高抗冲聚苯乙烯中酚类抗氧化剂的分离及检测方法技术

一种高抗冲聚苯乙烯中酚类抗氧化剂的分离方法，至少包含如下步骤：（1）将高抗冲聚苯乙烯粉碎，放入碱液中加热；（2）过滤，用水洗去碱液，收集高抗冲聚苯乙烯粉末，使用有机溶剂溶解，得到含有高抗冲聚苯乙烯的溶液；（3）向含有高抗冲聚苯乙烯的溶液中加入磺化剂溶液，生成磺化聚苯乙烯和磺化酚类抗氧化剂；（4）用水萃取，收集水相，过滤，得到磺化酚类抗氧化剂的溶液。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】高抗冲聚苯乙婦中齡类抗氧化剂的分离及检测方法
本专利技术设及一种高分子聚合物中添加剂的分离及检测方法，特别设及一种高抗冲 聚苯乙締中酪类抗氧化剂的分离及检测方法。
技术介绍
高抗冲聚苯乙締，也就是常说的HIPS,是由弹性体改性聚苯乙締制成的热塑性材 料。由橡胶相和连续的聚苯乙締相构成的两相体系，已发展为世界上重要的聚合物商品，运 种通用产品在冲击性能和加工性能方面有很宽的范围，使其具有广泛的应用，如用于汽车、 器械、电动产品、家具、家庭用具、电信、电子、计算机、一次性用品、医药、包装和娱乐市场。 HIPS具有通用聚苯乙締(GPPS)的尺寸稳定性，而且具有更好的冲击强度和刚性。与结晶性 材料相比，其缺点主要是耐高溫性差、阻隔氧气性差、相对低的紫外线稳定性和较低的耐化 学品性。 高抗冲聚苯乙締中酪类抗氧化剂的含量很少，对酪类抗氧化剂的分析检测需要将 其从高抗冲聚苯乙締中分离出来。由于聚苯乙締基体和酪类抗氧化剂的溶解性比较相似， 很难通过加入良溶剂和不良溶剂的溶剂沉淀法分离。高抗冲聚苯乙締中酪类抗氧化剂的分 离存在技术难点。
技术实现思路
[000引为了解决现有技术问题，本专利技术提供一种高抗冲聚苯乙締中酪类抗氧化剂的分离 方法，至少包含如下步骤： (1) 将高抗冲聚苯乙締粉碎，放入碱液中加热； (2) 过滤，用水洗去碱液，收集高抗冲聚苯乙締粉末，使用有机溶剂溶解，得到含有高抗 冲聚苯乙締的溶液； (3) 向含有高抗冲聚苯乙締的溶液中加入横化剂溶液，生成横化聚苯乙締和横化酪类 抗氧化剂； (4) 用水萃取，收集水相，过滤，得到横化酪类抗氧化剂的溶液。 作为本专利技术一种优选的技术方案，所述有机溶剂选自氯代控。 作为本专利技术一种优选的技术方案，所述有机溶剂选自Ξ氯甲烧、1,2-二氯乙烧、Ξ 氯乙烧、四氯化碳中的一种。 作为本专利技术一种优选的技术方案，所述横化剂含有横酸根。 作为本专利技术一种优选的技术方案，所述横化剂选自氯横酸、发烟硫酸、浓硫酸中的 至少一种。 作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤(2)中得到的横化聚苯乙締的横化度 为3 o/o-lO 〇/〇。 作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤(4)中收集水相后，向溶液中通入超临 界 C〇2。 -种高抗冲聚苯乙締中酪类抗氧化剂的检测方法，经过如上所述的分离方法处 理，使用LC-MS测试。 -种高抗冲聚苯乙締中酪类抗氧化剂的检测方法，经过如上所述的分离方法处 理，干燥后，使用FT-IR测试。 -种高抗冲聚苯乙締中酪类抗氧化剂的检测方法，经过如上所述的分离方法处 理，干燥后，使用iH NMR测试。 参考W下详细说明更易于理解本专利技术的上述及其它特征、方面和优点。 说明书附图 图1是实施例9得到的iH NMR谱图 图2是实施例10得到的1h NMR谱图 图3是实施例11得到的1h NMR谱图。【具体实施方式】 参考W下本专利技术的优选实施方式的详述W及包括的实施例可更容易地理解本公 开内容。在W下说明书和权利要求书中将提及大量的术语，运些术语被定义为具有下列含 义。 "任选的"或"任选地"是指其后描述的事件或事项可W发生或不发生，而且该描述 包括事件发生的情形和事件不发生的情形。 说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本专利技术并不限定于该具体 数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相 应的，用"大约"、"约"等修饰一个数值，意为本专利技术不限于该精确数值。在某些例子中，近似 用语可能对应于测量数值的设备的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可W 组合和/或互换，如果没有另外说明运些范围包括其间所含有的所有子范围。 "聚合物"表示通过将相同类型的单体或不同类型的单体聚合而制备的聚合化合 物。一般性术语"聚合物"包括术语"均聚物"、"共聚物"等。"均聚物"表示将一种单体聚合而 得到的聚合物。"