一种碳纳米管羟基磷灰石复合材料制备方法技术

一种碳纳米管/羟基磷灰石复合材料制备方法，属于碳纳米管复合材料制备领域。提供一种成分均匀，结合好的碳纳米管/羟基磷灰石复合材料制备方法。所述方法对所用的多壁碳纳米管进行表面氧化处理，然后将其分散在水溶液中，利用原位复合的方法制备出碳纳米管/羟基磷灰石复合粉体。采用该方法制备的碳纳米管/羟基磷灰石复合材料，其羟基磷灰石与碳纳米管结合好，成分均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳纳米管复合材料制备领域。
技术介绍
碳纳米管(MffNTs)具有优异的力学性能，是理想的增韧材料。目前对于碳纳米管复合材料的研究主要集中在碳纳米管增强高分子基材料上，碳纳米管/陶瓷基复合材料的研究则比较少。由于碳纳米管长径比较大，管与管之间相互缠绕交织成团聚体，因而很难分散。此外，碳纳米管和陶瓷材料之间相容性差，在复合材料中两者的界面结合强度较低。因此，在制备复合材料之前通常需对碳纳米管进行预处理，以获得成分均匀的复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种成分均匀，结合好的碳纳米管/羟基磷灰石复合材料制备方法。本专利技术通过以下技术方案予以实现:一种碳纳米管/羟基磷灰石复合材料制备方法，包括(I)首先将3g碳纳米管(MffNTs)加入300ml浓硝酸中超声分散20min后，于120°C回流处理4h取出，所得混合液首先用蒸馏水进行稀释，然后用孔径0.45 μπι的混纤维孔滤膜进行过滤，并反复冲洗至滤液的PH值为7，最后在真空烘箱中于70°C干燥至恒重，所得样品研磨过筛后备用；(2)将氧化处理的MffNTs加入含有十二烷基磺酸钠(SDS)的水溶液中超声分散2h，然后将Ca(NO3)2.4H20配成一定浓度的水溶液，加入到MffNTs水溶液中，继续超声分散30min，加入一定量氨水调节pH值为10，接着按照Ca:P=1.667的比例，配置一定数量的(NH4) 2ΗΡ04溶液，在剧烈搅拌下逐滴加入上述混合溶液中，滴加完毕后将所得样品静置、陈化处理2d，随后将底部沉淀真空抽滤，并用蒸馏水反复冲洗至滤液pH值为7，最后把所得固体放于真空干燥箱中80°C干燥至恒重，得到碳纳米管/羟基磷灰石复合材料。本专利技术具有如下有益效果: 采用本专利技术方法制备的碳纳米管/羟基磷灰石复合材料，其羟基磷灰石与碳纳米管结合好，成分均匀。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。具体实施例:本专利技术所述制备过程包括(I)首先将3g碳纳米管(MffNTs)加入300ml浓硝酸中超声分散20min后，于120°C回流处理4h取出，所得混合液首先用蒸馏水进行稀释，然后用孔径0.45 μ m的混纤维孔滤膜进行过滤，并反复冲洗至滤液的pH值为7，最后在真空烘箱中于70°C干燥至恒重，所得样品研磨过筛后备用；(2)将氧化处理的MffNTs加入含有十二烷基磺酸钠(SDS)的水溶液中超声分散2h，然后将Ca(NO3)2.4H20配成一定浓度的水溶液，加入到MffNTs水溶液中，继续超声分散30min，加入一定量氨水调节pH值为10，接着按照Ca:P=1.667的比例，配置一定数量的(NH4) 2ΗΡ04溶液，在剧烈搅拌下逐滴加入上述混合溶液中，滴加完毕后将所得样品静置、陈化处理2d，随后将底部沉淀真空抽滤，并用蒸馏水反复冲洗至滤液PH值为7，最后把所得固体放于真空干燥箱中80°C干燥至恒重，得到碳纳米管/羟基磷灰石复合材料。对制备的复合材料进行TEM观察，羟基磷灰石均匀的吸附在碳管表面，并与之形成较强的界面结合，粉体中轻基磷灰石为短棒状，长约40?60nm，直径约为15?25nm。以上内容是结合具体的实施方式对本专利技术所做的进一步详细说明，不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明。对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术的保护范围。【主权项】1.一种碳纳米管/羟基磷灰石复合材料制备方法，其特征在于:包括(I)首先将3g碳纳米管(MffNTs)加入300ml浓硝酸中超声分散20min后，于120°C回流处理4h取出，所得混合液首先用蒸馏水进行稀释，然后用孔径0.45 μπι的混纤维孔滤膜进行过滤，并反复冲洗至滤液的PH值为7，最后在真空烘箱中于70°C干燥至恒重，所得样品研磨过筛后备用；(2)将氧化处理的MffNTs加入含有十二烷基磺酸钠(SDS)的水溶液中超声分散2h，然后将Ca (NO3) 2.4H20配成一定浓度的水溶液，加入到MffNTs水溶液中，继续超声分散30min，加入一定量氨水调节PH值为10，接着按照Ca:P=1.667的比例，配置一定数量的(NH4)2HPO4S液，在剧烈搅拌下逐滴加入上述混合溶液中，滴加完毕后将所得样品静置、陈化处理2d，随后将底部沉淀真空抽滤，并用蒸馏水反复冲洗至滤液PH值为7，最后把所得固体放于真空干燥箱中80°C干燥至恒重，得到碳纳米管/羟基磷灰石复合材料。【专利摘要】一种碳纳米管/羟基磷灰石复合材料制备方法，属于碳纳米管复合材料制备领域。提供一种成分均匀，结合好的碳纳米管/羟基磷灰石复合材料制备方法。所述方法对所用的多壁碳纳米管进行表面氧化处理，然后将其分散在水溶液中，利用原位复合的方法制备出碳纳米管/羟基磷灰石复合粉体。采用该方法制备的碳纳米管/羟基磷灰石复合材料，其羟基磷灰石与碳纳米管结合好，成分均匀。【IPC分类】C01B31/02, B82Y30/00, C01B25/32【公开号】CN105523536【申请号】CN201510763640【专利技术人】郝青 【申请人】陕西玉航电子有限公司【公开日】2016年4月27日【申请日】2015年11月11日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管/羟基磷灰石复合材料制备方法，其特征在于：包括（1）首先将3g碳纳米管（MWNTs）加入300ml浓硝酸中超声分散20min后，于120℃回流处理4h取出，所得混合液首先用蒸馏水进行稀释，然后用孔径0.45μm的混纤维孔滤膜进行过滤，并反复冲洗至滤液的pH值为7，最后在真空烘箱中于70℃干燥至恒重，所得样品研磨过筛后备用；（2）将氧化处理的MWNTs加入含有十二烷基磺酸钠(SDS)的水溶液中超声分散2h，然后将Ca(N03)2·4H20配成一定浓度的水溶液，加入到MWNTs水溶液中，继续超声分散30min，加入一定量氨水调节pH值为10，接着按照Ca：P=1.667的比例，配置一定数量的(NH4)2HP04溶液，在剧烈搅拌下逐滴加入上述混合溶液中，滴加完毕后将所得样品静置、陈化处理2d，随后将底部沉淀真空抽滤，并用蒸馏水反复冲洗至滤液pH值为7，最后把所得固体放于真空干燥箱中80℃干燥至恒重，得到碳纳米管/羟基磷灰石复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郝青，
申请(专利权)人：陕西玉航电子有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61