The invention discloses a recrystallization method for iminostilbene crude product. The method comprises the following steps: adding to iminostilbene crude reactor with stirring and heating reflux, then adding a certain proportion of mixed solvent, heating to reflux, stirring for a certain period of time after cooling, adding activated carbon decolorization a certain ratio of decolorization, heated to reflux for 20 minutes, removed by filter decolorization activated carbon, static crystallization after filtering the imino stilbene products. The beneficial effect of the invention is mainly reflected in: compared with the existing single solvent recrystallization process, mixed solvent recrystallization technology of high yield (up to 94.2%), high purity (up to 99.96%), solvent distillation after Recyclable applied technology is advanced, strong operability, saving the cost of production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学领域,涉及一种亚氨基芪粗品的重结晶方法。具体而言,本专利技术涉及将液相催化脱氢制备亚氨基芪的反应液脱除催化剂和溶剂后的粗品进行混合溶剂重结晶得到亚氨基芪成品的方法。
技术介绍
亚氨基芪(IS),分子式:C14H11N,是一种重要的医药中间体,常用于合成卡马西平、奥卡西平,也可用于预防和治疗丙型肝炎,作为抗溶血药物,合成铑催化剂配体,并且也是基因工程、材料学等方面的重要合成原料。目前国内生产亚氨基芪的工业方法主要为溴化法,以亚氨基二苄为原料,经酰化、溴化、脱溴化氢、去酰化四步合成亚氨基芪,此方法存在转化率低、杂质种类多、费时费力等弊端,且产品质量不高,并且在反应中用到溴,对环境影响较大,不适合现代工艺。液相催化脱氢制备亚氨基芪工艺路线简单,副产物少,并且制备的亚氨基芪产品不含溴,可用于生产无溴卡马西平,是亚氨基芪工业的发展趋势之一,但是液相催化脱氢制备亚氨基芪后的粗品在使用有机溶剂进行重结晶时普遍收率不高。目前亚氨基芪粗品重结晶方法普遍是采用单一溶剂结晶工艺,单程收率较低,产品纯度也不高。CN101307021公开了一种在固定床上气相催化脱氢制备亚氨基芪的方法,物料通过固定床后进入装有冷却水的接收装置,得到的混合液蒸干水分后重结晶得到亚氨基芪,重结晶工艺为单一溶剂结晶工艺,反应收率可达最高93.8%,但是纯度普遍在97%~98%。CN103483257公开了一种由邻甲苯胺与邻卤代甲苯“一锅法”合成亚氨基芪的方法,所制备的粗品倒入水中,用乙醇乙酯萃取,有机层用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤后 ...
【技术保护点】
一种亚氨基芪粗品的重结晶方法,其特征在于,将液相催化脱氢制备亚氨基芪的反应液脱除催化剂和溶剂后的粗品进行混合溶剂重结晶得到亚氨基芪成品,所述方法包括以下步骤:(1)向带有加热搅拌和回流装置的反应器中加入亚氨基芪粗品,接着加入混合溶剂,加热至回流状态,搅拌维持0.5~10小时;(2)降温5~10℃后,加入脱色活性炭进行脱色,升温至回流状态,继续搅拌维持5~20分钟;(3)趁热过滤除去脱色活性炭,滤液静置1~24小时,析出橙黄色晶体;(4)过滤,滤饼用石油醚洗涤1~3次后干燥,得亚氨基芪成品。
【技术特征摘要】
1.一种亚氨基芪粗品的重结晶方法,其特征在于,将液相催化脱氢制备亚氨基芪的反应液脱除催化剂和溶剂后的粗品进行混合溶剂重结晶得到亚氨基芪成品,所述方法包括以下步骤:
(1)向带有加热搅拌和回流装置的反应器中加入亚氨基芪粗品,接着加入混合溶剂,加热至回流状态,搅拌维持0.5~10小时;
(2)降温5~10℃后,加入脱色活性炭进行脱色,升温至回流状态,继续搅拌维持5~20分钟;
(3)趁热过滤除去脱色活性炭,滤液静置1~24小时,析出橙黄色晶体;
(4)过滤,滤饼用石油醚洗涤1~3次后干燥,得亚氨基芪成品。
2.根据权利要求书1所述的重结晶方法,其特征在于,所述的亚氨基芪粗品为亚氨基二苄液相条件下催化脱氢后反应液脱除催化剂和溶剂后的亚氨基芪粗品,粗品中杂质为未反应的原料亚氨基二苄、副产物...
【专利技术属性】
技术研发人员:张伟,黄伟,张蓉蓉,杨怀青,管庆宝,王菡,顾炜菁,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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