一种鉴别单一碳水化合物掺伪原料乳的方法技术

技术编号:13131347 阅读:124 留言:0更新日期:2016-04-06 16:51
本发明专利技术涉及一种红外光谱法结合MLP神经网络鉴别单一碳水化合物掺伪原料乳的方法,包括制备原料乳样品、利用中红外光谱仪对样品进行检测和建立定性判别模型。通过中红外光谱法结合MLP神经网络模型,在中红外波段3000~760cm-1内,分别对6种单一碳水化合物掺伪原料乳进行鉴别。6种单一碳水化合物掺伪原料乳校正模型的平均正确判断率为94.574%,验证集模型的平均正确判断率为91.667%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中红外光谱法结合化学计量学进行检测的方法,尤其是涉及一种中红外光谱法结合MLP神经网络鉴别单一碳水化合物掺伪原料乳的方法
技术介绍
原料乳中的碳水化物主要是乳糖,乳制品中除乳糖外还含有一定量的乳果糖和蔗糖等。碳水化合物营养价值广泛,如乳糖对于神经系统,皮肤纹理、骨骼等的形成有重要作用,能促进肠道益生菌的生长,此外经消化的乳糖能促进脑苷脂类和粘多糖类的生成,对于婴幼儿脑部的发育至关重要。乳果糖不仅能促进双歧杆菌增殖,调整肠道菌群平衡,降低内毒素,治疗肝性脑病和预防结肠息肉术后复发等,还有独特生理活性,如低热值、不影响胰岛素分泌等。蔗糖被人食用后,在胃肠中由酶水解为葡萄糖和果糖,一部分葡萄糖由血液运往全身各处,在细胞中氧化分解,生成二氧化碳和水的同时产生能量,为脑组织功能、人体的肌肉活动等提供能量和维持体温。同时蔗糖还有助于增加机体ATP的合成、氨基酸的活力与蛋白质的合成。此外,由蔗糖分解成的葡萄糖作为能源物质对脑组织和肺组织也是非常重要的。目前,我国乳制品市场供不应求;奶牛大多采用传统饲养方法,日食营养不合理,原料乳的质量不能符合标准要求;一些奶农为了牟取利益,向原料乳加入其它成分,一些原料乳收购者收购不达标的原料乳,为不合格原料乳进入工厂提供了机会;一些企业盲目扩大奶源基地,忽略了对原料乳与乳制品质量的监管,导致市场上发生了一系列原料乳与乳制品质量安全问题,对一些特殊<br>人群、企业、行业的品牌和形象造成了巨大损害。常见碳水化合物掺伪物有淀粉、糊精、乳清粉、乳果糖、蔗糖、葡萄糖等,其中由于糊精具有廉价、易得到等优点,是惯用的掺假物质之一。酶将人体内淀粉水解成葡萄糖的形式后吸收利用,淀粉会对机体胰岛素水平,血浆中的葡萄糖以及蛋白质合成与分解造成一定的影响,进而影响人体发育与人体免疫力。糊精是淀粉受到加热、酸或淀粉酶作用下发生分解或水解时首先转化成为的小分子中间物质。糊精是一种用途非常广泛的食品填充剂和增调剂,如作为合成甜味剂的载体,咖啡、茶叶提取物或其它固体饮料的干燥助剂,咖啡伴侣等的填充剂,面包、肉制品等的持水剂。在奶粉正常生产中一般会加入少量糊精,以使得产品体积膨胀,不易结块,溶解迅速,冲调性好和延长产品货架期。但是一些厂家为了谋求高额利润,在一些不应该添加或者应该少添加糊精的配方奶粉中加入了大量糊精,势必降低其他营养素含量,造成营养不均衡,给一些特殊群体的消费者的健康造成了很大危害。乳清粉中一般含有75%左右的乳糖,有些奶站或乳企为弥补劣质原料乳中乳糖含量的不足,选择掺入价格便宜的乳清粉,以间接的方式在原料乳中掺入外源乳糖。婴儿奶粉配料中的乳清粉,在配方中占了30~40%,如果乳粉中的乳清粉质量较差和盐分较高,会造成婴儿肾结石。由于奶源紧缺,复原乳掺伪现象日益严重。虽然从2000年开始,我国出台了一系列文件,将乳果糖作为检测复原乳的标准之一,要求只要是使用“复原乳”生产加工乳制品的企业,必须在其产品包装上标注“复原乳”,便于消费者在购买时作为参考选择。但是目前对复原乳标识的执行情况很不理想,仍有部分不良企业将复原乳生产的乳制品标识为纯原料乳生产。蔗糖和葡萄糖价格便宜,部分无良奶商常常在掺假原料乳中掺入蔗糖或葡萄糖,这样不仅可以增加原料乳的密度、提高比重、掩盖掺水,还可以改善掺假原料乳的口感。如何高效的对原料乳中掺伪物质进行鉴别,以确保乳品的安全、优质生产,进而达到重树消费者信心的目的,已成为我国乳品行业及政府质量监管部门亟待解决的现实问题。对原料乳而言,乳蛋白、碳水化合物和乳脂肪是三大主要营养元素。针对上述重要营养元素,逐步建立相应的掺伪鉴别技术体系,是确保原料乳质量的重要手段,也是发达国家通行的做法。目前,国内针对原料乳与乳制品中蛋白质掺伪鉴别技术体系的研究已深入展开,然而同样重要的另外两大营养素的相关研究仍未起步,导致无法有效防止掺假现象的发生,也就无法保证原料乳的质量与安全。因此,开展原料乳中碳水化合物掺伪鉴别技术研究,具有现实迫切性,其意义重大。在乳品行业中,乳糖的检测是原料乳验收和成品检验中的重要项目。目前乳糖测定方法主要有酶法、直接滴定法、直接比色法、碘量法、近红外光谱法、旋光法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等。现在应用与研究比较多的方法主要分为化学检测法和仪器检测法;乳果糖含量的测定有薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、荧光法、微分pH计法和酶法等,其中高效液相色谱法和酶法较为成熟;蔗糖为非还原性糖,化学分析法测定乳制品中的蔗糖占主导地位,但是菲林滴定法、间苯二酚法和Se氏法等化学方法不仅不能直接对蔗糖进行测定,而且存在操作复杂,终点难以控制,准确度低,检出限高,受反应条件限制较多等缺点。由于反应液碱度,反应温度,滴定速度等条件较难控制,所以对检测人员的要求较高。而用于蔗糖单一成分检测的仪器法有限,所以一般使用可对多组分分析检测的方法进行蔗糖的检测;对于原料乳与乳制品中糊精的检测方法主要有酶解法、比色法和乳成分分析仪法;对于原料乳与乳制品中淀粉的掺伪检测方法中占主导地位的也是化学分析法,即利用淀粉遇碘变蓝或水解后的还原性糖的性质进行监测分析。使用化学分析法过程麻烦,受操作影响,容易产生误差。中国专利技术专利CN104297206公开了一种液态牛奶品牌快速鉴别模型建立的方法,使用近红外透射光谱结合偏最小二乘判别分析,主要应用于牛奶品牌真假的鉴定,不能进行单一碳水化合物掺伪原料乳的鉴别;中国专利技术专利CN102053072基于最小偏二乘法进行酿造酱油和配制酱油的鉴别方法,也不能进行单一碳水化合物掺伪原料乳的鉴别。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是克服现有技术存在的不足,提供一种鉴别单一碳水化合物掺伪原料乳的方法。具体方案如下:一种中红外光谱法结合MLP神经网络鉴别单一碳水化合物掺伪原料乳的方法,包括以下步骤:(1)制备原料乳样品选用三种不同品牌的纯牛奶作为原料乳;分别配制与原料乳等密度的蔗糖溶液、葡萄糖溶液、乳糖(以乳清粉的形式)溶液、糊精溶液、乳果糖溶液、淀粉溶液,然后将上述溶液依次按0.3%、0.5%、0.7%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%、5.0%、7.0%的浓度梯度掺入,每个梯度7个平行;(2)利用中红外光谱仪对样品进行检测保持室内温度24~28℃,湿度为20%~30%条件下进行光谱采集,仪器扫描范围为4000~400cm-本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种中红外光谱法结合MLP神经网络鉴别单一碳水化合物掺伪原料乳的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备原料乳样品选用三种不同品牌的纯牛奶作为原料乳;分别配制与原料乳等密度的蔗糖溶液、葡萄糖溶液、乳糖(以乳清粉的形式)溶液、糊精溶液、乳果糖溶液、淀粉溶液,然后将上述溶液依次按0.3%、0.5%、0.7%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%、5.0%、7.0%的浓度梯度掺入,每个梯度7个平行;(2)利用中红外光谱仪对样品进行检测保持室内温度24~28℃,湿度为20%~30%条件下进行光谱采集,仪器扫描范围为4000~400cm‑1,扫描分辨率为4cm‑1,扫描次数为32次,每个样品重复扫描3次取平均;(3)建立定性判别模型利用主成分提取结合多层感知器(MLP)神经网络分别建立蔗糖掺伪原料乳、葡萄糖掺伪原料乳、乳糖掺伪原料乳、乳果糖掺伪原料乳、糊精掺伪原料乳、淀粉掺伪原料乳的定性判别模型。(4)进行定性判别对待测样品进行中红外光谱法检测,结合MLP神经网络和定性判别模型进行定性判别。

