一种高性能减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能减水剂，其分子结构式为：其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6为H或碳数为1～4的烷基，a、b、c为重复单元的链节数，分子量为2000万～3000万。其与水泥具有良好的适应性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及混凝土外加剂
，更具体地说，它涉及一种高性能减水剂，同时 还涉及及其高性能减水剂的制备方法。
技术介绍
混凝土是基本的建筑材料，随着我国建设标准的提高，高强高耐久混凝土愈发普 及而重要，作为混凝土组分之一的混凝土外加剂，特别是混凝土高效减水剂得到了广泛的 应用。目前的减水剂主要有:萘系、三聚氰胺系，以及氨基磺酸盐系等，缺点主要包括:其配 制的混凝土粘度大，栗送困难，不利施工。 高效减水剂减水率可达20%以上，主要是萘系、三聚氰胺系和以及氨基磺酸盐系 等。萘系减水剂是我国目前生产量最大，使用最广的高效减水剂（占减水剂用量的70%以 上），常被用于配制大流动性、高强、高性能混凝土。 单纯掺加萘系减水剂的混凝土坍落度损失较快。现有申请号为201310747129.4的 中国专利公开了一种萘系聚羧酸保塌型减水剂，虽然解决了这一技术问题，但是萘系减水 剂与水泥适应性还需改善，这是由于水泥与减水剂的适应性问题已经成为困扰混凝土工作 者的一个难题，影响外加剂的应用效果和推广应用。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种高性能减水剂，其与水泥 有着非常好的适应性，本专利技术的另一目的在于提供所述高性能减水剂的制备方法。 为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案： 一种高性能减水剂，其分子结构式为：其中，HR3U^R6为H或碳数为1~4的烷基，a、b、c为重复单元的链节数，分子量 为2000万~3000万。 水泥与减水剂的适应性包括三个方面:一、初始工作性(坍落度、扩展度）；二、是否 有明确的饱和点；三、工作性损失情况。水泥与减水剂适应时:减水剂在常用掺量下能够达 到它自身的减水率，没有离析和泌水现象，坍落度随时间变化损失相应较小，对混凝土的强 度等性能无负面影响；不适应时:初始坍落度小，坍落度损失快，离析，泌水，外加剂用量增 加。 作为本专利技术的优选实施方式，所述的高性能减水剂的制备方法包括如下步骤:将 结构式I的化合物、结构式Π 的化合物、结构式III的化合物、甲醛和溶剂加入反应器中，加 入引发剂，在压力为0.5MPa下，于100~110°C反应2~3小时，即得所述高性能减水剂；其中，办、1?2、1?3、1?4、1^、1?6为11或碳数为1~4的烷基。 上述所述方法中，缩聚反应的压力、温度和时间对聚合有极大的影响，通过大量实 验研究表明，本专利技术中聚合反应的条件为最优选条件。作为本专利技术的优选实施方式，所述结构式I的化合物、结构式π的化合物与结构式 III的化合物的摩尔比为1:0.5~1.5:1.5~2.5。 作为本专利技术的优选实施方式，所述结构式I的化合物与甲醛的摩尔比为：1:1.5~ 2〇 作为本专利技术的优选实施方式，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。 作为本专利技术的优选实施方式，所述引发剂为硫酸、硫酸铵、过硫酸铵、次硫酸铵中 的至少一种。 本专利技术和现有技术相比所具有的有益效果： 1. 本专利技术采用手性分子制备的高性能减水剂和水泥具有良好的适应性； 2. 本专利技术采用(R)-联萘酚衍生物制备减水剂，具有诸多优点，这是由于联萘酚及其衍 生物是一类不含手性中心但具有(：2对称轴的不对称化合物，联萘酚及其衍生物具有刚性骨 架但能随&对称轴翻转，能在不同位置上修饰不同的基团以及分子轴不对称但有高度稳定 性的手性构型。即本专利技术所述的高性能减水剂具有刚性和高度的稳定性。 3.此外，由于(R)-联萘酚衍生物具有较高的活性，所以本专利技术所述的高性能减水 剂和水泥具有更好的适应性。【附图说明】 图1为结构式I化合物的合成过程； 图2为结构式I化合物的核磁氢谱谱图。