2O)将反应液移至200ml反应釜中，150度下反应48h。(2)釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀。将白色样品烘干。(3)将烘干的样品在700度下锻烧2h。实施例6(1)1质量份十六烷基胺溶于100体积份分析乙醇中，常温下搅拌30min，加1.2体积份浓氨水，剧烈搅拌下加2体积份钛酸异丙酯，加50体积份蒸馏水(含0.33质量份LiOH·H2O)将反应液移至200ml反应釜中，300度下反应4h。(2)釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀。将白色样品烘干。(3)将烘干的样品在800度下锻烧2h。实施例7(1)2质量份十六烷基胺溶于100体积份分析乙醇中，常温下搅拌30min，加1体积份浓氨水，剧烈搅拌下加2体积份钛酸异丙酯，加50体积份蒸馏水(含0.66质量份LiOH·H2O本文档来自技高网...
【技术保护点】
钛基片/钛球形复合材料在锂离子电池负极中的应用，其特征在于，电流密度3500mA/g下充放电500次循环后，容量仍100mAh/g以上，钛基片/钛球形复合材料按照下述步骤进行：步骤1，将0.5‑3质量份十六烷基胺溶于100体积份分析乙醇中，常温20—25摄氏度下搅拌30min，加0.5‑2体积份质量百分数25％的浓氨水，在剧烈搅拌下加1‑3质量份钛酸异丙酯和50体积份蒸馏水，所述蒸馏水中含有0.03‑1质量份LiOH·H2O，将反应液移至反应釜中，100‑300摄氏度下反应1‑48h；1质量份为1g，1体积份为1毫升；步骤2，釜冷却至室温20—25摄氏度后，通过离心、洗涤得到白色沉淀，将白色样品烘干；步骤3，将烘干的样品在500‑800度下锻烧2h，即可得到钛基片/钛球形复合锂离子电池负极材料，主要相位为Li4Ti5O12，钛基片的厚度为20nm，钛球的大小为300nm。
【技术特征摘要】
1.钛基片/钛球形复合材料在锂离子电池负极中的应用，其特征在于，电流密度
3500mA/g下充放电500次循环后，容量仍100mAh/g以上，钛基片/钛球形复合材料按照下述
步骤进行：
步骤1，将0.5-3质量份十六烷基胺溶于100体积份分析乙醇中，常温20—25摄氏度下搅
拌30min，加0.5-2体积份质量百分数25％的浓氨水，在剧烈搅拌下加1-3质量份钛酸异丙酯
和50体积份蒸馏水，所述蒸馏水中含有0.03-1质量份LiOH·H2O，将反应液移至反应釜中，
100-300摄氏度下反应1-48h；1质量份为1g，1体积份为1毫升；
步骤2，釜冷却至室温20—25摄氏度后，通过离心、洗涤得到白色沉淀，将白色样品烘
干；
步骤3，将烘干...
【专利技术属性】
技术研发人员：单忠强，田建华，朱坤磊，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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