【技术特征摘要】
1.一种中红外光谱法结合MLP神经网络鉴别单一碳水化合物掺伪原料乳的方
法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备原料乳样品
选用三种不同品牌的纯牛奶作为原料乳;分别配制与原料乳等密度的蔗糖
溶液、葡萄糖溶液、乳糖(以乳清粉的形式)溶液、糊精溶液、乳果糖溶液、
淀粉溶液,然后将上述溶液依次按0.3%、0.5%、0.7%、1.0%、1.5%、2.0%、
3.0%、5.0%、7.0%的浓度梯度掺入,每个梯度7个平行;
(2)利用中红外光谱仪对样品进行检测
保持室内温度24~28℃,湿度为20%~30%条件下进行光谱采集,仪器
扫描范围为4000~400cm-1,扫描分辨率为4cm-1,扫描次数为32次,每个样
品重复扫描3次取平均;
(3)建立定性判别模型
利用主成分提取结合多层感知器(MLP)神经网络分别建立蔗糖掺伪原料
乳、葡萄糖掺伪原料乳、乳糖掺伪原料乳、乳果糖掺伪原料乳、糊精掺伪原料
乳、淀粉掺伪原料乳的定性判别模型。
(4)进行定性判别
对待测样品进行中红外光谱法检测,结合MLP神经网络和定性判别模型进
行定性判别。
2.根据权利要求1所述的一种中红外光谱法结合MLP神经网络鉴别单一碳水化
合物掺伪原料乳的方法,其特征在于:所述的主成分提取为用前4个主成分向
量...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑向华杨自洁龚吉军徐敦明周昱
申请(专利权)人:厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心
类型:发明
国别省市:福建;35

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