一种基于紫外光谱花生油掺伪定量检测的方法技术

技术编号:6793994 阅读:421 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种基于紫外光谱的花生油掺伪定量检测方法,该方法利用紫外分光光度计作为检测工具。测定时,将石油醚按一定混合比例与油样充分混合,以石油醚为参比,利用花生油与其他食用油紫外光谱特征吸收峰的不同,测定特征波长处吸光值并与已知花生油掺伪量建立模型,再用模型预测待测花生油掺伪量。测定步骤分为模型建立、模型验证、模型应用等。该方法操作简单、快速、无需复杂的样品预处理且精密度较高,仪器价格低廉,便于推广应用,是一种花生油掺伪检测的新方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析检测领域,具体涉及一种花生油掺伪的定量检测方法。
技术介绍
花生油含油酸、亚油酸及白藜芦醇等活性成分,营养价值丰富且风味独特,深受广大消费者喜爱。花生油价格明显高于其他常见食用油如大豆油、葵花籽油、菜籽油、棉籽油、 玉米胚芽油、棕榈油等,为降低生产成本,许多不法商贩常以价格较低的食用油掺入花生油中以牟取暴利。因此,花生油的快速掺伪检测是本领域技术人员所关注的。花生油掺伪检测研究主要集中在理化指标检测法、气相色谱检测法、近红外光谱检测法、核磁共振检测法等。理化指标检测法是比较不同食用油的物理和化学特征(如相对密度、凝固点、比热、折光指数、碘值等)不同来进行掺伪检测。卜宏建等利用植物油在温度变化时浑浊度会发生变化,随之吸光度也会变化的特性,通过比较不同样品的冻结曲线的方法快速鉴别花生油真伪。廖江明等按一定量在花生油中掺入菜籽油、棕榈油, 并测定其折光指数、伯利哀氏混浊度、碘价。通过冷冻试验等探讨掺伪花生油后各项指标的变化规律。虽然理化检测法简单易行,但由于食用油之间物理化学特征的差异性较小,其检测精度倍受各方质疑。气相色谱法是近年来应用较普遍的食用油掺伪仪器分析方法。根据不同的食用油脂肪酸组成与含量不同,用气相色谱法测定脂肪酸的组成,再与纯油脂肪酸的组成比例进行比较分析,可鉴别掺伪品种,计算掺伪量。李卓新采用气相色谱法测定油脂甲酯化后的脂肪酸含量,计算各种油的脂肪酸组成及含量,测定各种油掺入花生油后的脂肪酸含量变化,建立掺假花生油脂肪酸组成数据库,从而确定花生油的掺假情况;何艳华M也曾做过类似研究;黄建军将油样进行甲酯化,利用气相色谱法测定芥酸的含量,从而确定花生油中是否掺入了菜籽油。但气相色谱法检测时间较长,仪器价格十分昂贵,限制了其广泛应用。近红外光谱法也应用于食用油掺伪的研究。近红外光谱是有机化合物基团振动的倍频和合频吸收的综合表现,不同有机化合物、不同化学基团,有不同特征吸收波长。光谱中包含有机化合物组成和结构信息,能有效分析测定物质的组成及其组分含量。刘福莉等 Μ采用偏最小二乘法等方法建立了食用调和油中花生油含量定量分析的近红外光谱定标模型,预测值与实际值相关系数为0.9996。近红外光谱法虽然准确、对样品无破坏性,但弊端也十分明显。建型时需要大量的标准样品,其仪器的价格也十分昂贵。核磁共振法也可进行食用油掺伪的检测。核磁共振技术能区分油脂中所有不同化学环境的氢、碳、氧等原子的结构信息,一张高分辨核磁共振谱可以同时反映油脂中脂肪酸的结构信息。王乐等利用脉冲式核磁共振方法分别检测了地沟油、泔水油和3种食用植物油,结果表明食用植物油中掺伪餐饮废油1 %以上即可检出。但核磁共振仪器设备以及维护费用均十分昂贵,许多研究处于起步阶段,因此加大了推广的难度。于爱民等设计了一种掺假花生油检测仪及建立掺假花生油检测方法,检测方法包括样品的预热和缓慢致冷过程,可对花生油中掺入菜籽油、葵花油、玉米油、棉籽油、棕榈油与大豆油等进行现场检测,但测定一个样品所需要的时间在半个小时以上,无法实现快速检测。紫外光谱法由于具有快速、准确性高、仪器价格低廉等诸多优势,在食品掺伪检测方面得到一定的应用。由于不同种类食用油因所含成分不同,紫外光谱的特征吸收存在一定的差异。根据Lambert-Beer定律,当一束平行的单色光通过溶液时,溶液的吸光值与溶液的浓度和厚度的乘积成正比,可通过测定油样在特征波长的吸光值建模,利用模型测定掺伪含量,实现定量分析,在花生油掺伪 定量检测方面尚未见报道。以下是经专利技术人检索的主要参考文献(1)卜宏建,谭耀辉,呼雪丽,食用花生油掺杂的快速物理鉴别.食品科学,2000, 21(1) 55-56 ο(2)廖江明,花生油掺菜籽油和棕榈油试验.粮食储藏,1998,27(3) :42_45。(3)李卓新,气相色谱法测定花生油掺假的研究.粮食储藏,2001,(3) :41_43。(4)何艳华,应用气相色谱法方法测定花生油掺伪的探讨.广西质量监督导报,2008,(9)71-72。(5)黄建军,气相色谱法对花生油中掺入菜籽油的定性鉴别.粮食与食品工业,2005,12(4)54-55。