本发明专利技术公开了一种石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料的制备方法，具体按以下步骤实施：首先用石墨烯、表面活性剂、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O反应得到石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料；再在石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料上加载苯胺，即制得石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料。本发明专利技术在石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料的制备过程中，采用对甲苯磺酸作为掺杂剂，克服了掺杂剂对于Fe3O4腐蚀的弊端，同时使复材料的导电性也得到了大大的提高。并且制得的石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料具有磁性、导电性良好、性能稳定，具有良好的市场应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米复合材料制备
，涉及。
技术介绍
聚合物-无机磁性纳米粒子复合材料在电学、磁学、光学、力学等特殊而优异的性能，这使得其可以作为电磁屏蔽材料、催化剂载体、生物医学材料及水处理吸附材料等实际应用方面具有巨大的潜在价值。在众多的磁性纳米粒子中，Fe3O4纳米磁性粒子是磁性纳米粒子中性能最为优良，用途最为广泛的磁性材料之一。因此，以Fe3O4纳米磁性纳米粒子做为研究重点具有十分重要的意义。而石墨烯自2004年问世以来，成为人们竞相关注的焦点。作为世界上最薄却且最坚硬的纳米材料，石墨烯几乎是完全透明的，其硬度比钻石还大。石墨烯这一由碳原子构成的单层片状结构决定了其良好的导电性和导热性，其高比表面积使其可以吸附多种原子和分子。石墨烯一系列优异的性能使其在生物医学、能量转换及储存、催化剂等领域具有潜在的应用价值，特别是其超强的导电性使其在作为太阳能电池、电容器、电磁屏蔽材料、传感器等导电性器件方面尤为引人注目。因此，研究和制备以石墨烯为基础的磁性纳米复合材料，其前景非常可观。聚苯胺以其良好的稳定性、电致变色性、高电导率、电化学活性、易合成、价格低廉等一系列优异的性能在电化学催化、传感器、电磁屏蔽材料、抗静电材料、电容器、金属防腐等领域具有广泛的应用价值。这使得其在众多的聚合物中占有十分重要的地位。这主要是由它特殊的结构决定的，随着其主链结构的状态不同，其性能也不相同，应用也随之不同。众所周知，未经掺杂的聚苯胺是绝缘体，常用的是其氧化掺杂态即导电态，这是由于处于此种状态的聚苯胺主链结构能够形成大的η共轭体系，使得其形成了导电通路，导电率得到了大大提高。因此，制备聚苯胺的复合材料具有十分重要的意义，特别是制备出具有良好导电性和磁性的聚苯胺磁性复合材料在电磁屏蔽材料应用领域具有广阔的前景。但是目前石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺三元复合材料的制备还存在着各种问题，特别是掺杂态的聚苯胺的导电性能差和Fe3O4遇酸被腐蚀的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，解决了现有石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料的制备中存在的掺杂态的聚苯胺的导电性能差和Fe3O4遇酸被腐蚀的问题。本专利技术所采用的技术方案是，，具体按以下步骤实施:步骤I，制备石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料1.1)按质量百分比称取以下原料:石墨烯14%?16%，表面活性剂0.5%?0.7%, FeSO4.7H2070%~ 72%, FeCl3.6H20 14%?16%，以上组分总和为 100% ；1.2)将质量比I:60和I:20分别将FeSO4.7Η20和FeCl3.6Η20溶于去离子水中；称取石墨烯质量800倍的去离子水，将称取的石墨烯和表面活性剂加入去离子水中，超声分散15?20min后，加入FeSO4溶液和FeCl3溶液，继续超声30min ；1.3)将混合物在氮气氛围下恒温回流30min，缓慢搅拌并加入0.02g/ml的NaOH溶液，调节此反应物的PH，将反应物在氮气气氛下回流反应2h，将得到黑色悬浊液，过滤、洗涤，在50°C的烘箱干燥12h，即得到石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料。步骤2，制备石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料2.1)按质量比1:12?14:10称取苯胺、掺杂剂和去离子水，超声分散30min后，按苯胺与石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料质量比6?7:1将步骤I制得的石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料加入分散液中，继续超声15?20min ；2.2)冰浴下搅拌混合液20min，然后缓慢滴入24%的过硫酸钠溶液，冰浴24h，过滤，用水和无水乙醇洗涤至无色，将产物在50°C的烘箱干燥12h，即得到石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料。本专利技术的特点还在于，其中步骤I中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。其中步骤1.3中混合物的回流温度为30°C。其中步骤1.3中反应物pH调节终点为pH = 10。其中步骤1.3中调节pH后反应物的回流温度为50°C。其中步骤2中掺杂剂为对甲苯磺酸。其中步骤2.2中24%的过硫酸钠溶液与混合液的体积比为1:1。本专利技术的有益效果是，本专利技术在石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料的制备过程中，采用对甲苯磺酸作为掺杂剂，克服了掺杂剂对于Fe3O4腐蚀的弊端，同时使复材料的导电性也得到了大大的提高。