一种多级纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多级纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：用W/O微乳胶法制备SiO2纳米球；然后称取步骤1中制备的SiO2纳米球和去离子水，量取CdCl2溶液；将称取的SiO2纳米球用超声波分散在去离子水中，然后加入CdCl2溶液和3-巯基丙酸，再将混合溶液的pH值调节到10，之后加入亚碲酸钠，最后，先在温度为70～80℃的油浴中回流搅拌，让反应持续进行5～7h，最后升高温度加热至反应溶液沸腾，再加入浓度为80％水合肼，再经反应1～2h，即制得多级结构的SiO2-CdTe-SiO2纳米复合材料。本发明专利技术的方法，解决了现有的技术中纳米材料性能单一，应用范围窄的问题。

Method for preparing multi-stage nano composite material

The invention discloses a preparation method of multistage nano composite, concrete is implemented according to the following steps: using W/O micro emulsion preparation of SiO2 nanoparticles; then take step 1 Preparation of SiO2 nanoparticles and the amount of deionized water, CdCl2 solution; to be called SiO2 nanospheres taken by ultrasonic wave dispersion in the deionized water, then adding CdCl2 solution and 3- 3-mercaptopropionic acid, then the mixed solution of pH was adjusted to 10 after adding sodium tellurite, finally, first at the temperature of 70 to 80 DEG C in an oil bath under stirring, makes the reaction continued for 5 ~ 7h, finally increased heating temperature to the reaction solution boiling. Adding 80% concentration of hydrazine hydrate, and then by the reaction of 1 ~ 2H, is prepared SiO2-CdTe-SiO2 nano composite material of multi-level structure. The method solves the problems of single performance and narrow application range of nano materials in the prior art.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
，涉及一种多级纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
目前，纳米材料的研究是材料科学研究领域的一个热点。纳米材料的最重要的特征就是可以通过改变其大小和形状来调节它的光、热、磁、化学和电学等的性能。在过去二十年中，纳米材料科学与技术得到了飞速发展，材料合成、设计、组装等方面也取得巨大进步。但纳米晶、纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带、纳米立方体、纳米球及量子点等单一材料的往往具有单一性质从而大大限制了纳米材料应用的范围。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种多级纳米复合材料的制备方法，解决了现有的技术中纳米材料性能单一，应用范围窄的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种多级纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，W/O微乳胶法制备SiO2纳米球；步骤2，称取步骤1中制备的SiO2纳米球和去离子水，两者的质量比为1:20～50；按照1gSiO2纳米球对应15～18mLCdCl2溶液的比例，量取CdCl2溶液；步骤3，将步骤2中称取的SiO2纳米球用超声波分散在去离子水中，然后加入CdCl2溶液和3-巯基丙酸，所述的3-巯基丙酸与CdCl2溶液的体积比为1:20～30；步骤4，将步骤3中的混合溶液的pH值调节到10，之后加入亚碲酸钠，其中，用于调节pH的溶液为0.1M的NaOH溶液；所述的亚碲酸钠的用量为SiO2的0.2～0.5倍；步骤5，先在温度为70～80℃的油浴中回流搅拌，让反应持续进行5～7h，最后升高温度加热至反应溶液沸腾，再加入浓度为80％水合肼，所述的水合肼的体积为溶液总体积的0.1～0.3倍，再经反应1～2h，即制得多级结构的SiO2-CdTe-SiO2纳米复合材料。本专利技术的特点还在于，步骤1具体为：步骤1.1，称取原料，按照质量比为1:4～6:8～10的比例称取正己醇、环己烷和曲拉通X-100，按照体积比为1:1～1.5量取去离子水和正桂酸乙酯；其中去离子水与正己醇的比例为，1g正己醇对应2～4mL去离子水；步骤1.2，将步骤1中称取的正己醇、环己烷、曲拉通X-100和去离子水进行混合，搅拌均匀后加入正桂酸乙酯和氨水，所述的氨水与正桂酸乙酯的体积比为1:1.5～3；步骤1.3，将步骤1.2中的混合液体持续搅拌22～26h，使其充分反应；步骤1.4，将步骤1.3得到的产物用去离子水和无水乙醇充分洗涤，然后烘干，得到SiO2纳米球。其中，步骤1.4中的烘干温度为60～80℃。其中，步骤2中的CdCl2溶液的浓度为1～1.5M。其中，步骤3中的3-巯基丙酸的浓度为33～39M。本专利技术的有益效果是，因而将两种或者两种以上的纳米材料进行复合，以产生新的性能，本专利技术选用了SiO2纳米材料作为支架，成功出制备了这种具有核壳型多级结构的纳米复合材料，这种纳米复合材料不仅可以调控其焚光发射波长，这可以通过调节其反应时间来实现；而且，这种纳米复合材料由于二氧化桂的存在与单纯的纳米晶量子点相比，展示了优异的光学性质、化学稳定性、好的生物相溶性和生物稳定性。