一种含乙腈废水处理方法技术

本发明专利技术公开了一种含乙腈废水处理方法，先通过精馏操作回收废水中的大部分乙腈，再通过碱解反应去除废水中残留的乙腈。本发明专利技术提供的方法，不仅能够将废水中乙腈含量除至5ppm以下，还可以实现乙腈的回收利用，环保经济。

A treatment method of wastewater containing acetonitrile

【技术实现步骤摘要】
一种含乙腈废水处理方法
本专利技术涉及一种工业废水处理方法，尤其是涉及一种乙腈废水处理方法。
技术介绍
乙腈作为一种性能优良的有机溶剂，常被用于多种化学品的工业化生产，从而在工业上经常有含乙腈的废水产生。由于乙腈有毒，故含乙腈的工业废水需要先进行无害化处理后，才能够进入下一工序或达到工业排放标准而排放。现有技术中，对于含乙腈废水的处理方法主要有电解法、生物处理方法和臭氧和光催化氧化法等。电化学处理的方法，例如中国专利CN104817141A所公开的，直接将阴、阳两极电极插入含乙腈工业废水中，在两极上通入低压微电流进行电解氧化，或者在两极上先通入低压常规电流进行初步电解氧化，然后再通入低压微电流进行最终电解氧化，将工业废水中的乙腈分解为二氧化碳、氮气和水。该方法需配置费用昂贵和能耗高的电解装置，且不适合用于处理高浓度乙腈废水，难以大规模工业化生产。生物处理的方法，通常使用好氧法处理含乙腈工业废水。好氧法处理含乙腈工业废水时需要进行曝气，由于乙腈具有高挥发性，曝气会加速乙腈的吹脱。对于浓度较高的含乙腈工业废水，好氧法处理还会产生高浓度的氨氮，为处理氨氮还需要增加硝化和反硝化处理过程，使得处理成本上升。此外，含乙腈工业废水中还经常含有高浓度盐类化合物，这也限制了生物处理方法的应用。对有机腈化合物处理，有机腈化合物具有高毒性，好氧生物过程通常会被限制；好氧法处理需要，由于有机腈化合物的高挥发性，。对于高浓度的乙腈废水，好氧处理的另外一个问题是产生高浓度的氨氮，硝化和反硝化过程大大的增加了处理费用。此外，废水中含有高浓度的盐类，也限制了生化处理的应用。臭氧和光催化氧化法通过将乙腈进行降解，来达到使含乙腈工业废水中乙腈的去除。此方法处理成本高，也容易产生有毒的二次污染物。因此，有必要对含乙腈工业废水的处理方法作进一步的技术改进。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述技术的不足，设计出一种新的含乙腈废水处理方法，该方法不仅能够将废水的乙腈含量除至5ppm以下，还能够实现废水中大部分乙腈的回收。为实现以上的技术目的，本专利技术将采取以下的技术方案：一种含乙腈废水处理方法，所述方法包括：(1)精馏：使含乙腈废水加入精馏塔进行精馏，精馏温度为85～130℃，精馏塔塔顶处得到乙腈物流，精馏塔塔釜处得到废液；(2)碱解：当精馏塔塔釜处得到的废液中乙腈的质量百分含量低于2％时，将精馏塔塔釜处得到的废液加入碱解反应釜，使废液中的乙腈与碱解反应釜中的强碱发生碱解反应，可将废液中的乙腈含量降低至5ppm以下，碱解反应温度为50～150℃。本专利技术提供的处理方法，第一步为精馏操作，通过精馏，使废水中的大部分乙腈和废水进行分离，在塔顶处得到乙腈物流。作为优选的技术方案，精馏操作中从废水中分离大部分乙腈，一般应当将塔釜处得到的废液中乙腈的质量百分含量处理至低于2％时，实现对废水中大部分乙腈的回收，第二步碱解反应时，废水中的乙腈能够与强碱完全反应，达到去除废水中乙腈的目的。作为更为优选的技术方案，精馏操作中将塔釜处得到的废液中乙腈的质量百分含量处理至低于0.2％时,再将所述废液加入碱解反应釜，以进一步的去除废液中的乙腈。作为优选的技术方案，所述精馏操作为连续精馏操作，即含乙腈废水连续地加入精馏塔进行精馏操作，从而从塔顶处连续的得到乙腈物流，塔釜处得到的废液可以连续的加入碱解反应釜，也可以间歇式的加入碱解反应釜。作为优选的技术方案，精馏操作中，塔顶处得到的乙腈物流，乙腈物流中乙腈的质量浓度为60～82％，乙腈物流的pH值为2～13。本专利技术提供的处理方法，第二步为碱解反应，通过将精馏操作中得到的废液加入强碱中，使废液中残留的乙腈与强碱反应，从而将废液中的乙腈除去。作为优选的技术方案，为使废液中残留的乙腈去除完全，使用的强碱的量相对于废液中的乙腈为过量。进一步地，从降低生产成本角度出发，使用的强碱与废液中的乙腈的配比为1:1.15～1:20。本专利技术提供的处理方法，第二步碱解反应使用的强碱，可以选用本领域常见的强碱。作为优选的技术方案，所述强碱选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。本专利技术提供的处理方法，第二步碱解反应中，碱解反应釜内的pH值9～13。