一种三维氮掺杂石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三维氮掺杂石墨烯的制备方法。(1)将1 g市售可膨胀石墨置于坩埚中，将其置于微波炉中进行微波处理，微波处理过程中，功率为600～800 W，处理时间为5～15秒，得三维石墨烯。(2)将200 mg三维石墨烯与铵盐混合，三维石墨烯与铵盐的质量比为2:0.5～6。(3)将步骤（2）得到的混合物在N2氛围下热处理，得到三维氮掺杂石墨烯，热处理温度为600～900℃，热处理时间为2～5小时。所述铵盐为NH4Cl、(NH4)2SO4和(NH4)3PO3中的一种。本发明专利技术操作简单，采用微波膨胀法得到结构稳定的三维石墨烯，并以无机盐为氮源，在热处理过程中进行掺氮处理，无需后续清洗干燥过程;得到的产物结构稳定性好、氮掺杂量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三维氮掺杂石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种新兴的二维碳材料，具有电导率高、比表面积大、化学稳定性好等优点，对石墨烯进行氮掺杂可以调节其电子结构、改变表面性质，引入活性基团等。氮掺杂石墨烯在超级电容器、锂空气电池、锂离子电池以及氧还原催化等方面有广泛应用。（ACSAppl.Mater.Interfaces,2014,6,6361-6368.EnergyEnviron.Sci.,2012,5,6928-6932;NanoLett.,2014,14,1164,1171.）石墨烯具有平面结构，单层石墨烯容易团聚，这将极大降低石墨烯的比表面积，从而降低其电池容量、催化活性等。而构建三维结构可以有效防止石墨烯的团聚。且其内部具有的多孔结构有利于石墨烯活性表面的保存。(中国专利技术专利，CN103601181A)冷炫烨等（中国专利技术专利，CN104777207A）以泡沫材料为基体，采用CVD法在含氮源条件下沉积氮掺杂石墨烯，经酸刻蚀后得到三维无支撑氮掺杂石墨烯，然而CVD法成本高，产量少；徐春祥等（中国专利技术专利，CN103496695A）在氧化石墨烯水溶胶中加入六次甲基四胺，在热还原过程中进行氮掺杂，经冷冻干燥得到三维结构氮掺杂石墨烯，但这种结构溶液坍塌。因此，结构稳定的三维氮掺杂石墨烯的操作简单的制备方法仍有待探索。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种结构稳定的三维氮掺杂石墨烯的制备方法。具体步骤为：(1)将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中，将其置于微波炉中进行微波处理，微波处理过程中，功率为600～800W，处理时间为5～15秒，得三维石墨烯。(2)将200mg步骤（1）得到的三维石墨烯与铵盐混合，三维石墨烯与铵盐的质量比为2:0.5～6。(3)将步骤（2）得到的混合物在N2氛围下热处理，得到三维氮掺杂石墨烯，热处理温度为600～900℃，热处理时间为2～5小时。所述铵盐为NH4Cl、(NH4)2SO4和(NH4)3PO3中的一种。本专利技术操作简单，采用微波膨胀法得到结构稳定的三维石墨烯，并以无机盐为氮源，在热处理过程中进行掺氮处理，无需后续清洗干燥过程;得到的产物结构稳定性好、氮掺杂量高。附图说明图1为本专利技术实施例1微波处理前后的石墨烯照片，a:处理前;b:处理后。图2为本专利技术实施例1三维氮掺杂石墨烯的SEM图。图3为本专利技术实施例1三维氮掺杂石墨烯的XPS图。具体实施方式实施例1:1、将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中，将其置于微波炉中，以800W功率微波处理8秒，得三维石墨烯。2、将200mg步骤（1）中得到的三维石墨烯与NH4Cl混合,三维石墨烯与NH4Cl的质量比为2:4。3、将步骤（2）得到的混合物在N2氛围中，800℃热处理3小时，得到三维氮掺杂石墨烯。实施例2：1、将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中，将其置于微波炉中，以700W功率微波处理6秒，得三维石墨烯。2、将步骤（1）得到的200mg三维石墨烯与NH4Cl混合,三维石墨烯与NH4NO3的质量比为2:1。3、将步骤（2）得到的混合物在N2氛围中,700℃下热处理2小时，得到三维氮掺杂石墨烯。实施例3:1、将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中，将其置于微波炉中，以700W功率微波处理8秒，得三维石墨烯。2、将步骤（1）得到的200mg三维石墨烯与(NH4)2SO4混合,三维石墨烯与(NH4)2SO4的质量比为2:3。3、将步骤（2）得到的混合物在N2氛围中,900℃下热处理3小时，得到三维氮掺杂石墨烯。实施例4:1、将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中，将其置于微波炉中，以600W功率微波处理12秒，得三维石墨烯。2、将步骤（1）得到的200mg三维石墨烯与(NH4)3PO3混合,三维石墨烯与(NH4)3PO3的质量比为2:0.5。3、将步骤（2）得到的混合物在N2氛围中,800℃下热处理4小时，得到三维氮掺杂石墨烯。实施例5:1、将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中，将其置于微波炉中，以700W功率微波处理9秒，得三维石墨烯。2、将步骤（1）得到的200mg三维石墨烯与(NH4)2SO4混合,三维石墨烯与(NH4)2SO4的质量比为2:3。3、将步骤（2）得到的混合物在N2氛围中,900℃下热处理2小时，得到三维氮掺杂石墨烯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征是在于具体步骤为： (1)将1 g市售可膨胀石墨置于坩埚中，将其置于微波炉中进行微波处理，微波处理过程中，功率为600～800 W，处理时间为5～15秒，得三维石墨烯； (2)将200 mg步骤（1）得到的三维石墨烯与铵盐混合，三维石墨烯与铵盐的质量比为2:0.5～6； (3)将步骤（2）得到的混合物在N2氛围下热处理，得到三维氮掺杂石墨烯，热处理温度为600～900℃，热处理时间为2～5 小时；所述铵盐为NH4Cl、(NH4)2SO4和(NH4)3PO3中的一种。

【技术特征摘要】
1.一种三维氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征是在于具体步骤为：
(1)将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中，将其置于微波炉中进行微波处理，微波处理过程中，功率为600～800W，处理时间为5～15秒，得三维石墨烯；
(2)将200mg步骤（1）得到的三维石墨烯与铵盐混...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗志虹，罗鲲，朱旻，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45