【具体实施方式】 为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面结合具体实施例对本专利技术作 进一步说明。 实施例一： 本实施例所述高效能减水剂采用以下方法制备而成： 将结构式I的化合物、结构式IIa的化合物、结构式IIIa的化合物、甲醛和甲醇加入反应 器中，加入硫酸作为引发剂，在压力为〇.5MPa下，于110°C反应3小时，即得所述高性能减水 剂；其中，R1、R2、R3、R4、R5、R 6均为H原子;所述结构式I的化合物、结构式II a的化合物、结构 式IIIa的化合物和甲醛的摩尔比为1:1:1: 2。 实施例二： 本实施例所述高效能减水剂采用以下方法制备而成： 将结构式I的化合物、结构式IIb的化合物、结构式IIIb的化合物、甲醛和乙醇加入反应 器中，加入硫酸铵作为引发剂，在压力为〇.5MPa下，于100°C反应2小时，即得所述高性能减 水剂；其中，R1、R2、R3、R4、R5、R 6均为-CH3，；所述结构式I的化合物、结构式II b的化合物、结构 式IIIb的化合物和甲醛的摩尔比为1:0.5:1.5:1.5。 实施例三： 本实施例所述高效能减水剂采用以下方法制备而成： 将结构式I的化合物、结构式IIc的化合物、结构式IIIc的化合物、甲醛和正丙醇加入反 应器中，加入过硫酸铵作为引发剂，在压力为0.51〇^下，于105°〇反应2.5小时，即得所述高 性能减水剂；其中，Ri、R2、R3、R4、R5、R 6均为-CH2CH2CH2CH3，；所述结构式I的化合物、结构式II c的化合 物、结构式ΠIc的化合物和甲醛的摩尔比为1:1.5:1.5:1.8。实施例四： 本实施例所述高效能减水剂采用以下方法制备而成： 将结构式I的化合物、结构式IId的化合物、结构式IIId的化合物、甲醛和正丙醇加入反 应器中，加入次硫酸铵作为引发剂，在压力为0.51〇^下，于110°〇反应2.5小时，即得所述高 性能减水剂；其中，R1、R2、R3、R4、R5、R 6均为-CH2CH3，；所述结构式I的化合物、结构式II d的化合物、结 构式II Id的化合物和甲醛的摩尔比为1:1.5:2.5:2。 实施例五： 本实施例所述高效能减水剂采用以下方法制备而成： 将结构式I的化合物、结构式IIa的化合物、结构式IIId的化合物、甲醛和异丙醇加入反 应器中，加入过硫酸铵作为引发剂，在压力为0.51〇^下，于110°〇反应2.5小时，即得所述高 性能减水剂；其中，Ri、R2、R3均为H，R4、R5、R 6均为-CH2CH3，；所述结构式I的化合物、结构式II a的化合 物、结构式πId的化合物和甲醛的摩尔比为1: 1.25:1.75:2。进一步地，对本专利技术所述高性能减水剂与P. 042.5水泥适应性进行研究。对比组一:不添加任何减水剂制作的混凝土， 对比组二:采用现有技术中加有质量分数为0.4%的萘系减水剂制作的混凝土，其中， 萘系减水剂由广东红墙新材料股份有限公司购得。 实验组一:采用实施例一得到的高性能减水剂取代对比组中的萘系减水剂制作的 混凝土。 实验组二:采用实施例二得到的高性能减水剂取代对比组中的萘系减水剂制作的 混凝土，其中，这两种减水剂的质量相同。实验组三:采用实施例三得到的高性能减水剂取代对比组中的萘系减水剂制作的 混凝土，其中，这两种减水剂的质量相同。 实验组四：采用实施例四得到的高性能减水剂取代对比组中的萘系减水剂制作的 混凝土，其中，这两种减水剂的质量相同。 实验组五:采用实施例五得到的高性能减水剂取代对比组中的萘系减水剂制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高性能减水剂，其特征在于，其分子结构式为：其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6为H或碳数为1～4的烷基，a、b、c为重复单元的链节数，分子量为2000万～3000万。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁小华，李珊，于新亚，刘祥山，杨扬，袁柏，黄旭日，刘印才，冯星望，赵文昌，王东，白亚生，
申请(专利权)人：北京正富混凝土有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京;11