(6)刘福莉,王志岚,郑驰原等,食用调和油中花生油含量的近红外光谱分析 .激光生物学报,2007,16 (6) 759-762。(7)王乐,黎勇,胡建华,核磁共振法鉴别食用植物油掺伪餐饮业废油脂.中国油脂,2008,33 (10) 75-77。(8)于爱民,王振德,掺假花生油检测仪及一种掺假花生油建检测.中国专利申请号:200910077338,公开日:2009-07_15。(9)于爱民,王振德,掺假花生油检测仪.中国专利申请号200920105808.0, 公开日:2009-11-25。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的缺陷或不足,本专利技术的目的在于,提供一种花生油掺伪的定量快速检测方法,该方法利用紫外分光光度计作为检测工具,能够准确测定花生油的掺伪量。方法本身不受环境条件变化的影响,实际应用时对操作者技能无特殊要求,方法无需使用大量试剂,操作简单快速、无需复杂样品预处理且精密度较高,仪器价格低廉,便于推广应用。为了实现上述任务,本专利技术采取的技术方案为1、一种基于紫外光谱的花生油掺伪定量测定方法,其特征在于,该方法利用紫外分光光度计作为检测工具,通过建立掺伪量与花生油及其他食用油在紫外光谱特征吸收峰的吸光值关系的模型测定花生油掺伪量,具体操作包括下列步骤 1)模型建立A、取已知掺伪量的花生油样10个,称取每个掺伪油样0.500g,用石油醚定容至25mL, 配制成浓度为20mg/mL混合液备用;B、设置紫外分光光度计采集条件为波长范围为250nm-350nm,扫描速度中速,采样间隔0. lnm,狭缝宽2nm ;以石油醚为参比,依次扫描掺伪花生油的紫外光谱,测定波长280nm 或者268nm处吸光值;C、建立花生油掺伪量与该波长吸光值的函数关系。2)模型验证 选用不同油脂种类和等级的食用油和花生油,按步骤1)的A步骤分别配制3 10个油样,按步骤1)的B步骤设置紫外光谱采集条件,分别测定相应波长吸光值,根据所建模型预测花生油样掺伪量,并与实际掺伪量进行比较分析;验证油样掺伪预测值与实际掺伪值相对偏差< 15%,预测值与实际值相关系数> 0. 95。3)模型应用按步骤1)建立的模型,取待测油样0. 500g,用石油醚定容至25mL,配制成浓度为20mg/ mL混合液备用;按步骤1)的B步骤设置紫外光谱采集条件,以石油醚为参比,依次扫描掺伪花生油的紫外光谱,并测定相应波长的吸光值,利用建立模型预测油样掺伪量,获得该花生油的掺伪量。本专利技术的方法不受环境条件变化的影响,对操作者技能无特殊要求,方法避免使用大量试剂,建立模型所需样品数量较少,简单快速、无需复杂样品预处理且精密度较高, 仪器价格低廉,便于推广应用。应用本专利技术测定花生油掺伪量,带来的技术效果如下 (1)与传统方法相比,方法准确性高。(2)方法对测定的仪器要求简单。(3)对操作者技能没有特殊要求、试剂使用量小。附图说明图1是不同食用油(葵花籽油、大豆油、菜籽油、玉米胚芽油、花生油)紫外吸收光谱;图2是不同波长吸光值与掺伪量与的关系;其中,图本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种基于紫外光谱花生油掺伪定量测定方法,其特征在于,该方法利用紫外分光光度计作为检测工具,通过建立掺伪量与花生油及其他食用油在紫外光谱中特征吸收峰的吸光值函数关系的模型来测定花生油掺伪量,具体操作包括下列步骤:1)模型建立:A、取已知掺伪量的花生油样10个,称取每个掺伪油样0.500g,用石油醚定容至25mL,配制成浓度为20mg/mL混合液备用;B、设置紫外分光光度计采集条件为:波长范围为250nm-350nm,扫描速度中速,采样间隔0.1nm,狭缝宽2nm;以石油醚为参比,依次扫描掺伪花生油的紫外光谱,测定波长280nm或者268nm处吸光值;C、建立花生油掺伪量与该波长吸光值的函数关系;2)模型验证:选用不同油脂种类和等级的食用油和花生油,按步骤1)的A步骤分别配制3~10个油样,按步骤1)的B步骤设置紫外光谱采集条件,分别测定相应波长吸光值,根据所建模型预测花生油样掺伪量,并与实际掺伪量进行比较分析;验证油样掺伪预测值与实际掺伪值相对偏差≤15%,预测值与实际值相关系数≥0.95;3)模型应用:按步骤1)建立的模型,取待测油样0.500g,用石油醚定容至25mL,配制成浓度为20mg/mL混合液备用;按步骤1)的B步骤设置紫外光谱采集条件,以石油醚为参比,依次扫描掺伪花生油的紫外光谱,并测定相应波长的吸光值,利用建立模型预测油样掺伪量,获得该花生油的掺伪量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:于修烛杨晨杜双奎高锦明李志成
申请(专利权)人:西北农林科技大学
类型:发明
国别省市:87

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