并且制得的石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料具有磁性、导电性良好、性能稳定，具有良好的市场应用前景。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术进行详细说明。，具体按以下步骤实施:步骤I，制备石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料1.1)按质量百分比称取以下原料:石墨烯14%?16%，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 0.5%?0.7%，FeSO4.7H2070%~ 72%, FeCl3.6H20 14%?16%，以上组分总和为100% ；1.2)将质量比1:60和1:200分别将FeSO4.7H20和FeCl3.6H20溶于去离子水中；称取石墨烯质量800倍的去离子水，将称取的石墨烯和十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，超声分散15?20min后，加入FeSO4溶液和FeCl3溶液，继续超声30min ；1.3)将混合物在氮气氛围下于30°C恒温回流30min，缓慢搅拌并加入0.02g/ml的NaOH溶液，调节此反应物的pH = 10，将反应物在氮气气氛下50°C回流反应2h，将得到黑色悬浊液，过滤、洗涤，在50°C的烘箱干燥12h，即得到石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料。步骤2，制备石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料2.1)按质量比1:12?14:10称取苯胺、掺杂剂对甲苯磺酸和去离子水，超声分散30min后，按苯胺与石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料质量比6?7:1将步骤I制得的石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料加入分散液中，继续超声15?20min ； 2.2)冰浴下搅拌混合液20min，然后按体积比1:1缓慢滴入24 %的过硫酸钠溶液，冰浴24h，过滤，用水和无水乙醇洗涤至无色，将产物在50°C的烘箱干燥12h，，即得到石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料。本实验采用原位聚合法制备了石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺三元复合材料。突破了以往用无机酸掺杂对于Fe3O4造成的破坏的惯性思路，在实验过程中用适量的对甲苯磺酸作为掺杂剂克服了掺杂剂对于Fe3O4腐蚀的弊端，同时复材料的导电性也得到了大大的提高。该复合材料的微观形貌如同一簇簇的珊瑚。纤维状的聚苯胺包覆在Fe3O4纳米粒子表面，同时也包覆在石墨烯的表面、层间和边缘。聚苯胺形成了致密的网络，将石墨烯的表面、层间和边缘连接起来形成了导电通路，同时也在不导电的Fe3O4纳米粒子表面形成了导电网络，这使得复合材料的导电率大大提高。其最大电导率为14.286S/cm。这种具有磁性、良好导电性、较强稳定性的石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺三元复合材料在电磁屏蔽、传感器和电容器等电子器件、污水处理等领域有潜在的应用。实施例1，具体按以下步骤实施:步骤I，制备石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料1.1)称取石墨烯 0.lg，十二烷基苯磺酸钠 0.0035当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1，制备石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料1.1)按质量百分比称取以下原料：石墨烯14％～16％，表面活性剂0.5％～0.7％，FeSO4·7H2O70％～72％，FeCl3·6H2O 14％～16％，以上组分总和为100％；1.2)将质量比1：60和1：200分别将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶于去离子水中；称取石墨烯质量800倍的去离子水，将称取的石墨烯和表面活性剂加入去离子水中，超声分散15～20min后，加入FeSO4溶液和FeCl3溶液，继续超声30min；1.3)将混合物在氮气氛围下恒温回流30min，缓慢搅拌并加入0.02g/ml的NaOH溶液，调节此反应物的pH，将反应物在氮气气氛下回流反应2h，将得到黑色悬浊液，过滤、洗涤，在50℃的烘箱干燥12h，即得到石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料；步骤2，制备石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料2.1)按质量比1：12～14：10称取苯胺、掺杂剂和去离子水，超声分散30min后，按苯胺与石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料质量比6～7：1将步骤1制得的石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料加入分散液中，继续超声15～20min；2.2)冰浴下搅拌混合液20min，然后缓慢滴入24％的过硫酸钠溶液，冰浴24h，过滤，用水和无水乙醇洗涤至无色，将产物在50℃的烘箱干燥12h，即得到石墨烯/四氧化三铁/聚苯胺复合材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：齐海港，
申请(专利权)人：西安艾菲尔德复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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