精蛋白-氧化硅多孔杂化微囊的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种精蛋白-氧化硅多孔杂化微囊的制备方法，以碳酸钙微球为模板，利用仿生矿化的方法，在琼脂糖凝胶中原位制备了精蛋白-氧化硅杂化微囊。碳酸钙微球加入到琼脂糖溶液中，随着温度的降低，琼脂糖分子在碳酸钙微球组装形成纤维，得到了分散有碳酸钙微球的琼脂糖凝胶。随后，在碳酸钙微球表面实施仿生矿化，形成了精蛋白-氧化硅杂化囊壁，同时将碳酸钙表面的纤维包埋到了精蛋白-氧化硅杂化囊壁中。随后加热去除琼脂糖凝胶，利用乙二胺四乙酸二钠溶液去除碳酸钙微球，得到精蛋白-氧化硅多孔杂化微囊。本发明专利技术制备原料廉价、易得，制备条件温和，制备工艺简单易行，通过改变制备过程中仿生矿化的次数，可实现微囊形貌和囊壁结构的调控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于多孔材料的制备技术。
技术介绍
杂化微囊由于具有独特的核壳结构、杂化囊壁、高的比表面积和较短的传质距离，已广泛用于新型催化剂的构建。其中空心内核可用于负载活性物质，杂化囊壁可以实现物质的交换。目前，一系列化学和物理化学方法，包括层层自组装、溶胶-凝胶、分子自组装、仿生矿化、Pickering乳化、界面聚合等已用于杂化微囊的设计制备。但是上述方法制备的杂化微囊的囊壁孔道主要由颗粒堆积而成，结构较为致密，产生了较大的传质阻力。目前，多孔材料的制备方法主要有硬模板法和软模板法，但模板的去除通常需要通过煅烧或者萃取来实现，过程复杂、条件苛刻。因此，开发一种简单、温和的多孔杂化微囊制备方法具有重要价值和迫切需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术制备原料廉价、易得，制备工艺简单易行。本专利技术提出的一种，包括以下步骤:步骤一、向浓度为0.2?0.4M的氯化钙溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠，配成聚苯乙烯磺酸钠浓度为1?3mg/mL的溶液A ;配制和氯化钙溶液等摩尔浓度的碳酸钠溶液，在800?1200r/min转速下，将碳酸钠溶液迅速倒入等体积的溶液A中，反应25?30s，静置8?lOmin，在3000r/min的转速下离心分离，去除上清液后用去离子水洗涤，重复离心_水洗，至上清液不含PSS，得到聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球；步骤二、向水中加入一定质量的琼脂糖，加热溶解后，配成琼脂糖浓度为1%?3% w/v的溶液B ;将步骤一制得的聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球加入溶液B中，混合均匀，自然冷却，得到分散有聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球的琼脂糖凝胶；步骤三、配制浓度l-3mg/mL为精蛋白溶液；配制浓度为0.01?0.03M的硅酸钠溶液，调节溶液的pH为7.0?8.0 ;步骤四、首先将步骤二制得的琼脂糖凝胶浸泡到步骤三制得的精蛋白溶液中5-15min，取出后浸泡到去离子水中清洗；然后，将该清洗后的随后的琼脂糖凝胶浸泡到步骤三制得的硅酸钠溶液中5-15min，取出后浸泡到水中清洗；操作步骤四1?2次；步骤五、加热溶解经步骤四处理后的琼脂糖凝胶，在3000r/min的转速下离心分离，去除上清液，用去离子水重复洗涤，彻底去除琼脂糖，保留微球；步骤六、配制乙二胺四乙酸二钠浓度为0.03?0.05M的溶液C，调节溶液C的pH为5.0?6.0 ;按照质量比20:1将溶液C与步骤五所得微球均匀混合，摇晃5?lOmin ;在3000r/min的转速下离心分离，去除上清液，重复上述离心分离过程，以彻底去除碳酸钙；之后，用去离子水洗涤，重复离心-水洗过程，至上清液不含乙二胺四乙酸二钠，得到精蛋白-氧化硅多孔杂化微囊。与现有技术相比，本专利技术提出的一种，制备原料廉价、易得，制备条件温和，制备工艺简单易行，通过改变制备过程中仿生矿化的次数，可实现微囊形貌和囊壁结构的调控。【附图说明】图1为实施例1制备的精蛋白-氧化硅多孔杂化微囊的扫描电镜(SEM)照片；图2为实施例2制备的精蛋白-氧化硅多孔杂化微囊的扫描电镜(SEM)照片；图3为对比例1制备的精蛋白-氧化硅杂化微囊的扫描电镜(SEM)照片；图4为对比例2制备的精蛋白-氧化硅杂化微囊的扫描电镜(SEM)照片。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本专利技术技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本专利技术进行解释说明，并不用以限制本专利技术。