【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种采用减压精馏-熔融结晶耦合工艺精制 β-三氟甲基吡啶氯代物的方法。
技术介绍
三氟甲基吡啶氯代物是用于制备医药品、农用化学品及生物制剂的重要化工 原料。在农药方面，2-氯-5-三氟甲基吡啶是生产高效除草剂吡氟禾草灵（商品名精稳杀 得）、杀虫剂啶虫丙醚等产品的关键中间体，2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药杀虫剂 定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵（盖草能）和杀菌剂氟啶胺的关键中间体，这些含氟农药具有广 谱内吸、持续期长、高效低毒等优点，在国内外得到广泛的应用。 合成β -三氟甲基吡啶氯代物的方法较多，其中以3-甲基吡啶气相同时氯化氟化 的一步法最具有工业价值。对于一步法在反应器中氟氯化合成，例如《2-氯-5-三氟甲基 吡啶（2, 5-CTF)的合成》（《有机氟工业》2010年第1期）中提到，以CrF3/Al20 3为催化剂， 在反应温度为430°C，催化剂停留时间为7s的条件下，2-氯-5-三氟甲基吡啶占粗产品的 51. 5%;《2-氯-5-三氟甲基吡啶合成及应用研究》（《精细与专用化学品》第12卷第7期） 中提到以M...
【技术保护点】
一种β‑三氟甲基吡啶氯代物的精制方法，其特征在于采用熔融结晶方法精制β‑三氟甲基吡啶氯代物，包括以下步骤：(a)将结晶器升温至β‑三氟甲基吡啶氯代物熔点以上1～5℃，通入β‑三氟甲基吡啶氯代物粗品并恒温15min～60min；(b)降温至β‑三氟甲基吡啶氯代物凝固点以下4～20℃，保持2～5h后排出未结晶的母液，其中降温的同时加入β‑三氟甲基吡啶氯代物晶种；(c)升高温度使晶体发汗，排出汗液；(d)将结晶器升温至β‑三氟甲基吡啶氯代物熔点以上，使晶层融化，即得高纯度的β‑三氟甲基吡啶氯代物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程党国，胡猛，于万金，林胜达，陈丰秋，董青青，
申请(专利权)人：浙江化工院科技有限公司，浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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