本专利技术提供的处理方法，第一步精馏操作和第二步碱解反应，两者之间保持一定的温度差，有利于提高乙腈的回收率和废水中乙腈的去除效果。作为优选的技术方案，精馏操作的精馏温度为85～100℃，碱解反应温度为90～150℃。作为更为优选的技术方案，精馏操作的精馏温度为95～100℃，碱解反应温度为80～100℃。本专利技术提供的处理方法，第一步精馏操作，对压力没有特殊要求，一般常压即可操作。从提高反应效率考虑，精馏操作的回流比优选为0.5～5。本专利技术提供的处理方法，使用的含乙腈废水，可以是含乙腈任何质量百分比的废水。从将废水中乙腈去除效果出发，使用的含乙腈废水优选为乙腈质量浓度为50％以下的废水。进一步优选的是，使用的含乙腈废水为乙腈质量浓度为0.2％～50％的废水。本专利技术提供的处理方法，与现有技术相比具有如下技术优势：(1)通过精馏和碱解反应联用的方式，不仅实现了含乙腈废水中乙腈的回收利用，还能够将废水中乙腈含量处至5ppm以下，达到排放标准；(2)相比现有技术仅能够处理低浓度乙腈废水中乙腈的去除，本专利技术能够处理高浓度乙腈废水，提高处理效率；(3)采用精馏塔、碱解反应釜代替电解设备，不仅大大降低了设备投资、维护保养费用，而且更易于工业化应用.具体实施方式下面结合具体实施例来对本专利技术进行进一步说明，但并不将本专利技术局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本专利技术涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。实施例1将质量浓度为20％的含乙腈废水，通过泵输入连续精馏塔，控制精馏塔回流比为2，操作压力为常压，塔釜温度为96℃，待塔釜废水乙腈含量降低至0.21％时将废水泵入进入碱解反应釜进行碱解，加入氢氧化钠10g/1kg废水，控制碱解温度90℃，碱解反应pH值12，搅拌转速120rpm，碱解反应时间11小时，废水中乙腈含量降低至4ppm。实施例2将质量浓度为20％的含乙腈废水，通过泵输入连续精馏塔，控制精馏塔回流比为2，操作压力为常压，塔釜温度为100℃，待塔釜废水乙腈含量降低至0.19％时将废水泵入进入碱解反应釜进行碱解，加入氢氧化钠10g/1kg废水，控制碱解温度90℃，碱解反应pH值12，搅拌转速120rpm，碱解反应时间11小时，废水中乙腈含量降低至3.5ppm。实施例3将质量浓度为50％的含乙腈废水，通过泵输入连续精馏塔，控制精馏塔回流比为5，操作压力为常压，塔釜温度为100℃，待塔釜废水乙腈含量降低至0.15％时将废水泵入进入碱解反应釜进行碱解，加入氢氧化钠10g/1kg废水，控制碱解温度90℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含乙腈废水处理方法，其特征在于所述方法包括：/n(1)精馏：使含乙腈废水加入精馏塔进行精馏，精馏温度为85～130℃，精馏塔塔顶处得到乙腈物流，精馏塔塔釜处得到废液；/n(2)碱解：当精馏塔塔釜处得到的废液中乙腈的质量百分含量低于2％时，将精馏塔塔釜处得到的废液加入碱解反应釜，使废液中的乙腈与碱解反应釜中的强碱发生碱解反应，直至废液中的乙腈含量降低至5ppm以下，碱解反应温度为50～150℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种含乙腈废水处理方法，其特征在于所述方法包括：
(1)精馏：使含乙腈废水加入精馏塔进行精馏，精馏温度为85～130℃，精馏塔塔顶处得到乙腈物流，精馏塔塔釜处得到废液；
(2)碱解：当精馏塔塔釜处得到的废液中乙腈的质量百分含量低于2％时，将精馏塔塔釜处得到的废液加入碱解反应釜，使废液中的乙腈与碱解反应釜中的强碱发生碱解反应，直至废液中的乙腈含量降低至5ppm以下，碱解反应温度为50～150℃。


2.按照权利要求1所述的含乙腈废水处理方法，其特征在于：所述碱解步骤中，强碱相对于废液中的乙腈为过量。


3.按照权利要求2所述的含乙腈废水处理方法，其特征在于所述碱解步骤中，强碱与废液中的乙腈的配比为1:1.15～1:20。


4.按照权利要求1所述的含乙腈废水处理方法，其特征在于所述强碱选自氢氧化钠和/或氢氧化钾和/或氢氧化钙和/或氢氧化钡和/或氢氧化锂。


5.按照权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建君，杨大勇，郑瑞朋，陈先进，刘勇营，
申请(专利权)人：浙江化工院科技有限公司，中化蓝天集团有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33