共聚物"表示通过将至少两种不同类型的单体聚合而制备的聚合物，包括 术语"二元共聚物"（其通常用于表示由两种不同单体制备的聚合物）。 如本文所用术语"由…制备"与"包含"同义。本文中所用的术语"包含"、"包括"、 "具有"、"含有"或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合 物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可W包括未明确列出的其它要素或 此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。 连接词"由…组成"排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此 短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料W外的材料，但与其相关的常 规杂质除外。当短语"由…组成"出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时， 其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。 当量、浓度或者其它值或参数W范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选 值限定的范围表示时，运应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下 限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了 范围"1至5"时，所描述的范围应被解释为包括范围"1至4"、"1至3"、"1-2"、"1-2和4-5"、"1-3和5"等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在 该范围内的所有整数和分数。 此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词"一种"和"一个"对要素或组分的数量要求 (即出现次数巧限制性。因此"一个"或"一种"应被解读为包括一个或至少一个，并且单数 形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。 塑料中添加剂的分离方法通常采用溶剂沉淀法，即加入良溶剂和不良溶剂利用不 同物质之间溶解度的差异实现分离，或者使用柱层析法分离。柱层析法分离效果较好，但是 使用的溶剂均有挥发性、毒性和致癌性，大量使用时成本高、不环保，同时对实验人员也是 相当大的毒害。此外，回收率低，影响定量分析。聚苯乙締和酪类抗氧化剂的溶解性能较接 近，使用常规方法分离难W实现。 -种高抗冲聚苯乙締中酪类抗氧化剂的分离方法，至少包含如下步骤： (1) 将高抗冲聚苯乙締粉碎，放入碱液中加热； (2) 过滤，用水洗去碱液，收集高抗冲聚苯乙締粉末，使用有机溶剂溶解，得到含有高抗 冲聚苯乙締的溶液； (3) 向含有高抗冲聚苯乙締的溶液中加入横化剂溶液，生成横化聚苯乙締和横化酪类 抗氧化剂； (4) 用水萃取，收集水相，过滤，得到横化酪类抗氧化剂的溶液。 所谓粉碎，就是指物料尺寸减小的过程。通常采用各种类型的破碎机械，对物料施 加不同机械力来完成的，如拉伸力、挤压力、冲击力和剪切力等。高抗冲聚苯乙締的粉碎可 W是压碎、击碎、磨碎或剪碎。 压碎是物料受到挤压力的作用被粉碎，压碎的方式可W是使用两块相对运动的金 属板相互挤压，也可W是使用两个相对旋转棍的娠压，也可W是用内锥体在外锥形筒中做 偏屯、旋转来挤压。 击碎是物料受到外冲击力作用而被粉碎，击碎的方式可W是外来坚硬物体的打 击，也可W是物料自身间及与固定的硬质钢板的产生高速冲击，也可W是物料之间的相互 撞击。 磨碎是物料在不同形状研磨体之间受到娠压作用而被粉碎。 剪碎是物料在刀刃等利器的剪切、穿刺、撕裂等作本文档来自技高网...

【技术保护点】
高抗冲聚苯乙烯中酚类抗氧化剂的分离方法，其特征在于，至少包含如下步骤：（1）将高抗冲聚苯乙烯粉碎，放入碱液中加热；（2）过滤，用水洗去碱液，收集高抗冲聚苯乙烯粉末，使用有机溶剂溶解，得到含有高抗冲聚苯乙烯的溶液；（3）向含有高抗冲聚苯乙烯的溶液中加入磺化剂溶液，生成磺化聚苯乙烯和磺化酚类抗氧化剂；（4）用水萃取，收集水相，过滤，得到磺化酚类抗氧化剂的溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙福胜，韦志刚，魏守良，贾梦虹，吴杰，袁森，侯小刚，郭丰镇，张阳，戴明东，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31