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种多级纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，W/O微乳胶法制备SiO2纳米球:具体步骤为：步骤1.1，称取原料，按照质量比为1:4～6:8～10的比例称取正己醇、环己烷和曲拉通X-100，按照体积比为1:1～1.5量取去离子水和正桂酸乙酯；其中去离子水与正己醇的比例为，1g正己醇对应2～4mL去离子水；步骤1.2，将步骤1中称取的正己醇、环己烷、曲拉通X-100和去离子水进行混合，搅拌均匀后加入正桂酸乙酯和氨水，所述的氨水与正桂酸乙酯的体积比为1:1.5～3；步骤1.3，将步骤1.2中的混合液体持续搅拌22～26h，使其充分反应；步骤1.4，将步骤1.3得到的产物用去离子水和无水乙醇充分洗涤，然后烘干，得到SiO2纳米球；所述的烘干温度为60～80℃；步骤2，称取步骤1中制备的SiO2纳米球和去离子水，两者的质量比为1:20～50；按照1gSiO2纳米球对应15～18mLCdCl2溶液的比例，量取CdCl2溶液；所述的CdCl2溶液的浓度为1～1.5M；步骤3，将步骤2中称取的SiO2纳米球用超声波分散在去离子水中，然后加入CdCl2溶液和3-巯基丙酸，所述的3-巯基丙酸与CdCl2溶液的体积比为1:20～30，所述的3-巯基丙酸的浓度为33～39M；步骤4，将步骤3中的混合溶液的pH值调节到10，之后加入亚碲酸钠，其中，用于调节pH的溶液为0.1M的NaOH溶液；所述的亚碲酸钠的用量为SiO2的0.2～0.5倍；步骤5，先在温度为70～80℃的油浴中回流搅拌，让反应持续进行5～7h，最后升高温度加热至反应溶液沸腾，再加入浓度为80％水合肼，所述的水合肼的体积为溶液总体积的0.1～0.3倍，再经反应1～2h，即制得多级结构的SiO2-CdTe-SiO2纳米复合材料。本专利技术的制备方法制备的多级结构的SiO2-CdTe-SiO2纳米复合材料，将两种或者两种以上的纳米材料进行复合，以产生新的性能，具有优异的光学性质和化学稳定性。实施例1本专利技术一种多级纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，W/O微乳胶法制备SiO2纳米球:具体步骤为：步骤1.1，称取原料，按照质量比为1:4:8的比例称取正己醇、环己烷和曲拉通X-100，按照体积比为1:1量取去离子水和正桂酸乙酯；其中去离子水与正己醇的比例为，1g正己醇对应2mL去离子水；步骤1.2，将步骤1中称取的正己醇、环己烷、曲拉通X-100和去离子水进行混合，搅拌均匀后加入正桂酸乙酯和氨水，所述的氨水与正桂酸乙酯的体积比为1:1.5；步骤1.3，将步骤1.2中的混合液体持续搅拌22h，使其充分反应；步骤1.4，将步骤1.3得到的产物用去离子水和无水乙醇充分洗涤，然后烘干，得到SiO2纳米球；所述的烘干温度为60℃；步骤2，称取步骤1中制备的SiO2纳米球和去离子水，两者的质量比为1:20；按照1gSiO2纳米球对应15mLCdCl2溶液的比例，量取CdCl2溶液；所述的CdCl2溶液的浓度为1M；步骤3，将步骤2中称取的SiO2纳米球用超声波分散在去离子水中，然后加入CdCl2溶液和3-巯基丙酸，所述的3-巯基丙酸与CdCl2溶液的体积比为1:20，所述的3-巯基丙酸的浓度为33M；步骤4，将步骤3中的混合溶液的pH值调节到10，之后加入亚碲酸钠，其中，用于调节pH的溶液为0.1M的NaOH溶液；所述的亚碲酸钠的用量为SiO2的0.2倍；步骤5，先在温度为70℃的油浴中回流搅拌，让反应持续进行5h，最后升高温度加热至反应溶液沸腾，再加入浓度为80％水合肼，所述的水合肼的体积为溶液总体积的0.1倍本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多级纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，W/O微乳胶法制备SiO2纳米球；步骤2，称取步骤1中制备的SiO2纳米球和去离子水，两者的质量比为1:20～50；按照1gSiO2纳米球对应15～18mL CdCl2溶液的比例，量取CdCl2溶液；步骤3，将步骤2中称取的SiO2纳米球用超声波分散在去离子水中，然后加入CdCl2溶液和3‑巯基丙酸，所述的3‑巯基丙酸与CdCl2溶液的体积比为1:20～30；步骤4，将步骤3中的混合溶液的pH值调节到10，之后加入亚碲酸钠，其中，用于调节pH的溶液为0.1M的NaOH溶液；所述的亚碲酸钠的用量为SiO2的0.2～0.5倍；步骤5，先在温度为70～80℃的油浴中回流搅拌，让反应持续进行5～7h，最后升高温度加热至反应溶液沸腾，再加入浓度为80％水合肼，所述的水合肼的体积为溶液总体积的0.1～0.3倍，再经反应1～2h，即制得多级结构的SiO2‑CdTe‑SiO2纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种多级纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，W/O微乳胶法制备SiO2纳米球；
步骤2，称取步骤1中制备的SiO2纳米球和去离子水，两者的质量比为
1:20～50；
按照1gSiO2纳米球对应15～18mLCdCl2溶液的比例，量取CdCl2溶液；
步骤3，将步骤2中称取的SiO2纳米球用超声波分散在去离子水中，然
后加入CdCl2溶液和3-巯基丙酸，所述的3-巯基丙酸与CdCl2溶液的体积比
为1:20～30；
步骤4，将步骤3中的混合溶液的pH值调节到10，之后加入亚碲酸钠，
其中，用于调节pH的溶液为0.1M的NaOH溶液；所述的亚碲酸钠的用量
为SiO2的0.2～0.5倍；
步骤5，先在温度为70～80℃的油浴中回流搅拌，让反应持续进行5～7h，
最后升高温度加热至反应溶液沸腾，再加入浓度为80％水合肼，所述的水合
肼的体积为溶液总体积的0.1～0.3倍，再经反应1～2h，即制得多级结构的
SiO2-CdTe-SiO2纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种多级纳米复合材料的制备方法，其特征在
于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐海港，
申请(专利权)人：西安艾菲尔德复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61