本专利技术公开了一种，是以碳酸钙微球为模板，利用仿生矿化的方法，在琼脂糖凝胶中原位制备了精蛋白-氧化硅杂化微囊。碳酸钙微球加入到琼脂糖溶液中，随着温度的降低，琼脂糖分子在碳酸钙微球组装形成纤维，得到了分散有碳酸钙微球的琼脂糖凝胶。随后，在碳酸钙微球表面实施仿生矿化，形成了精蛋白-氧化硅杂化囊壁，同时将碳酸钙表面的纤维包埋到了精蛋白-氧化硅杂化囊壁中。随后加热去除琼脂糖凝胶，利用乙二胺四乙酸二钠溶液去除碳酸钙微球，得到精蛋白-氧化硅多孔杂化微囊。实施例1步骤一、向浓度为0.3M的氯化钙溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠(PSS)，配成PSS浓度为3mg/mL的溶液A ;配制和氯化钙溶液等摩尔浓度的碳酸钠溶液，在800r/min转速下，将碳酸钠溶液迅速倒入等体积的溶液A中，反应30s，静置lOmin，在3000r/min的转速下离心分离，去除上清液后用去离子水洗涤，重复离心-水洗，至上清液不含PSS，得到聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸I丐微球(PSS-doped CaC03微球)；步骤二、向水中加入一定质量的琼脂糖，加热溶解后，配成琼脂糖浓度为1% w/V的溶液B ;将PSS-doped CaC0#j球加入溶液B中，混合均匀，自然冷却，得到分散有PSS-doped CaC03微球的琼脂糖凝胶； 步骤三、配制浓度3mg/mL为精蛋白溶液；配制浓度为0.03M的硅酸钠溶液，调节溶液的pH为7.0 ;步骤四、将琼脂糖凝胶浸泡到精蛋白溶液中15min，随后将琼脂糖凝胶浸泡到去离子水中清洗；将凝胶浸泡到硅酸钠溶液中15min，随后将琼脂糖凝胶浸泡到水中清洗；步骤五、加热溶解琼脂糖凝胶，在3000r/min的转速下离心分离，去除上清液，用去离子水重复洗涤，以彻底去除琼脂糖；步骤六、配制乙二胺四乙酸二钠(EDTA)浓度为0.05M的溶液C，调节溶液C的pH为6.0 当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精蛋白‑氧化硅多孔杂化微囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、向浓度为0.2～0.4M的氯化钙溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠，配成聚苯乙烯磺酸钠浓度为1～3mg/mL的溶液A；配制和氯化钙溶液等摩尔浓度的碳酸钠溶液，在800～1200r/min转速下，将碳酸钠溶液迅速倒入等体积的溶液A中，反应25～30s，静置8～10min，在3000r/min的转速下离心分离，去除上清液后用去离子水洗涤，重复离心‑水洗，至上清液不含聚苯乙烯磺酸钠，得到聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球；步骤二、向水中加入一定质量的琼脂糖，加热溶解后，配成琼脂糖浓度为1％～3％w/v的溶液B；将步骤一制得的聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球加入溶液B中，混合均匀，自然冷却，得到分散有聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球的琼脂糖凝胶；步骤三、配制浓度1‑3mg/mL为精蛋白溶液；配制浓度为0.01～0.03M的硅酸钠溶液，调节溶液的pH为7.0～8.0；步骤四、首先将步骤二制得的琼脂糖凝胶浸泡到步骤三制得的精蛋白溶液中5‑15min，取出后浸泡到去离子水中清洗；然后，将该清洗后的随后的琼脂糖凝胶浸泡到步骤三制得的硅酸钠溶液中5‑15min，取出后浸泡到水中清洗；操作步骤四1～2次；步骤五、加热溶解经步骤四处理后的琼脂糖凝胶，在3000r/min的转速下离心分离，去除上清液，用去离子水重复洗涤，彻底去除琼脂糖，保留微球；步骤六、配制乙二胺四乙酸二钠浓度为0.03～0.05M的溶液C，调节溶液C的pH为5.0～6.0；按照质量比20：1将溶液C与步骤五所得微球均匀混合，摇晃5～10min；在3000r/min的转速下离心分离，去除上清液，重复上述离心分离过程，以彻底去除碳酸钙；之后，用去离子水洗涤，重复上述离心‑水洗过程，至上清液不含乙二胺四乙酸二钠，得到精蛋白‑氧化硅多孔杂化微囊。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姜忠义，张少华，石家福，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12